对比例1 将8. 93份Zn(NO3) 2- 6H20和3. 75份Al(NO3) 3- 9H20溶解于50份去离子水中，将2. 4份NaOH和2. 12份Na2CO3分散于100份去离子水中，形成混合碱溶液。在反应器中加入约20 份去离子水，用混合碱溶液滴定至pH10. 5后，在1000转/分的搅拌速度下，将混合盐和混 合碱溶液同时滴加到反应器中，并调整滴加速度，将反应pH维持在10. 5,并确保混合盐与 混合碱溶液同时滴加完毕。滴加完毕后，继续在1000转/分的搅拌速度下搅拌1小时。之 后将搅拌器转速降低到500转/分，同时将反应液升温到55°C，并于55°C老化3小时。自然 静置冷却到室温后，将沉淀物用去离子水洗涤至中性，并于55°C真空干燥并研磨后，置于马 弗炉内，以2°C/分钟的速度升温到500°C，并于500°C下保温3小时，自然冷却后，获得锌铝 复合氧化物光催化剂约2. 95份。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在 黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率为60. 7%。取1份，将其投入到2000份浓度 20mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件下对甲基橙没有催化降解作用，反应3小时， 甲基橙去除率与黑暗时没有差别，为60. 3%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基 橙溶液中，在可见光照射下，反应2小时，甲基橙去除率仍然没有实质性变化，仅为61. 2%。 取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应2小时，甲 基橙去除率可达到93. 8%。
[0029] 对比例2 将 8. 9 份Zn(NO3) 2- 6H20、7. 7 份Mg(NO3) 2- 6H20 和 6 份In(NO3) 3溶解于 100 份去离子 水中，将13. 4份Na2C2O4分散于200份去离子水中，形成草酸钠溶液。在反应器中加入约20 份去离子水，在1000转/分的搅拌速度下，将混合盐和草酸钠同时滴加到反应器中，并调整 滴加速度，确保混合盐与草酸钠溶液同时滴加完毕。滴加完毕后，继续在1000转/分的搅拌 速度下搅拌1小时，并在室温下自然静置老化12小时，将沉淀物中多余的草酸根离子用去 离子水洗去，并于55°C真空干燥并研磨后，置于马弗炉内，以2°C/分钟的速度升温到500°C， 并于500°C下保温3小时，自然冷却后，获得锌镁铟复合氧化物约4. 67份。取1份，将其投 入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率 为15. 1%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件 下对甲基橙几乎没有光催化降解作用，反应3小时，甲基橙降解率仅为19. 8%。取1份，将其 投入到2000份浓度20mg/L甲基橙溶液中，在可见光照射下，对甲基橙具有较好的光催化降 解作用，反应3小时，甲基橙去除率可达到70. 9%。取1份，将其投入到2000份浓度20mg/L 甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应3小时，甲基橙去除率可达到40. 4%。
[0030]对比例3
分别采用表1的配比制备混合盐溶液，其他操作同实施例1，分别获得对比产物锌铜铟 复合氧化物光催化剂约份5. 04份、约6. 03份、约8. 22份。分别取1份，将其投入到2000份 浓度20mg/L甲基橙溶液中，在黑暗中吸附反应3小时，对甲基橙的吸附去除率分别为43. 3% (对比例3-1)、37. 2%(对比例3-2)、55. 6%(对比例3-3)。分别取1份，将其投入到2000份浓 度40mg/L甲基橙溶液中，在近红外光照射的条件下不能明显催化甲基橙的降解，反应3小 时，甲基橙降解率仅分别为54. 1% (对比例3-1)、42. 5% (对比例3-2)、59. 4% (对比例3-3)。 分别取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在可见光照射下，反应3小时， 甲基橙去除率分别为57. 3% (对比例3-1)、50. 8% (对比例3-2)、67. 7% (对比例3-3)。分别 取1份，将其投入到2000份浓度40mg/L甲基橙溶液中，在紫外光光照射下，反应3小时，甲 基橙去除率分别为90. 3 (对比例3-1)、89. 6% (对比例3-2)、9L 1% (对比例3-3)。
【主权项】
1. 一种具有近红外光催化活性的锌镁铟复合氧化物，其化学结构式为：Zn 3Mg3In209。2. 根据权利要求1所述锌镁铟复合氧化物，其特征在于，呈不规则片状结构，粒径 50-200nm〇3. -种权利要求1或2所述锌镁铟复合氧化物的制备方法，其特征在于，其包括以下步 骤： (1) 按比例制备含锌离子、镁离子、铟离子的硝酸盐溶液；将氢氧化钠和碳酸钠按3:1 的摩尔比溶解于水中，形成混合碱溶液； (2) 在搅拌条件下将硝酸盐溶液和混合碱溶液混合，控制反应混合物pH在10-11之 间，形成共沉淀物胶体；搅拌共沉淀物胶体至其分散，升温至55°C，再搅拌3小时，冷却到 室温，取沉淀物；用水洗涤沉淀物至中性，然后于55°C真空干燥并研磨，再置于马弗炉内于 400-600°C下处理3小时。4. 根据权利要求3的制备方法，其特征在于，pH为10. 5,马弗炉内的温度为500 °C。5. 根据权利要求3或4的制备方法，其特征在于，步骤（2)的具体操作如下： 在搅拌条件下将硝酸盐溶液和混合碱溶液同时滴加到反应器中，控制反应混合物PH， 形成共沉淀物胶体； 激烈搅拌共沉淀物胶体，至其完全分散均匀，然后升温至55°C，轻度搅拌3小时，自然 冷却到室温并静置12h，取沉淀物； 用水洗涤沉淀物至中性后于55°C真空干燥并研磨，然后置于马弗炉内处理3小时。6. -种权利要求1或2所述锌镁铟复合氧化物在近红外光、紫外光和可见光照射条件 下作为光催化降解反应催化剂的应用。7. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于，在近红外光照射条件下，作为光催化降解 反应催化剂的应用。8. 根据权利要求6或7所述的应用，其特征在于，所述光催化降解反应为有机污染物的 光催化降解反应。9. 根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述机污染物的光催化降解反应为甲基 橙的光催化降解反应。10. 根据权利要求9所述的应用，其特征在于， 所述紫外光由300W的中压汞灯提供； 所述可将见光由300W的中压氙灯提供； 所述近红外光由275W的红外灯光源用滤波片滤掉波长为200nm-780nm光线后提供。
【专利摘要】本发明涉及一种具有近红外光催化活性的锌镁铟复合氧化物及其制备方法和应用，属于光催化材料领域。本发明的锌镁铟复合氧化物，其化学结构式为：Zn3Mg3In2O9；呈不规则片状结构，粒径50-200nm。本发明的锌镁铟复合氧化物，其前躯体的类水滑石片层结构没有完全破坏，氧化锌、氧化镁和氧化铟尚未完全独立结晶和分相，具有多孔片状结构，直径50-200nm。该锌镁铟复合氧化物除在近红外光区域具有光催化活性之外，在紫外和可见光区域也都具有光催化活性，在黑暗条件下对有机物具有良好的吸附性能，属于吸附性能良好的宽光谱光催化剂。本发明还提供了Zn3Mg3In2O9的制备方法，及其在近红外光、紫外光和可见光照射条件下，作为光催化降解反应催化剂的应用。
【IPC分类】C02F1/32, C02F1/30, C02F101/30, B01J23/08
【公开号】CN105056931
【申请号】CN201510535707
【发明人】刘温霞, 扈彬, 陈华彬, 陈骏
【申请人】齐鲁工业大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月28日