用于在反应室中合成聚合物同时减少沉积物形成的设备的制造方法_3

文档序号:9792994阅读:来源:国知局
氨基己基)十二烷-1,12-二胺、Ν'-[3-(氨基甲基)-3,5,5_三甲基环己基]己烷-1,6-二胺、Ν'-[3-(氨基甲基)-3,5,5_三甲基环己基]十二烷-1,12-二胺、Ν'-[(5-氨基-1,3,3-三甲基环己基)甲基]己烷-1,6-二胺、Ν'-[(5-氨基-1,3,3-三甲基环己基)甲基]十二烷-1, 12-二胺、3-[[[3-(氨基甲基)-3,5,5_三甲基环己基]氨基]甲基]_3,5,5_三甲基环己胺、3-[[(5-氨基-1,3,3-三甲基环己基)甲基氨基]甲基]-3,5,5-三甲基环己胺、3-(氨基甲基)_ Ν-[3-(氨基甲基)-3,5,5_三甲基环己基]_3,5,5_三甲基环己胺。优选地,不使用至少三官 能的胺G)。
[0075]合适的内酰胺Η)为ω-己内酰胺、2-哌啶酮(δ-戊内酰胺)、2_吡咯烷酮(γ-丁内酰 胺)、辛内酰胺、庚内酰胺、月桂基内酰胺,及其混合物。
[0076]合适的ω-氨基酸I)为6-氨基己酸、7-氨基庚酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二 烷酸,及其混合物。
[0077]不同于A)至I)且可与其共缩合的合适的化合物K)为至少三元羧酸、二氨基羧酸 等。
[0078] 合适的化合物K)还为4- [ (Z) -N- (6-氨基己基)-C-羟基碳亚氨基]苯甲酸、3-[(Z)_ N-(6-氨基己基)-C-羟基碳亚氨基]苯甲酸、(6Z)-6-(6-氨基己基亚氨基)-6-羟基己烷羧 酸、4-[(Z)-N-[(5-氨基-1,3,3-三甲基环己基)甲基]-C-羟基碳亚氨基]苯甲酸、3-[(Z)-N-[(5-氨基-1,3,3-三甲基环己基)甲基]-C-羟基碳亚氨基]苯甲酸、4-[(Z)-N-[3-(氨基甲 基)-3,5,5_三甲基环己基]-C-羟基碳亚氨基]苯甲酸、3-[(Z)-N-[3-(氨基甲基)-3,5,5_三 甲基环己基]-C-羟基碳亚氨基]苯甲酸,及其混合物。
[0079] 在优选的实施方案中,本发明的方法用于制备脂族聚酰胺。
[0080] 在这种情况下,聚酰胺优选选自PA 6、PA 11、PA 12、PA 46、PA 66、PA 666、PA 69、 PA 610、PA 612、PA 96、PA 99、PA 910、PA 912、PA 1212,及其共聚物和混合物。
[0081 ] 更特别地,脂族聚酰胺为PA 6、PA 66或PA 666,最优选PA 6。
[0082] 在其他优选的实施方案中,本发明的方法用于制备半芳族聚酰胺。
[0083] 在这种情况下,聚酰胺优选选自 ΡΑ 6·Τ、ΡΑ 9·Τ、ΡΑ 8·Τ、ΡΑ 10·Τ、ΡΑ 12·Τ、ΡΑ 6·Ι、ΡΑ 8·Ι、ΡΑ 9·Ι、ΡΑ 10·Ι、ΡΑ 12·Ι、ΡΑ 6·Τ/6、ΡΑ 6·Τ/10、ΡΑ 6·Τ/12、ΡΑ 6.Τ/6.Ι、 ΡΑ6·Τ/8·Τ、ΡΑ 6·Τ/9·Τ、ΡΑ 6·Τ/10Τ、ΡΑ 6·Τ/12·Τ、ΡΑ 12·Τ/6·Τ、ΡΑ 6·Τ/6·Ι/6、ΡΑ 6·Τ/ 6·Ι/12、ΡΑ 6·Τ/6·Ι/6·10、ΡΑ 6·Τ/6·Ι/6·12、ΡΑ 6·Τ/6·6、ΡΑ 6·Τ/6·10、ΡΑ 6·Τ/6·12、ΡΑ 10·Τ/6、ΡΑ 10·Τ/11、ΡΑ 10·Τ/12、ΡΑ 8·Τ/6·Τ、ΡΑ 8·Τ/66、ΡΑ 8·Τ/8·Ι、ΡΑ 8·Τ/8·6、ΡΑ 8·Τ/6·Ι、ΡΑ 10·Τ/6·Τ、ΡΑ 10·Τ/6·6、ΡΑ 10·Τ/10·Ι、ΡΑ 10Τ/10·Ι/6·Τ、ΡΑ 10·Τ/6·Ι、ΡΑ 4·Τ/4·Ι/46、ΡΑ 4·Τ/4·Ι/6·6、ΡΑ 5·Τ/5·Ι、ΡΑ 5·Τ/5·Ι/5·6、ΡΑ 5·Τ/5·Ι/6·6、ΡΑ 6·Τ/ 6·Ι/6·6、ΡΑ MXDA.6、PA IPDA.I、PA IPDA.T、PA MACM.I、PA MACM.T、PA PACM.I、PA PACM.T、PA MXDA.I、PA MXDA.T、PA 6.T/IPDA.T、PA 6.T/MACM.T、PA 6.T/PACM.T、PA 6.T/ MXDA.T、PA 6·Τ/6·Ι/8·Τ/8·Ι、ΡΑ 6·Τ/6·Ι/10·Τ/10·Ι、ΡΑ 6.T/6.I/iroA.T/IPDA.I、PA 6·T/6·I/MXDA·T/MXDA·I、PA 6·T/6·I/MACM·T/MACM·I、PA 6·T/6·I/PACM·T/PACM·I、PA 6.T/10.T/IPDA.T、PA 6.T/12.T/IPDA.T、PA 6.T/10.T/PACM.T、PA 6.T/12.T/PACM.T、PA 10 · T/IPDA · T、PA 12 · T/IPDA · T,及其共聚物和混合物。
