湿式氧化催化剂载体的制备方法_3

文档序号:8350222阅读:来源:国知局
65°C,pH=8. 0,停留20分钟后,向体系中加入溶液(d),按照无定形硅铝中二氧化硅 的含量为45wt%计算在10分钟内加完。老化1小时,将罐内物料过滤至干基含量15wt%, 将物料转移到高压釜中,180°C条件下处理4h,进行过滤,洗涤至无氯离子,过滤,将滤饼在 IKTC下干燥10小时,得到载体材料A-1。然后在氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时, 粉碎过筛得到粉末状载体J-1。成胶所用试剂的量列于表1。
[0036] 取粉末状载体J-I 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,得到催化剂载体Z-I,其性 质见表2。
[0037] 实施例2 将固体硫酸铝加入到蒸馏水中,加热并搅拌至溶解,得到硫酸铝溶液(a)。将浓氨水加 入适量蒸馏水稀释成约10%稀氨水(b)。粉状椰壳炭加入谷氨酸水溶液中混合均匀,液固体 积比为3 :1,然后加水打浆,得活性炭浆液(c)。水玻璃按照1:2的比例稀释在去离子水中, 配置成溶液(d)。在成胶罐中加入(a)并搅拌加热至65°C后,打开存有(b)的容器的阀门, 控制10分钟之内将罐中体系滴加到pH=4. 5,继续滴加(b),打开存有(c)的容器的阀门,控 制30分钟内将罐内体系滴加到pH=8.0,控制(c)的容器的阀门,保证此时滴加完成。保持 温度为65°C,pH=8. 0,停留20分钟后,向体系中加入溶液(d),按照无定形硅铝中二氧化硅 的含量为50wt%计算在10分钟内加完。老化1小时,将罐内物料过滤至干基含量15wt%,将 物料转移到高压釜中,180°C条件下处理4h,进行过滤,洗涤至无硫酸根离子,过滤,将滤饼 在IKTC下干燥10小时,得到载体材料A-2。然后在氮气保护下在550°C条件下焙烧5小 时,粉碎过筛得到粉末状载体J-2。成胶所用试剂的量列于表1。
[0038] 取载体材料A-2 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,得到催化剂载体Z-2,其性 质见表2。然后用含Ce-Cu的浸渍液浸渍,然后在IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C 条件下焙烧5小时,得到催化剂B,其组成见表3。
[0039] 实施例3 将固体硫酸铝加入到蒸馏水中,同时加热并搅拌至溶解,得到硫酸铝溶液(a)。将固体 偏铝酸钠配制成浓度为250g Al2O3/!铝酸钠溶液(b)。将粉状椰壳炭加入谷氨酸水溶液中 混合均匀,液固体积比为3 :1,然后加水打浆,得到浆液(c)。取一成胶罐,置入2L去离子水 搅拌加热至60°C后加入浆液(c)。水玻璃按照1:2的比例稀释在去离子水中,配置成溶液 ⑷。取一反应罐,置入2L去离子水搅拌加热至65°C后,同时打开存有(a)、(b)、(c)的容 器的阀门,控制体系的pH=8.0,控制45分钟内将(a)和(c)同时滴完。保持温度为65°C, pH=8. 0,停留20分钟后,向体系中加入溶液(d),按照无定形硅铝中二氧化硅的含量55wt% 计算在10分钟内加完。老化1小时,将罐内物料过滤至干基含量15wt%,将物料转移到高压 釜中,180°C条件下处理4h,进行过滤,洗涤至无硫酸根离子,过滤,将滤饼在IKTC下干燥 10小时,得到载体材料A-3。然后在氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时,粉碎过筛得到 粉末状载体J-3。成胶所用试剂的量列于表1。
[0040] 取载体材料A-3 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,得到催化剂载体Z-3,其性 质见表2。
