一种含有非离子型表面活性剂的氧化铝成型物及其制备和应用_4

文档序号:9254813阅读:来源:国知局
分别称取以干基计的CL-A粉224克、CL-A-600粉300克(CL-A-600粉与以干基计 的CL-A粉的质量之比为1. 34),将它们与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移 到带搅拌的容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至160°C恒温4小 时。降至室温后,将高压釜盖打开,加入84. 51克硫酸钛,继续搅拌24小时,然后过滤。将 滤饼经120°C干燥8小时,得到经改性的含有助剂钛的氧化铝水合物Q-S9。通过X-射线衍 射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0111] 将Q-S9用挤条机(同实施例1)挤成外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条 经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S9。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附 /脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2中。采用X荧光法测定助剂组分的含量,以元 素计的所述钛助剂的质量分数为3. 12%。
[0112] 实施例10
[0113] 分别称取以干基计的CL-B粉230克、CL-A-450粉320克(CL-A-600粉与以干基 计CL-B粉的质量之比为1. 39),将它们与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移 到带搅拌的容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至200°C,并在搅拌 下恒温4小时;之后,降至室温并经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小时,得到经改性的产物 Q-S10。通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0114] 将Q-SlO用挤条机(生产厂家:华南理工大学科技实业总厂,型号:F-26(III))挤 成外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗 炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S10。通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶 度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附/脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2 中。
[0115] 实施例11-13说明本发明使用的常规改性一水软铝石和/或假一水软铝石的改性 方法以及由其得到的改性物制备的氧化铝。
[0116] 实施例11
[0117] 称取以干基计的CL-A粉470克,将其与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆 液转移到带搅拌的容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至160°C恒 温4小时;降至室温并经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小时,得到经改性的氧化铝水合物 QBF-I。通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0118] 将QBF-I用挤条机(同实施例1)挤成外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条 经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体Sll。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附 /脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2中。
[0119] 实施例12
[0120] 称取470克CL-A-600粉,将其与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆液转移 到带搅拌的容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至160°C恒温4小 时;降至室温并经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小时,得到经改性的氧化铝水合物QBF-2。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0121] 将QBF-2用挤条机(同实施例1)挤成外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条 经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S12。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附 /脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2中。
[0122] 实施例13
[0123] 称取以干基计的CL-B粉470克,将其与3600克去离子水混合搅拌成浆液;将该浆 液转移到带搅拌的容积为5升的不锈钢带聚四氟内衬的高压釜中,密闭后加热至200°C恒 温4小时;降至室温并经过滤后,将滤饼于120°C干燥8小时,得到经改性的氧化铝水合物 QBF-3。通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。
[0124] 将QBF-3用挤条机(同实施例1)挤成外接圆直径为1. 6毫米的三叶草形条。湿条 经120°C干燥4小时后,在空气气氛下于马弗炉中600°C恒温4小时,得到氧化铝载体S13。 通过X-射线衍射方法表征其晶相、相对结晶度和晶粒大小,结果列于表1中。通过N 2吸附 /脱附测定其比表面积和孔容,结果列于表2中。
[0125] 表 1
[0127] 其中,在测定假一水软铝石的结晶度时,以CL-A粉为标样;在测定一水软铝石的 结晶度时,以CL-B粉为标样;在测定γ -氧化铝结晶度时,以CL-B-Al2O3物标样。
[0128] 表 2
[0130] 实施例14-30说明本发明提供的含非离子表面活性剂的氧化铝成型物及其制备 方法。
[0131] 实施例14
[0132] 称取载体S1200克置于高压釜中;将1. 31克吐温-20溶于乙醇水溶液200毫升 (180毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于90°C恒温24小 时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-Sl。 成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0133] 实施例15
[0134] 称取载体S2200克置于高压釜中;将1.76克吐温-60溶于乙醇水溶液200毫升(由 180毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于室温下放置48小 时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S2。 成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0135] 实施例16
[0136] 称取载体S3200克置于高压釜中;将3. 65克吐温-80溶于乙醇水溶液200毫升(由 180毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于60°C恒温18小 时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S3。 成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0137] 实施例17
[0138] 称取载体S4200克置于高压釜中;将含1. 07克聚乙二醇辛基苯基醚水溶液200毫 升,然后加入到高压釜中,密闭后于120°C恒温6小时。降温后将样品于120°C干燥4小时, 得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S4。成型物中非离子表面活性剂的质量分数 列于表3。
[0139] 实施例18
[0140] 称取载体S5200克置于高压荃中;将0. 85克聚氧乙烯一聚氧丙烯一聚氧乙烯三嵌 段共聚物溶于无水乙醇200毫升,然后加入到高压釜中,密闭后于160°C恒温4小时。降温 后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S5。成型物 中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0141] 实施例19
[0142] 称取载体S6200克置于高压釜中;将4. 51克聚乙二醇辛基苯基醚溶于乙醇水溶 液200毫升(由170毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于 180°C恒温2小时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化 铝成型物R-S6。成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0143] 实施例20
[0144] 称取载体S7200克置于高压釜中;将5. 05克吐温-20溶于乙醇水溶液200毫升(由 160毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于IKTC恒温4小 时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S7。 成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0145] 实施例21
[0146] 称取载体S8200克置于高压釜中;将4. 46克吐温-20溶于乙醇水溶液200毫升 (180毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于120°C恒温4小 时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S8。 成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0147] 实施例22
[0148] 称取载体S9200克置于高压釜中;将4. 58克吐温-20溶于乙醇水溶液200毫升 (180毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于130°C恒温4小 时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S9。 成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0149] 实施例23
[0150] 称取载体S10200克置于高压釜中;将1. 03克吐温-20溶于乙醇水溶液200毫升 (180毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于80°C恒温10小 时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S10。 成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0151] 实施例24
[0152] 称取载体S11200克置于高压釜中;将1. 31克吐温-20溶于乙醇水溶液200毫升 (180毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于90°C恒温24小 时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S11。 成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0153] 实施例25
[0154] 称取载体S12200克置于高压釜中;将1. 31克吐温-20溶于乙醇水溶液200毫升 (180毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于90°C恒温24小 时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S12。 成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0155] 实施例26
[0156] 称取载体S13200克置于高压釜中;将1. 31克吐温-20溶于乙醇水溶液200毫升 (180毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高压釜中,密闭后于90°C恒温4小 时。降温后将样品于120°C干燥4小时,得到含有非离子表面活性剂的氧化铝成型物R-S13。 成型物中非离子表面活性剂的质量分数列于表3。
[0157] 实施例27
[0158] 称取载体CL-A-A1203200克置于高压釜中;将1. 31克吐温-20溶于乙醇水溶液200 毫升(180毫升无水乙醇,余量为水,混合而成),然后加入到高
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