本发明涉及一种回收润滑油再生工艺。
背景技术：
：目前润滑油处理分为丢弃、通路油化和再生三种处理方式，丢弃和通路油化都存在污染土壤的问题，再生成润滑油既节约能源又环保。润滑油的再生工艺中除杂脱色很关键，杂质清除不干净，再生润滑油含有杂质导致油品下降，使用中机械部件磨损会比较严重，再生油的使用寿命也会受到严重影响。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是，提供一种回收润滑油再生工艺。第一、该方法生产的再生润滑油质量稳定，无色无杂。第二、简化制造工艺、降低材料消耗量。为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种回收润滑油再生工艺，其特征在于按照以下步骤进行：1）、将回收润滑油加入反应釜中，加热到100～120℃，至没有水蒸气冒出，分离出底部杂质；2）、冷却至70～90℃，以0.5～1.5L/min的速度向反应釜中加入浓硫酸或发烟硫酸，浓硫酸或发烟硫酸和回收润滑油的质量比为3～8:100，加完浓硫酸或发烟硫酸后搅拌25～50min；3）、将碱加入到反应釜中，中和至油的酸值≤0.35mg/g；所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或任意比例的两种以上；4）、升温至90～100℃后搅拌下加入活性组合物，保温30～180min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；升高温度至130～180℃，保温下停止搅拌，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；静置45～180min，降温至60～85℃，过滤后即得再生油润滑油；其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的3%～10%；其中活性组合物按照以下步骤制得：a）、制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破，得到产品A；所述的粘土为膨润土、高岭土、凹凸棒土和海泡石中的一种或任意比例的两种以上；b）、制备矿浆：将水、分散剂和产品A按照质量比30～50:0.1～0.5:50～70分别加入到球磨机中，进行球磨打浆，得到矿浆；所述分散剂为水解聚马来酸酐、三聚磷酸钠、聚乙二醇400、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、低分子量的聚丙烯酰胺、低分子量的聚丙烯酸钠、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯和5040分散剂中的一种或任意比例的两种以上；c）、制备活性白土：将矿浆打入反应槽中，缓慢加入酸，在温度60～100℃，转速60～150转/min的条件下活化30～60min，矿浆和酸的质量比为100:1～15，活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎，即得活性白土；所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或任意比例的两种以上；d)、制备活性组合物：将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比70～95:1～10:4～20混合均匀,即得活性组合物；所述吸附剂是硅胶、活性氧化铝、活性炭、玛雅蓝、白矾和分子筛中的一种或任意比例的两种以上；所述无水无机盐是无水氯化钙、无水硫酸镁和无水硝酸镁中的一种或任意比例的两种以上。步骤2）中所述冷却温度为85℃，搅拌时间35min。步骤4）中所述升温至95℃，保温90min；升温至160℃，保温90min；降温至70℃过滤；活性组合物的加入量为回收润滑油质量的5%。步骤b）中所述分散剂为水解聚马来酸酐、聚乙二醇和5040分散剂按照质量比1:1:2的组合物；水、分散剂和产品A的质量比为30:0.15:69.85。步骤c）中所述酸为65%的硫酸；反应温度为85℃，反应时间为40min，搅拌转速为100转/min；矿浆和酸的质量比为100:2.5。步骤d）中所述无水无机盐是无水氯化钙；所述吸附剂是硅胶和活性炭按照1:2的组合物；所述活性白土、无水无机盐和吸附剂质量比为87:3:10。本发明具有以下有益技术效果：1、本发明通过分散剂的加入，能够降低粘土的粘力，降低粘土颗粒的絮凝程度，进而减轻了粘土颗粒之间的粘连，提高了粘土与酸的接触、反应面积和反应效率，降低了酸的使用量和水洗的用水量，从而简化了工艺、降低了材料消耗量。2、本发明活化后的白土具有更高的活性和更强的吸附力，有利于提高再生润滑油的品质。3、本发明再生的润滑油无色无杂，质量稳定，可与任何润滑油搭配使用。4、本发明通过两次（两种温度环境下）蒸馏冷凝，并回收蒸馏出的馏分，蒸馏出的馏分用于汽油添加剂，实现了综合利用。另一方面，回收的馏分为易挥发成分，这部分被回收后，最终制备的再生润滑油受热时，挥发物明显减少，从而大幅度减轻了对机械设备的污染和腐蚀。具体实施方式下面结合具体实例进一步说明本发明。实施例1将回收润滑油加入反应釜中，加热到100℃，至没有水蒸气冒出，分离出底部杂质；冷却至85℃，以0.8L/min的速度向反应釜中加入98%浓硫酸，浓硫酸和回收润滑油的质量比为6:100，加完浓硫酸后搅拌35min；将氢氧化钠加入到反应釜中，中和至油的酸值≤0.35mg/g；升温至95℃后搅拌下加入活性组合物，保温90min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；升高温度至160℃，保温下停止搅拌，静置90min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；降温至70℃，过滤后即得再生油润滑油；其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的5%。实施例2将回收润滑油加入反应釜中，加热到100℃，至没有水蒸气冒出，分离出底部杂质；冷却至85℃，以0.8L/min的速度向反应釜中加入98%浓硫酸，浓硫酸和回收润滑油的质量比为6:100，加完浓硫酸后搅拌35min；将氢氧化钠加入到反应釜中，中和至油的酸值≤0.35mg/g；升温至95℃后搅拌下加入活性组合物，保温90min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；升高温度至160℃，保温下停止搅拌，静置90min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；降温至70℃，过滤后即得再生油润滑油；其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的3%。