0~60°C的内凝固介质引入到喷丝头中与所述铸膜液一起经喷丝头挤出，冷却固化 后得到初生膜，其中所述喷丝头的温度为180~200°C。
[0028] 根据本发明提供的制备方法制得的聚丙烯中空纤维微孔膜的平均孔径在 0.25以111~0.5(^111之间，孔隙率65%~85%之间，稳定纯水通量在2200~2500171112·!! 之间。值得一提的是，微孔膜在测试水通量时存在一个衰减过程，初始通量经过衰减后才能 稳定，因而稳定纯水通量与初始通量相比有较大幅度的降低，但是稳定通量更能说明膜的 使用性能，因此本发明的水通量采用稳定纯水通量。
[0029] 实施例1
[0030] 一种聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，包括以下步骤： (一） 将稀释剂与预处理后的电解铜粉按重量比5:1加入到搅拌器中混合均匀，得到稀 释剂溶液，其中稀释剂由邻苯二甲酸二丁酯和大豆油组成，邻苯二甲酸二丁酯和大豆油的 质量比为1 :2 ; (二） 把聚丙烯树脂、上述稀释剂溶液、乙二醇、马来酸酐接枝聚丙烯、高密度聚乙烯、 聚丙烯β成核剂加入到搅拌器中，加热至180°C，并在通氩气条件下搅拌60min，停止搅拌 后使用超声波振动25min，得到铸膜液，所述铸膜液中：稀释剂溶液的质量分数为58 %、乙 二醇的质量分数为3%、马来酸酐接枝聚丙烯的质量分数为2%、高密度聚乙烯的质量分数 为5%、聚丙烯β成核剂的质量分数为5%、余量为聚丙烯树脂； (三） 将所述铸膜液用计量栗输送至喷丝头，同时将温度为50°C的内凝固介质引入到 喷丝头中与所述铸膜液一起经喷丝头挤出，冷却固化后得到初生膜，喷丝头温度为200°C， 内凝固介质的成分与稀释剂相同； (四） 将所述初生膜依次经过收卷、萃取、清洗、干燥，得到本发明的聚丙烯中空纤维微 孔膜。
[0031] 对制得的聚丙烯中空纤维微膜进行测试：采用GB/T 13022-1991测试微孔膜的强 度；在0.1 MPa下测试纯水通量；采用GB/T 21650. 1-2008测试平均孔径和孔隙率；萃取剂 采用乙醇，用量采用相对值表示，实施例4中萃取剂的用量为100%，试验结果见表2。
[0032] 实施例2
[0033] 一种聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，包括以下步骤： (一） 将稀释剂与预处理后的电解铜粉按重量比5:1加入到搅拌器中混合均匀，得到稀 释剂溶液，其中稀释剂由邻苯二甲酸二丁酯和大豆油组成，邻苯二甲酸二丁酯和大豆油的 质量比为1 :2 ; (二） 把聚丙烯树脂、上述稀释剂溶液、乙二醇、马来酸酐接枝聚丙烯、高密度聚乙烯、 聚丙烯β成核剂加入到搅拌器中，加热至180°C，并在通氩气条件下搅拌60min，停止搅拌 后使用超声波振动25min，得到铸膜液，所述铸膜液中：稀释剂溶液的质量分数为65 %、乙 二醇的质量分数为2%、马来酸酐接枝聚丙烯的质量分数为3%、高密度聚乙烯的质量分数 为3%、聚丙烯β成核剂的质量分数为2%、余量为聚丙烯树脂； (三） 将所述铸膜液用计量栗输送至喷丝头，同时将温度为50°C的内凝固介质引入到 喷丝头中与所述铸膜液一起经喷丝头挤出，冷却固化后得到初生膜，喷丝头温度为200°C， 内凝固介质的成分与稀释剂相同； (四） 将所述初生膜依次经过收卷、萃取、清洗、干燥，得到本发明的聚丙烯中空纤维微 孔膜。
[0034] 对制得的聚丙烯中空纤维微膜进行测试，试验结果见表2。