[0084] 在这种情况下,聚酰胺更优选选自ΡΑ 6·Τ、ΡΑ 9·Τ、ΡΑ 10·Τ、ΡΑ 12·Τ、ΡΑ 6·Ι、ΡΑ 9·Ι、ΡΑ 10·Ι、ΡΑ 12·Ι、ΡΑ 6·Τ/6·Ι、ΡΑ 6·Τ/6、ΡΑ6·Τ/8·Τ、ΡΑ 6·Τ/10Τ、ΡΑ 10·Τ/6·Τ、ΡΑ 6·Τ/12·Τ、ΡΑ12·Τ/6·Τ、ΡΑ IPDA.I、PA IPDA.T、PA 6.T/IPDA.T、PA 6.T/6.I/IPDA.T/ IPDA.I、PA 6.T/10.T/IPDA.T、PA 6.T/12.T/IPDA.T、PA 6.T/10.T/PACM.T、PA 6.Τ/12.Τ/ PACM.T、PA 10.T/IPDA.T、PA 12.T/IPDA.T,及其共聚物和混合物。
[0085] 在具体的实施方案中,半芳族聚酰胺为PA 6.T/6.1。
[0086] 在其他具体的实施方案中,半芳族聚酰胺为PA 6.T/6.1/IPDA.T/IPDA. I。
[0087] 在其他具体的实施方案中,半芳族聚酰胺为PA 6.T/6.1/MXDA.T/MXDA. I。
[0088] 为制备本发明中所提供的预聚物,通常使用包含至少一种适于形成聚酰胺的组分 的含水组合物。原则上,可通过本领域技术人员已知的常规方法来制备预聚物。一种合适的 制备半芳族聚酰胺低聚物的方法记载在,例如,EP 0 693 515A1中。
[0089] 所提供的用于本发明的方法中的预聚物(特别是聚酰胺预聚物)优选具有的数均 分子量Μη为约500至约12000g/mol、优选约1000至4000g/mol。
[0090] 原则上,本发明的方法可在适合于该方法的任意装置中进行。但优选在上述本发 明的装置中进行该方法。
[0091] 如果本发明的方法用于制备脂族聚酰胺,则其优选具有的数均分子量Μη在13 000-28 000g/mol的范围内。
[0092] 如果本发明的方法用于制备半芳族聚酰胺,则其优选具有的数均分子量Μη在13 000-25 000g/mol的范围内,更优选为 15 000-20 000g/mol。
[0093] 通过本发明的方法得到的脂族聚酰胺优选具有的重均分子量Mw在20 000-140 000g/mol的范围内。
[0094]通过本发明的方法得到的半芳族聚酰胺优选具有的重均分子量Mw在25 000-125 000g/mol的范围内。
[0095]通过本发明的方法得到的脂族和半芳族聚酰胺优选具有的多分散性PD(=Mw/Mn) 不超过6,更优选不超过5,特别地不超过3.5。
[0096]【附图说明】和实施例
[0097]现通过工作实施例并参照附图对本发明进行说明。
[0098]图1示出了本发明的一个实施方案中的装置的横截面。
[0099] 图2示出了图1的装置沿着线II-II的截面。
[0100] 图3示出了本发明的另一个实施方案中的装置的横截面。
[0101] 图4示出了图3的装置省略其反应空间的顶部的顶视图。
[0102] 本发明的装置的第一个实施方案示于图1和图2中。反应空间1具有上部11和下部 12。上部11为圆柱形并由两个圆形表面111、112和一个壳体表面113所界定。上部11和下部 12通过第一圆形表面111彼此连接。在上部11的壳体表面113中设置有通过入口管线21连接 的进料口 2。进料口 2被设置成使得能够通过进料口 2沿着反应空间1的上部11的壳体表面 113切向引入液体。图1中所示的下部12的横截面从上部11向下递减。下部12终止于第一排 料口 3。第二排料口 4设置在上部11的壳体表面113的进料口 2的上方,并与出口管线41连接。 设置第一移除装置51使得其可在反应空间1的上部11中移动。所述第一移除装置51由引导 穿过反应空间1的顶部的杆组成,所述杆的下端终止于移除头。移除头与上部11的内壁接 触,选择杆的长度使得移除头可在进料口 2上方的整个区域中以及进料口 2下方的上部11的 部分区域中移动。此外,第一移除装置51可绕纵向柱轴线转动。
[0103] 本发明的装置的另一个实施方案示于图3和图4中。反应空间1被划分为圆柱形上 部11和下部12,所述上部11具有两个圆形表面111、112和一个壳体表面113,这与第一个实 施方案中的划分相对应。进料口 2通过入口管线21与上部11的第二圆形表面112连接,且被 布置成使得其能够通过进料口 2沿着壳体表面113将液体切向引入上部11中。与第一个实施 方案相反,第一排料口 3不设置在下部12的底部,而是设置在该底部的侧面。为了通过第一 排料口 3输送聚合物熔体,提供以输送螺杆的形式设置在下部12的输送装置6,其通过电动 机61驱动。第一移除装置51由棒511和通过六根辐条513与所述棒511连接的环形叶片512组 成。在辐条513之间是孔口。入口管线21引导穿过这些孔口514中的一个。所有孔口能使气态 物质9通过第一移除装置51而移动至第二排料口4。第二排料口4与出口管线41连接,所述出 口管线41继而与出口管42连接
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