溫超声分散溶胶化工序是： (1) 将黄原胶Ig~5g/L或酸洗愉树胶粉10~25g/L加入抑值为6. 5~7. 5的混合 溶液中，揽拌使其成为胶状溶液； (2) 所述混合溶液为摩尔比是硝酸领溶液：硝酸铁溶液：稀±溶液：巧樣酸=0.1~ 3. 00 :1 ~24 :0 ~2. 0 :3 ~20 ; (3) 将胶状溶液置于玻璃容器中，用600W/40曲Z超声分散仪在50~80°C的溫度下进 行超声分散，分散时间是60~120min;经高溫分散处理后金属离子在胶状溶液中充分分 散； 所述微波负压凝胶工序的步骤是： (1) 将经过高溫超声分散溶胶化后的胶状溶液置于带盖陶瓷容器中并放在气压 为-0. 1~-0. 5kPa的微波反应器； (2) 在频率为2. 45GHz的微波反应器中，调节功率为140~280W，进行微波干燥处理， 控制溫度110~150°C，时间10~35min，处理时抽出蒸发出的水分，待其冷却后成为凝胶； (3) 将所制得的凝胶进行研磨、过筛为颗粒直径《0. 075mm的凝胶细粉； 所述微波负压少氧脱硝工序的步骤是： (1) 将凝胶细粉放入带盖陶瓷容器中置于设定功率为360~500W、频率为2. 45GHz、气 压是-1~-2kPa的微波反应器内，进行微波脱硝处理；微波脱硝处理的控制溫度为200~ 240°C，时间为 5~lOmin; 在微波脱硝处理过程中，凝胶细粉中氯化锭分解为氨气和氯化氨，硝酸锭分解为氮气， 氧气和水，处理过程中抽出反应产生的气体，反应式如下：(2) 关闭微波反应器，使其自然冷却到25Γ; (3) 从微波反应器中取出陶瓷容器，收集细粉，研磨、过筛，制成颗粒直径《0. 075mm的 脱硝凝胶细粉； 所述赔烧工序的步骤是： (1)将盛有脱硝凝胶细粉的相蜗置于净化后的赔烧炉中； 似开启赔烧炉控制器，控制溫度为550~850。在此溫度保溫60~120min;制得纳 米稀±领铁氧体催化净化剂。4.根据权利要求1所述的一种磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂，其特征是其制备方 法包括下述步骤： (1) 原料纯度要求： 氧化钦纯度为99. 9% ; 九水硝酸铁纯度为99. 9% ; 硝酸领纯度为99. 9% ; 氨水纯度为28% ; 巧樣酸纯度为99. 9% ; 盐酸纯度为40% ; 酸洗愉树胶纯度为99. 5% ; (2) 干燥处理： 称取氧化钦200 ± 5g置于真空度是-18化的真空干燥箱中干燥，干燥溫度120 ± 2°C，干 燥时间30min; (3) 酸洗愉树胶粉制备： ① 选取五年生愉树干白皮2000+5g破碎成粒度为2~3mm的小块； ② 将步骤①所得愉树干白皮小块用0.Imol/L盐酸化反复清洗Ξ次，去除其中的 Ca2+，Mg2+;然后再用去离子水清洗Ξ次； ③ 将步骤②所得酸洗愉树白皮再次置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度110±2°C，真空 度-18Pa，干燥时间60 +2min;研磨并过筛制得颗粒直径《0. 075mm的酸洗愉树胶粉； (4) 配制溶液： ① 称取1 + 0.OOlmol九水硝酸铁用去离子水在2000毫升容量瓶制备0. 5 + 0.OOlmol/ L硝酸铁溶液待用； ② 称取0. 25 + 0.OOlmol硝酸领用去离子水在1000毫升容量瓶制备0. 25 + 0.OOlmol/ L制备硝酸领溶液待用； ③ 称取0. 05 + 0.OOlmol氧化钦用0. 1 + 0.OOlmol/L盐酸溶解，然后用去离子水在1000 毫升容量瓶制备0. 05 + 0.OOlmol/L氯化钦溶液待用； (5) 配比及混合： 按照化3\Ba2\Nd3\ (C品〇7)3的摩尔数比值为2:0. 9:0. 1:6,分别量取硝酸铁溶液、硝 酸领溶液、氯化钦溶液，同时称量巧樣酸； Fe'* 0. 20 + 0.OOlmol； 臨f 0. 09 止 0.OOlmol; 版f?.化±0、獻地腦1; 牡樣峻 0.6±0.OOlmol; 将硝酸铁溶液、硝酸领溶液及氯化钦溶液混合并揽拌均匀，接着加入巧樣酸，继续揽拌 直到溶液完全澄清，滴加氨水调节溶液pH值到7.0+0. 01，在500ml容量瓶加去离子水将溶 液浓度调节到0.6+ 0.Olmol/L的混合溶液； (7)高溫超声分散溶胶化 ① 将12 + 0.OOlg酸洗愉树胶粉加入抑值为7. 0 + 0. 01的500 + 0. 01ml混合溶液中， 继续揽拌使其逐渐溶解成胶状溶液； ② 将胶状溶液置于玻璃容器中，用600W/40曲Z的超声分散仪在60 + 0.ore的溫度下 进行超声分散，分散时间是90 + 0.Olmin;经高溫分散处理后金属离子在胶状溶液中充分 分散为高溫分散胶状溶液； (8) 微波负压凝胶化： ① 将高溫分散胶状溶液置于带盖陶瓷容器中放入气压是一0.2 + 0.OlkPa、频率为 2. 45GHz、设定功率为200W的微波反应器内进行微波干燥处理，处理溫度125 +re,时间 25 + 0.Olmin,处理时抽出蒸发出的水分，待其自然冷却后制成凝胶； ② 将凝胶研磨、过筛成颗粒直径《0. 