[0035] 实施例3
[0036] 一种聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，包括以下步骤： (一） 将稀释剂与预处理后的电解铜粉按重量比5:1加入到搅拌器中混合均匀，得到稀 释剂溶液，其中稀释剂由邻苯二甲酸二丁酯和大豆油组成，邻苯二甲酸二丁酯和大豆油的 质量比为1 :2 ; (二） 把聚丙烯树脂、上述稀释剂溶液、乙二醇、马来酸酐接枝聚丙烯、高密度聚乙烯、 聚丙烯β成核剂加入到搅拌器中，加热至180°C，并在通氩气条件下搅拌60min，停止搅拌 后使用超声波振动25min，得到铸膜液，所述铸膜液中：稀释剂溶液的质量分数为72 %、乙 二醇的质量分数为1%、马来酸酐接枝聚丙烯的质量分数为4%、高密度聚乙烯的质量分数 为6%、聚丙烯β成核剂的质量分数为4%、余量为聚丙烯树脂； (三） 将所述铸膜液用计量栗输送至喷丝头，同时将温度为50°C的内凝固介质引入到 喷丝头中与所述铸膜液一起经喷丝头挤出，冷却固化后得到初生膜，喷丝头温度为200°C， 内凝固介质的成分与稀释剂相同； (四） 将所述初生膜依次经过收卷、萃取、清洗、干燥，得到本发明的聚丙烯中空纤维微 孔膜。
[0037] 对制得的聚丙烯中空纤维微膜进行测试，试验结果见表2。
[0038] 实施例4
[0039] 一种聚丙烯中空纤维微孔膜的制备方法，包括以下步骤： (一）把聚丙烯树脂、稀释剂、马来酸酐接枝聚丙烯、聚丙烯β成核剂加入到搅拌器中， 加热至180°C，并在通氮气条件下搅拌60min，停止搅拌后静置10h，得到铸膜液，其中稀释 剂由邻苯二甲酸二丁酯和大豆油组成，邻苯二甲酸二丁酯和大豆油的质量比为1 :2,所述 铸膜液中：稀释剂的质量分数为58%、马来酸酐接枝聚丙烯的质量分数为2%、聚丙烯β成 核剂的质量分数为5%、余量为聚丙烯树脂； (二） 将所述铸膜液用计量栗输送至喷丝头，同时将温度为50°C的内凝固介质引入到 喷丝头中与所述铸膜液一起经喷丝头挤出，冷却固化后得到初生膜，喷丝头温度为200°C， 内凝固介质的成分与稀释剂相同； (三） 将所述初生膜依次经过收卷、萃取、清洗、干燥，得到本发明的聚丙烯中空纤维微 孔膜。
[0040] 对制得的聚丙烯中空纤维微膜进行测试，试验结果见表2。
[0041] ~从表2可以看出，未添加电解铜粉的实施例4在萃取剂用量和萃取时间上，都明显 大于添加了电解铜粉的实施例1-3,表明添加电解铜粉有利于对于减少萃取剂用量，缩短萃 取时间。
[0042] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明 的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和 改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其 等同物界定。
【主权项】
1. 一种聚丙烯中空纤维微孔膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (一） 将一定量的电解铜粉加入稀释剂中，混合均匀后得到稀释剂溶液； (二） 将聚丙烯树脂、亲水性聚合物、高分子相容剂、成核剂、高密度聚乙烯与所述稀释 剂溶液混合，制得铸膜液； (三） 将所述铸膜液输送至喷丝头，将内凝固介质引入到喷丝头中与所述铸膜液一起 经喷丝头挤出，冷却固化后得到初生膜； (四） 对所述初生膜进行收卷、萃取、清洗、干燥，得到聚丙烯中空纤维微孔膜。