专利名称：低噪音脲基润滑脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及润滑脂的制备方法背景技术随着现代办公设备、家用电器及各种仪器机械的性能提高和应用的普及，小型化、轻量化、长寿命、少维护、低噪音、高效率已成为它们的发展方向，在要求零件小、巧、轻、薄的同时，还要求提高效率，而小型化设计使得零件密度增大，工作温度升高，这些都给润滑提出了苛刻的要求，虽然锂基脂可以满足低噪音的需要，但面对越来越高的使用温度而无法满足低噪音的要求，一般认为脲基脂更加适合高温润滑的需要。
人们已经发现，酯类油具有降低噪音的作用，但是酯类油成本较高，完全以酯类油为基础油在工业上是不经济的。为此，US2002/0142920提出在有极性的酯类油和非极性的润滑油中制备锂基润滑脂的方法；US5707944提出了采用混有10％以上的酯类油(或混合醚类油)达到降低脲基润滑脂噪音的目的，其中酯类油是作为基础油在反应初期加入，最后物料要升温到200℃以使反应完全。
发明内容
本发明提供一种低噪音脲基润滑脂的制备方法。
本发明提供的方法包括将有机胺和二异氰酸酯分别融化在基础油中，然后混合并反应，完全反应后待温度降低到10-50℃，最好为20-40℃时，加入酯类油，研磨均匀即可。
所说有机胺是C12-C18烷基胺与C6-C8芳胺的混合物，二者的重量比为10∶1-1∶1.6，优选6.5∶1-1∶1.08。烷基胺优选十二胺和十八胺，芳胺优选苯胺和对甲苯胺。(根据实例2增加)二异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯或4，4’-二异氰酸酯二苯甲烷。
二异氰酸酯与有机胺反应生成的稠化剂占润滑脂总重的3-20％，优选8-15％。
所说基础油是极性较小的聚烯烃油、聚α-烯烃油(PAO)或石蜡基矿油等，其40℃粘度范围30-200mm2/s，最好是40-110mm2/s。
所说的酯类油是指40℃粘度在2-40mm2/s，最好是6-30mm2/s的单酯、双酯、多元醇酯化合物。例如硬脂酸烷基酯、邻苯二甲酸二烷基酯、癸二酸二烷基酯、己二酸二烷基酯、三羟甲基丙烷酯、双季戊四醇酯、季戊四醇酯，优选硬脂酸正戊酯、硬脂酸正癸酯、邻苯二甲酸二异辛酯、癸二酸二异辛酯、己二酸二异辛酯、己二酸二异癸酯、己二酸二(十三醇)酯、三羟甲基丙烷三庚酸酯、双季戊四醇六(戊酸、己酸、庚酸)混合酯、季戊四醇四辛酯。
酯类油的加入量为润滑脂重量的5-15重％，优选6-12重％。
本发明提供的低噪音脲基润滑脂的制备方法，在反应后期加入酯类油，减少了润滑脂中酯类油的用量，降低了润滑脂的成本，而且使制成的脲基润滑脂的噪音接近用全酯类油制成的脲基润滑脂的效果。
具体实施例方式
试验方法评定润滑脂振动性能的仪器是中国杭州轴承测试中心生产的BVT-5型速度型轴承振动测量仪，主轴转速1400rpm，负荷50N，测试润滑脂的轴承选用NSK株式会社生产的6202低噪音轴承，测试需用仪器的高频段，频率范围1800-10000KHz。
实施例1将十八胺(61.27g)及对甲苯胺(10.44g)加入到450g 40℃粘度110mm2/s的石蜡基矿油(MIN)中，加热至有机胺完全溶化，再将29.29g2，4-甲苯-二异氰酸酯(TDI)加入到450g同样的MIN中，加热至溶化，然后将TDI-油加入有机胺-油中充分搅拌使有机胺与TDI完全反应，此时物料温度升高到100-120℃，在此温度下搅拌并恒温30min，冷却到30℃后加入65.1g癸二酸二异辛酯(DOS，40℃粘度14.67mm2/s)作为减振剂，在三辊磨上研磨均匀。
实施例2将十二胺(20.35g)及苯胺(15.33g)加入到420g 40℃粘度65.2mm2/s的PAO中，加热至有机胺完全溶化，再将34.32g 4，4’-二异氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到同样的(420g)PAO中，加热至MDI溶化，然后将MDI-油加入有机胺-油中充分搅拌使有机胺与MDI完全反应，此时物料温度升高到100-120℃，在此温度下搅拌并恒温30min，冷却到40℃后加入68.5g双季戊四醇酯(PE1，40℃粘度20mm2/s)作为减振剂，在三辊磨上研磨均匀。
