及其应用和制备方法

文档序号:8291001阅读:484来源:国知局
及其应用和制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种异质结构材料In203/In2Ti05,还涉及上述异质结构材料In203/In2Ti05的应用及制备方法。
【背景技术】
[0002]随着工业化进程的不断加快和人类生活范围的扩大,水体污染问题日益严重,大量废水的排放使得人民生活环境质量日益恶化。其中,抗生素废水由于含有生物毒性物质而难以实现传统的生降解,成为水处理领域的一大难题。作为高级氧化技术之一的光催化方法,被广泛的应用于抗生素降解的应用研宄。钛酸盐纳米材料具有较高的机械性能、优异的物理性能、较好的热稳定性和化学稳定性、优良的电学性能和光学性能,在电学、磁学、陶瓷和光催化等领域得到迅速的发展。其中,In2T15的晶胞是由[InO6]和[T16]的八面体组成,具有三维隧道结构,晶体中的八面体结构有利于电子流的转移,其为η型半导体材料,仅对紫外光有响应,在可见光照射不具有光催化活性。

【发明内容】

[0003]本发明的目的是提供的一种异质结构材料In2O3An2T15,解决了现有技术中存在的光催化剂无法在可见光范围内催化光降解毒性物质的技术问题。
[0004]本发明的第二目的是提供上述异质结构材料In2O3An2T15的应用。
[0005]本发明的第三目的是提供上述异质结构材料In2O3An2T15的制备方法。
[0006]本发明的第四目的是提供由上述制备方法制备的异质结构材料In2O3An2T1^应用。
[0007]本发明采用的第一技术方案是,一种异质结构材料In203/In2Ti05,由In2O3和In2T15构成,表层为In2O3,内层为In2Ti05。
[0008]本发明采用的第二技术方案是,上述异质结构材料In2O3An2T15的应用,其用作紫外光或可见光降解罗丹明B、亚甲基蓝、左氧氟沙星的光催化剂。
[0009]本发明采用的第三技术方案是,上述异质结构材料In2O3An2T15的制备方法,按照以下步骤实施:
[0010]步骤1:将甘氨酸固体配置成0.2wt%? 0.5wt%的乙二醇溶液,经水浴加热磁力搅拌后,得澄清透明溶液a;
[0011]步骤2:将2/3甘氨酸物质的量的In(NO3)3.4.5H20溶于乙二醇中,配成浓度为0.lmol/L的In(NO3)3的乙二醇溶液,将其滴加至溶液a中,然后经水浴加热磁力搅拌后,得溶液b ;
[0012]步骤3:将1/3甘氨酸物质的量的钛酸丁酯滴加至溶液b中,然后经水浴加热磁力搅拌后,得淡黄色溶液c ;
[0013]步骤4:将占淡黄色溶液c质量0.15%?0.2%的硝化纤维加入至溶液c中,超声30?60min,得到悬池液d ;
[0014]步骤5:将步骤4中得到的悬浊液d于130?140°C油浴中蒸发,直至悬浊液d变为白色固体,停止加热;
[0015]步骤6:将白色固体于80?100°C加热板上,使硝化纤维初步燃烧,得黑色固体e ;
[0016]步骤7:将黑色固体e于150?190°C下发泡10?30min,得到深灰色粉末,并将粉末转移至陶瓷坩祸中;
[0017]步骤8:将陶瓷坩祸置于马弗炉中,以5°C /min升温至200?300°C,恒温30?60min,再以2°C /min升温至400?500°C,恒温30?60min,最后以10°C /min升温至800°C,恒温2h,自然冷却至室温,得到异质结构材料In203/In2Ti05。
[0018]本发明采用的第三技术方案的特点还在于,
[0019]步骤I中水浴加热的温度为75?85°C,磁力搅拌的时间为30?60min。
[0020]步骤2中In (NO3) 3的乙二醇溶液浓度为0.1?0.3mol/L,滴加速度为20?30滴/min,水浴加热的温度为75?85°C,磁力搅拌的时间为30?60min。
[0021]步骤3中钛酸丁酯的滴加速度为20?30滴/min,水浴加热的温度为75?85°C,磁力搅拌的时间为90?150min。
[0022]本发明采用的第四技术方案是,由上述制备方法制备的异质结构材料In2O3/In2T15的应用,其用作紫外光或可见光降解罗丹明B、亚甲基蓝、左氧氟沙星的光催化剂。