2. 根据权利要求1所述的聚丙烯中空纤维微孔膜制备方法，其特征在于，步骤（一） 中，所述稀释剂由邻苯二甲酸二丁酯和大豆油混合组成，所述邻苯二甲酸二丁酯和所述大 豆油的质量比为1 :1. 5-2. 2,所述电解铜粉的粒径为0. 2μm-0. 5μm。3. 根据权利要求1或2所述的聚丙烯中空纤维微孔膜制备方法，其特征在于，在步骤 (一）之前，需对电解铜粉进行预处理，预处理的方法如下： (1) 将电解铜粉在空气中加热到350°C~400°C保温0. 5h，使电解铜粉表面生成氧化 膜； (2) 将经氧化的电解铜粉置于氢气中进行还原反应，将温度加热到400°C-450°C，保温 〇. 5h，使得电解铜粉表面的氧化膜被还原。4. 根据权利要求2所述的聚丙烯中空纤维微孔膜制备方法，其特征在于，在步骤（二） 中，所述铸膜液的制备方法为：将聚丙烯树脂、亲水性聚合物、高分子相容剂、成核剂、高密 度聚乙烯、所述稀释剂溶液加入到搅拌器中，加热至180~200°C，在通氩气的条件下搅拌 50~70min，停止搅拌后使用超声振动15~25min，得到铸膜液，所述铸膜液中亲水性聚合 物的质量分数为1%~3%，高分子相容剂的质量分数为2%~4%，成核剂的质量分数为 2 %~5 %，高密度聚乙烯的质量分数为3 %~6 %，稀释剂溶液的质量分数为58 %~72 %， 余量为聚丙烯树脂。5. 根据权利要求4所述的聚丙烯中空纤维微孔膜制备方法，其特征在于，所述亲水性 聚合物为乙二醇或十二烷基苯磺酸钠，所述高分子相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，所述成 核剂为聚丙烯β成核剂。6. 根据权利要求5所述的聚丙烯中空纤维微孔膜制备方法，其特征在于，步骤（三）具 体地为：使用计量栗将所述铸膜液输送至喷丝头，同时将温度为50~60°C的内凝固介质引 入到喷丝头中与所述铸膜液一起经喷丝头挤出，冷却固化后得到初生膜，其中所述喷丝头 的温度为180~200°C，所述内凝固介质的成分与所述稀释剂相同。7. -种聚丙烯中空纤维微孔膜，其特征在于，通过以下步骤制备： (一） 将一定量的电解铜粉加入稀释剂中，混合均匀后得到稀释剂溶液； (二） 将聚丙烯树脂、亲水性聚合物、高分子相容剂、成核剂、高密度聚乙烯与所述稀释 剂溶液混合，制得铸膜液； (三） 将所述铸膜液输送至喷丝头，将内凝固介质引入到喷丝头中与所述铸膜液一起 经喷丝头挤出，冷却固化后得到初生膜； (四） 对所述初生膜进行收卷、萃取、清洗、干燥，得到聚丙烯中空纤维微孔膜。
【专利摘要】本发明提供一种聚丙烯中空纤维微孔膜及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(一)将一定量的电解铜粉加入稀释剂中，混合均匀后得到稀释剂溶液；(二)将聚丙烯树脂、亲水性聚合物、高分子相容剂、成核剂、高密度聚乙烯与所述稀释剂溶液混合，制得铸膜液；(三)将所述铸膜液输送至喷丝头，将内凝固介质引入到喷丝头中与所述铸膜液一起经喷丝头挤出，冷却固化后得到初生膜；(四)对所述初生膜进行收卷、萃取、清洗、干燥，得到聚丙烯中空纤维微孔膜。
【IPC分类】B01D67/00, B01D71/26, B01D69/08
【公开号】CN105413487
【申请号】CN201510802262
【发明人】翁毅, 邱诗妍
【申请人】福州顺升科技有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月19日