实施例3将回收润滑油加入反应釜中，加热到100℃，至没有水蒸气冒出，分离出底部杂质；冷却至85℃，以0.8L/min的速度向反应釜中加入98%浓硫酸，浓硫酸和回收润滑油的质量比为6:100，加完浓硫酸后搅拌35min；将氢氧化钠加入到反应釜中，中和至油的酸值≤0.35mg/g；升温至95℃后搅拌下加入活性组合物，保温90min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；升高温度至160℃，保温下停止搅拌，静置90min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；降温至70℃，过滤后即得再生油润滑油；其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的4%。实施例4将回收润滑油加入反应釜中，加热到100℃，至没有水蒸气冒出，分离出底部杂质；冷却至85℃，以0.8L/min的速度向反应釜中加入98%浓硫酸，浓硫酸和回收润滑油的质量比为6:100，加完浓硫酸后搅拌35min；将氢氧化钠加入到反应釜中，中和至油的酸值≤0.35mg/g；升温至95℃后搅拌下加入活性组合物，保温90min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；升高温度至160℃，保温下停止搅拌，静置90min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；降温至70℃，过滤后即得再生油润滑油；其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的6%。实施例5将回收润滑油加入反应釜中，加热到100℃，至没有水蒸气冒出，分离出底部杂质；冷却至85℃，以0.8L/min的速度向反应釜中加入98%浓硫酸，浓硫酸和回收润滑油的质量比为6:100，加完浓硫酸后搅拌35min；将氢氧化钠加入到反应釜中，中和至油的酸值≤0.35mg/g；升温至95℃后搅拌下加入活性组合物，保温90min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；升高温度至160℃，保温下停止搅拌，静置90min，对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂；降温至70℃，过滤后即得再生油润滑油；其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的7%。其中实施例1至5中活性组合物按照以下步骤制得：制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破，得到产品A；制备矿浆：将水、分散剂和产品A按照质量比30:0.15:69.85分别加入到球磨机中，进行球磨打浆，得到矿浆；制备活性白土：将矿浆打入反应槽中，加入65%的硫酸，在温度85℃，转速100转/min的条件下活化40min，矿浆和酸的质量比为100:2.5，活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎，即得活性白土；制备活性组合物：将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比87:3:10混合均匀，即得除杂脱色组合物。所述分散剂为水解聚马来酸酐、聚乙二醇和5040分散剂按照质量比1:1:2的组合物。下面结合实验数据进一步说明本发明有益效果：1、实验供试材料1材料与方法：1.1试验地点：山东省莱州市某油脂有限公司。1.2实验对象：针对普通再生油（活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外，其它生产方法和实施例1一致）、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5。1.3实验处理：针对普通再生油（活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外，其它生产方法和实施例1一致）、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5，记录普通活性白土（除未加分散剂，其它制备方法与实施例1相同）和本发明实施例1至5的水洗用水量并对油脂做除杂脱色实验。1.4试验设计：试验设6个处理。普通再生油（活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外，其它生产方法和实施例1一致）、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5，用普通再生油（活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外，其它生产方法和实施1一致）、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5记录普通活性白土（除未加分散剂，其它制备方法与实施例1相同）和本发明实施例1至5的水洗用水量并对油脂进行除杂脱色，脱色除杂温度为80℃。本实验除实验处理不同外其他实验条件均一致。2结果与分析普通再生油（活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外，其它生产方法和实施例1一致）、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5水洗用水量和脱色除杂结果如表1。表1各处理对冰点、沸点、加热时间、冷却时间、腐蚀和结垢的影响水洗用水量（t）脱色除杂效果普通再生油0.66油脂中有黑色悬浮物实施例10.59油脂澄清透明实施例20.58油脂中有少量黑色悬浮物实施例30.60油脂中有少量黑色悬浮物实施例40.59油脂澄清透明实施例50.58油脂澄清透明由表1可以看出普通再生油（活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外，其它生产方法和实施例1一致）粘土活化水洗时消耗的水多，脱色除杂效果差，本发明的实施例1用水量少且除杂脱色效果好。虽然实施例4和5也能满足，但从经济学角度，实施例1中活性组合物的加入量最佳。当前第1页1 2 3