[0023]本发明的有益效果是,本发明首次制备出异质结构材料In2O3An2T15,并将其用于光催化领域。本发明制备111203/11121105的合成条件温和,性能稳定,活性高,可重复使用,其在紫外光和可见光下均可光分解净化处理废水中的抗生素或染料等有毒有害化学物质,克服了传统的光催化剂不能在可见光范围内光分解净化处理废水中的抗生素或染料等有毒有害化学物质的技术问题,丰富了光催化剂的种类。
【附图说明】
[0024]图1为本发明方法制备的异质结构光催化剂In2O3An2T1^ XRD图;
[0025]图2为本发明方法制备的异质结构光催化剂In2O3An2T15在不同放大倍数下的SEM照片;
[0026]图3为本发明制备的光催化剂降解罗丹明B的吸光度变化曲线(a)图为在125W汞灯照射下的吸光度变化曲线,(b)图为在150W氙灯照射下的吸光度变化曲线;实验条件为:反应液为10mg/L的罗丹明B溶液50mL,光催化剂的加入量为0.lg。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0028]本发明一种制备异质结构材料In2O3An2T15的方法,具体按照以下步骤进行:
[0029]步骤1:将甘氨酸固体配置成0.2wt%? 0.5被%的乙二醇溶液,75?85°C水浴磁力搅拌30?60min,得澄清透明溶液a ;
[0030]步骤2:将2/3甘氨酸物质的量的In(NO3)3.4.5H20溶于乙二醇中,配成浓度为0.lmol/L的In (NO3)3的乙二醇溶液,将其以20?30滴/min的速度缓慢滴加至溶液a中,然后在75?85°C水浴下中磁力搅拌30?60min,得溶液b ;
[0031]步骤3:将1/3甘氨酸物质的量的钛酸丁酯以20?30滴/min的速度缓慢滴加至溶液b中,然后在75?85°C水浴下中磁力搅拌90?150min,停止水浴加热,得淡黄色溶液c ;
[0032]步骤4:将占淡黄色溶液c质量0.15%?0.2%的硝化纤维加入至溶液c中,超声30?60min,得到悬池液d ;
[0033]步骤5:将步骤4中得到的悬浊液d于130?140°C油浴中蒸发,直至悬浊液d变为白色固体,停止加热;
[0034]步骤6:将白色固体于80?100°C的加热板上,使硝化纤维初步燃烧,得黑色固体e ;
[0035]步骤7:将黑色固体e于150?190°C下发泡10?30min,得到深灰色粉末,并将粉末转移至陶瓷坩祸中;
[0036]步骤8:将陶瓷坩祸置于马弗炉中,以5°C /min升温至200?300°C,恒温30?60min,再以2°C /min升温至400?500°C,恒温30?60min,最后以10°C /min升温至800°C,恒温2h,自然冷却至室温,即得异质结构光催化材料In203/In2Ti05。
[0037]参见图1 可知,在 2 Θ 为 13.58。,17.06° ,27.36° ,30.55° ,31.23° ,35.63°、
36.16。,41.68° ,51.68° ,51.80° ,52.19° ,60.46° ,61.57° ,61.69° 和 61.98。等处出现 In2T15CJCPDS N0.82-0326)的特征衍射峰,同时在 2 Θ 为 21.44。,30.51° ,50.89°和60.51。出现In2O3CJCPDS N0.65-3170)的特征峰,这说明该光催化剂是由In2T15^PIn2O3复合而成。
[0038]参见图2可知,本发明制备的In2T15An2O3为夹心面包状介孔材料,表层为In2O3,内层为In2T15,且表层和内层均具有一定的介孔,而并非是In2O3和In 2Ti05的简单混合。
[0039]参见图3可知,在汞灯和氙灯辐照下,随着光照时间的延长,罗丹明B溶液的吸光度逐渐降低,且发生一定的蓝移现象(罗丹明B的降解过程存在去乙级过程),表明在汞灯、氙灯的照射下罗丹明B溶液被降解,经计算,
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