075mm的凝胶细粉； (9) 微波负压少氧脱硝： ①将凝胶细粉放入带盖陶瓷容器中并在气压是一(1. 5 + 0. 01)kPa、频率是2. 45GHz、 设定功率为450W的微波反应器内进行脱硝处理为脱硝凝胶细粉；其中脱硝处理溫度为 220 +re,时间为6 + 0.Imin;在此过程中凝胶细粉中有氯化锭分解为氨气和氯化氨，硝酸 锭分解为氮气，氧气和水，处理过程中抽出反应产生的气体，反应如下：.· :，： (10) 赔烧： ① 将盛有脱硝凝胶细粉的陶瓷容器置于赔烧炉中； ② 开启赔烧炉控制器，在650±rc溫度下赔烧60 + 0.Imin;自然冷却为平均尺寸是 58.6皿，分子式为8曰。.9刷。.扔2〇4,，磁饱和强度是45emu/g的立方晶系尖晶石型铁氧体结构 的纳米磁性稀±领铁氧体净化剂； 在此过程中，有机物分解为二氧化碳和水，含领、铁及稀±的馨合离子经般烧合成为纳 米稀±领铁氧体催化净化剂。5. 根据权利要求1或3或4所述一种磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂，其特征是它 为立方晶系尖晶石型，其分子式是BayNdyFe2〇4,晶粒尺寸是40~90皿，比饱和磁化强度是 28 ~40emu/g。6. 根据权利要求1或3所述一种磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂，其特征是它为 六角晶系Μ型，其分子式是8曰卵护12〇19,晶粒尺寸是30~80皿，比饱和磁化强度是20~ 50emu/g〇7. 根据权利要求1~4任一项所述一种磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂，其特征是 用于工业废水处理。8. 根据权利要求7所述一种磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂，其特征是用于工业废 水处理的工艺步骤为： (1) 将废水用累从胆槽送至悬浮床反应器内，流量为80~15化/min; (2) 将磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂按100~300g/m3加入悬浮床反应器中； (3) 将压缩空气或纯氧或臭氧W20L/min的流量经分散板分散为细微气泡后与废水、 磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂均匀混合； (4) 开启20曲Z/2000W超声波揽拌器揽拌液体，运样废水中的COD与氧在催化剂表面吸 附、富集，发生多相催化反应，使大分子有机物价键断裂，生成了较低分子量的有机氧化物， 并进一步氧化分解，使分子变小；有机物逐步从控一醇或醒一酸一CO2+H2O,处理过程中反 应如下：(5) 经净化处理后含有磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂的水在分离器经磁力分离， 回收磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂返回悬浮床反应器中重复使用，净化处理产生的气 体C〇2经检验无害后排空，净化水回收做它用。9.根据权利要求7所述一种磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂，其特征是用于NO、、V0C及CO处理的工艺方法是将含有氮氧化物、一氧化碳、碳氨化合物的气体通过烟道内放 置的含有催化剂的多孔反应器，磁性稀±领铁氧体纳米净化催化剂将气体分子吸附在其表 面产生局部富集，氮氧化物、一氧化碳、碳氨化合物会发生氧化还原反应将气体转变为的， 水和0)2,反应式如下：
【专利摘要】磁性稀土钡铁氧体纳米净化催化剂及其制备方法与应用，用于废水处理，它的通式为BaxReyMezFemOn，其中x为0.1～3.0，y为0～2.0,z为0～2，m为1～24，n为3～48；Me为Cu或Zn或Mn或Co，Re为La或Ce或Nd或Pr或Sc或Y。它的制备方法包括溶配溶液、配比及混合、高温超声分散溶胶化、微波负压凝胶化、微波负压少氧脱硝、焙烧工序；其特征是配比及混合工序后进行高温超声分散、微波负压凝胶、微波负压少氧脱硝、焙烧工序。本发明利用微波负压少氧脱硝，使硝酸铵直接转化为氮气、氧气和水，制备过程没有氮氧化物的产生，消除了传统方法制备过程中产生氮氧化物的二次污染现象。
【IPC分类】C02F1/72, B01J23/83, C02F9/12, C02F1/78, C02F1/74
【公开号】CN105233833
【申请号】CN201510698381
【发明人】刘春莲, 陈津, 王皓, 张风林, 郭丽娜, 宋嘉伟, 王剑
【申请人】太原理工大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月23日
【公告号】CN104923242A