实施例3将十八胺(26.61g)及对甲苯胺(24.7g)加入到440g 40℃粘度46.7mm2/s的PAO中，加热至有机胺完全溶化，再将28.67g 2，4-甲苯-二异氰酸酯(TDI)加入到460g同样的MIN中，加热至溶化，然后将TDI-油加入有机胺-油中充分搅拌使有机胺与TDI完全反应，此时物料温度升高到100-120℃，在此温度下搅拌并恒温30min，最后在25℃下加入99g三羟甲基丙烷酯(TMp1，40℃粘度16.8mm2/s)作为减振剂，在三辊磨上研磨均匀。
对比例1本对比例用全部酯类油作为基础油。
将十八胺(64.4g)及对甲苯胺(25.6g)加入到560g三羟甲基丙烷酯(TMp2)(40℃粘度60mm2/s)，加热至有机胺完全溶化，再将560g同样的油中加入到59.9gMDI，加热至溶化，然后在搅拌下使MDI与有机胺充分反应，100-120℃恒温30min，研磨均匀。
对比例2本对比例在反应后期高温段加入酯类油。
将十八胺(55.43g)及对甲苯胺(14.7g)加入到440g 40℃粘度46.7mm2/s的PAO中，加热至有机胺完全溶化，再将29.86g 2，4-甲苯-二异氰酸酯(TDI)加入到460g同样的MIN中，加热至溶化，然后将TDI-油加入有机胺-油中充分搅拌使有机胺与TDI完全反应，此时物料温度升高到100-120℃，在此温度下搅拌并恒温30min，然后加入120g癸二酸二异辛酯(DOS)作为减振剂，在三辊磨上研磨均匀。
对比例3本对比例按照US5707944公开的方法在反应前期加入酯类油。
将十八胺(64.4g)及对甲苯胺(25.6g)加入到553g 40℃粘度100mm2/s的PAO中，加热至有机胺完全溶化，再将59.9g 4,4’-二异氰酸酯-二苯甲烷(MDI)加入到297g双季戊四醇酯(PE2，40℃粘度53mm2/s)中，加热至溶化，然后将MDI-油加入有机胺-油中充分搅拌使有机胺与MDI完全反应，此时物料温度升高到100-l20℃，充分搅拌，加热，使得物料逐渐升温至最高炼制温度200℃，冷却，在三辊磨上研磨均匀。
表1实施例及对比例的分析数据
*注以润滑脂重量为基准
权利要求
1.一种低噪音脲基润滑脂的制备方法，包括将有机胺和二异氰酸酯分别融化在基础油中，然后混合并反应，待温度降低到10-50℃时，加入酯类油，所说有机胺是C12-C18烷基胺与C6-C8芳胺的混合物，二者的重量比为10∶1-1∶1.6，二异氰酸酯与有机胺反应生成的稠化剂占润滑脂总重的3-20重％，酯类油的加入量为润滑脂重量的5-15重％。
2.按照权利要求1所说的制备方法，其特征在于，C12-C18烷基胺与C6-C8芳胺的重量比为6.5∶1-1∶1.08。
3.按照权利要求1所说的制备方法，其特征在于，烷基胺是十二胺或十八胺，芳胺是苯胺或对甲苯胺。
4.按照权利要求1所说的制备方法，其特征在于，二异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯或4，4’-二异氰酸酯二苯甲烷。
5.按照权利要求1所说的制备方法，其特征在于，稠化剂占润滑脂总重的8-15重％。
6.按照权利要求1所说的制备方法，其特征在于，所说基础油是聚烯烃油、聚α-烯烃油或石蜡基矿油，其40℃粘度为30-200mm2/s。
7.按照权利要求1所说的制备方法，其特征在于，所说的酯类油是40℃粘度为2-40mm2/s的单酯、双酯或多元醇酯化合物。
8.按照权利要求1或7所说的制备方法，其特征在于，所说的酯类油是40℃粘度为6-30mm2/s的选自硬脂酸烷基酯、邻苯二甲酸二烷基酯、癸二酸二烷基酯、己二酸二烷基酯、三羟甲基丙烷酯、季戊四醇酯以及双季戊四醇酯中的一种或多种。
9.按照权利要求8所说的制备方法，其特征在于，所说的酯类油选自硬脂酸正戊酯、硬脂酸正癸酯、邻苯二甲酸二异辛酯、癸二酸二异辛酯、己二酸二异辛酯、己二酸二异癸酯、己二酸二(十三醇)酯、三羟甲基丙烷三庚酸酯、季戊四醇四辛酯和双季戊四醇六(戊酸、己酸、庚酸)混合酯中的一种或多种。
10.按照权利要求1所说的制备方法，其特征在于，在温度降低到20-40℃时，加入酯类油，酯类油的加入量为润滑脂重量的6-12重％。
全文摘要
本发明提供一种低噪音脲基润滑脂的制备方法，包括将有机胺和二异氰酸酯分别融化在基础油中，然后混合并反应，待温度降低到10－50℃时，加入酯类油，所说有机胺是C
文档编号C10M101/00GK1978601SQ200510126058
公开日2007年6月13日 申请日期2005年11月30日 优先权日2005年11月30日
发明者姚立丹, 杨海宁, 郭丽阳 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科, 学研究院