专利名称：真空固相萃取器的制作方法
技术领域：
本实用新型属于一种分析仪器，适合在通常样品预处理时使用。
目前，随着分析技术的高度发展和分析仪器自动化程度的不断提高，分析技术正朝着简便、精确和快速的方向发展，在发展分析方法的同时，人们或多或少忽视了样品预处理这一领域，然而在分析复杂样品如血清或废水时，由于样品预处理不当发生定性定量错误和色谱柱寿命缩短等问题并不鲜见，目前常用的样品预处理方法液液萃取(LLE)有许多局限性，例如需要消耗大量有机溶剂，样品预处理步骤复杂，样品回收率和精密度不理想，处理过程中乳胶的形成和溶剂蒸发时的样品降解造成的样品损失，液液萃取的困难还在于难以处理大体积样品。
为解决以上分析方法之不足，本实用新型的目的提供一种真空固相萃取器，利用固相萃取装置就能有效方便地完成样品的预处理。
本实用新型的结构设计是这样实现的真空固相萃取器主要由缸盖、托管架及缸体三部分组成，详细结构是外面为一圆形的缸体，里圆筒形，在缸体的侧面装有抽气咀，真空调节阀及排放阀(如图3所示)；中间为托管架，托管架有上托管架和下托管架，上下托管架为两个圆形环，在上下托管架上的圆环上开有许多圆孔，分析试管恰好放入(如图2所示)，托管架的中心垂直装有定位套；缸体顶端为缸盖，缸盖为一圆形带有垂直的外沿，缸盖上面中心装有手柄，手柄下面装有弹簧，缸盖的周围插有多个萃取柱，萃取柱的位置与下面试管的位置相对应，缸盖的下面、手柄下端装有调节环和定位弹簧(如图4所示)，在调节环上装有固定杆和限位销，上面的缸盖和下面的托管架可方便的分开，又可方便的组合在一起。
本实用新型之优点该固相萃取器可同时处理十二个样品，盲管与漏管之间自由切换，将柱活化、清洗、上样、淋洗去除干扰物以及洗脱目标分析物融为一体，大大简化了样品预处理过程，密封性能好，真空度可到400mmHg，即可提供高流速，可达20ml/min，废液可通过排放阀排入回收瓶中。
本实用新型之详细结构及工作原理由以下实施例给出。
图1为真空固相萃取器缸盖结构图2为真空固相萃取器托管架结构图；图3为真空固相萃取器缸体结构图；图4为真空固相萃取器缸盖下面结构图；图5为真空固相萃取器托管架下面结构图；图6为真空固相萃取器萃取柱结构图。
其结构如附图所示，1．手柄弹簧；2．缸盖；3．调节环；4．定位弹簧；5．定位销；6．萃取柱(插管头)；7．固定杆；8．手柄；9．密封圈(12只)；10．销子；11．限位销；12．固定螺母；13．定位套；14．上托管架；15．试管(24支)；16．下托管架；17．密封带；18．抽气嘴；19．真空调节阀；20．排放阀；21．缸体。
工作原理托架上共有24个插管位置，盲管与漏管通常交替放置，漏管的底部钻有一小孔，废弃的溶液经此处流出，这种设计可方便更换育管或漏管以及取出收集的馏份，将手柄缸盖连同托架移出缸体，放置在平台上，向下轻压手柄并逆时针旋转(手柄上方标签指示的方向)旋转45°，手柄缸盖即与托管架分离；将手柄下端的定位销对准托管架中心轴上端的缺口，轻轻向下压手柄并顺时针旋转45°，缸盖与托管架即组合在一起；盲管与漏管自由切换毋须卸下缸盖，直接旋转手柄，即可达到二者之间的切换。这种设计使柱活化、清洗、上样、淋洗去除干扰物以及洗脱目标分析物融为一体，大大简化了样品预处理过程；一次可同时处理十二个样品萃取器缸盖有12个插管头，可同时托上12支SPE柱，如果不同时使用12支柱，可用专门设计的盲堵堵住插管头。
环境保护减少了操作者与有机溶剂直接接触的机会，保护用户的身体健康；对环境污染危害大大减小，由于所使用溶剂通过固相萃取柱流入密封的固相萃取器，减小了有机溶剂的挥发，同时储存在萃取器中的有机溶剂可方便通过排放阀排出，然后收集于废液瓶中。
应用的较佳实施例生化样品中以血清样品的预处理最为复杂，我们以人血清样品中胆汁酸的测定为例，说明真空固相萃取器的性能。
将12支装有100mg C18的SPE柱插入真空固相萃取器，通过旋转手柄调到漏管位置，分别依次用5ml甲醇和5ml水洗涤，然后取出100μl血清样品用4ml0.4mol/LNaHCO3稀释上样，用4ml 20％甲醇水溶液冲洗SPE柱，废弃溶液穿过漏管，积聚在萃取器的底部，与外界无接触；旋转萃取器的手柄切换到盲管位置，用4.0ml 80％甲醇淋洗，该馏份收集于盲管，冲洗完毕，断开真空阀，打开排放阀，废液流入回收瓶中；然后将手柄缸盖连同托架移出缸体，放置在平台上，向下轻压手柄并逆时针旋转(手柄上方标签指示的方向)旋转45°，手柄缸盖即与托管架分离，然后取出盲管，将收集的馏份衍生，经HPLC分析，九种胆质酸的回收率均在90％以上，从分析的结果来看，样品经固相萃取器处理，已除去入血清中大部分的干扰物，因此，该装置操作简单，方便，实用性强。
权利要求1．一种真空固相萃取器，其特征是该萃取器由缸盖(2)、托管架(14)(16)及缸体(21)组成，详细结构是外面为一圆形的缸体(21)，呈圆筒形，在缸体(21)的侧面装有抽气咀(18)，真空调节阀(19)及排放阀(20)；中间为托管架，托管架有上托管架(14)和下托管架(16)，上下托管架为两个圆形环，在上下托管架上的圆环上开有许多圆孔，分析试管恰好放入，托管架(14)(16)的中心垂直装有定位套(13)缸体(21)顶端为缸盖(2)，缸盖(2)为一圆形带有垂直的外沿，缸盖(2)上面中心装有手柄(8)，手柄(8)下面装有弹簧(1)，缸盖(2)的周围插有多个萃取柱(6)，萃取柱的位置与下面试管的位置相对应，缸盖的下面、手柄下端装有调节环(3)和定位弹簧(4)，在调节环(3)上装有固定杆(7)和限位销(11)，上面的缸盖和下面的托管架可方便的分开，又可方便的组合在一起。
专利摘要本装置属于一种分析仪器,其结构由缸盖、托管架及缸体三部分组成,缸盖上设有手柄,下面装有调节阀和定位弹簧,插管架为上下两层,托管架上垂直放入多个试管,托管架外面为真空缸体,缸体上装有真空调节阀,抽气嘴及排放阀、缸体盖和托管架可方便结为一体,又可拆开,分析时可作固相萃取器。优点:结构简单,密封性能好,安装使用方便,可减少有机液对大气的污染。
文档编号B01D11/02GK2313654SQ97250270
公开日1999年4月14日 申请日期1997年11月29日 优先权日1997年11月29日
发明者庄谦义, 邹汉法, 汪海林 申请人:中国科学院大连化学物理研究所