[0041] 实施例4 将固体氯化铝加入到蒸馏水中,加热并搅拌至溶解,得到氯化铝溶液(a)。将浓氨水加 入适量蒸馏水稀释成约10%稀氨水(b),粉状椰壳炭加入赖氨酸水溶液中混合均匀,液固体 积比为3 :1,然后加水打浆,得活性炭浆液(c)。水玻璃按照1:2的比例稀释在去离子水中, 配置成溶液(d)。在成胶罐中加入(a)并搅拌加热至65°C后,打开存有(b)的容器的阀门, 控制10分钟之内将罐中体系滴加到pH=4. 5,继续滴加(b),打开存有(c)的容器的阀门,控 制30分钟内将罐内体系滴加到pH=8.0,控制(c)的容器的阀门,保证此时滴加完成。保持 温度为65°C,pH=8. 0,停留20分钟后,向体系中加入溶液(d),按照无定形硅铝中二氧化硅 的含量为45wt%计算在10分钟内加完。老化1小时,将罐内物料在KKTC下在烘箱内干燥 至干基含量15wt%,将物料转移到高压釜中,180°C条件下处理4h,进行过滤,洗涤至无氯离 子,过滤,将滤饼在IHTC下干燥10小时,得到载体材料A-4。然后在氮气保护下在550°C条 件下焙烧5小时,粉碎过筛得到粉末状载体J-4。成胶所用试剂的量列于表1。
[0042] 取载体材料A-4 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,得到催化剂载体Z-4,其性 质见表2。
[0043] 实施例5 将固体硫酸铝加入到蒸馏水中,加热并搅拌至溶解,得到硫酸铝溶液(a)。将浓氨水加 入适量蒸馏水稀释成约10%稀氨水(b)。粉状椰壳炭加入赖氨酸水溶液中混合均匀,液固 体积比为3 :1,然后加水打浆,得活性炭浆液(c)。水玻璃按照1:2的比例稀释在去离子水 中,配置成溶液(d)。在成胶罐中加入(a)并搅拌加热至65°C后,打开存有(b)的容器的 阀门,控制10分钟之内将罐中体系滴加到pH=4. 5,继续滴加(b),打开存有(c)的容器的 阀门,控制30分钟内将罐内体系滴加到pH=8.0,控制(c)的容器的阀门,保证此时滴加完 成。保持温度为65°C,pH=8. 0,停留20分钟后,向体系中加入溶液(d),按照无定形硅铝中 二氧化硅的含量为55wt%计算在10分钟内加完。老化1小时,将罐内物料过滤至干基含量 15wt%,将物料转移到高压釜中,180°C条件下处理4h,进行过滤,洗涤至无硫酸根离子,过 滤,将滤饼在IKTC下干燥10小时,得到载体材料A-5。然后在氮气保护下在550°C条件下 焙烧5小时,粉碎过筛得到粉末状载体J-5。成胶所用试剂的量列于表1。
[0044] 取载体材料A-5 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,得到催化剂载体Z-5,其性 质见表2。
[0045] 对比例I 将固体硫酸铝加入到蒸馏水中,加热并搅拌至溶解,得到硫酸铝溶液(a)。将浓氨水加 入适量蒸馏水稀释成约10%稀氨水(b)。水玻璃按照1:2的比例稀释在去离子水中,配置 成溶液(c)。在成胶罐中加入(a)并搅拌加热至65°C后,打开存有(b)的容器的阀门,控制 30分钟内将罐内体系滴加到pH=8. 0。保持温度为65°C,pH=8. 0,停留20分钟后,向体系中 加入溶液(c),按照无定形硅铝中二氧化硅的含量为50wt%计算在10分钟内加完。老化1 小时,将罐内物料进行过滤,洗涤至无硫酸根离子,过滤,将滤饼在IKTC下干燥10小时,得 到载体材料PA-I,其外观白色。
[0046] 取载体材料PA-I 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,得到成型的催化剂载体 DZ-A,其外观
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