应:将纯橡胶树籽油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100: 26:1.1加入反应釜中，在温度为50°C、搅拌速度为100r/min下，进行酯化反应32min，得酯化产物；
[0028]3.分离生物柴油粗品:将酯化产物在转速为800r/min下离心16min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油；
[0029]4.提纯生物柴油:将上述得到的96.28kg生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以20%娃藻土和80%聚乙稀酰胺组成的混合吸附剂，其加入量为1.1kg，在转速80r/min下搅拌12min，即可得到生物柴油产品86.52kg。
[0030]实施例2
[0031]本实施例所用的磁性纳米催化剂为B2O3-Fe3O^其制备方法包括以下步骤:
[0032]a.磁性Fe3O4纳米微球的制备:将质量比为I: 2.5的FeCl2和FeCl3溶于蒸馏水水中，通入氮气，在300r/min转速下搅拌，逐滴加氨水至pH值为11 ；再控制温度为60°C、转速为lOOr/min，搅拌lh，反应后冷却至室温，利用磁石吸附作用收集Fe3O4微粒，用蒸馏水清洗至中性，在温度为70°C下真空干燥3h，得磁性Fe304纳米微球，微球的粒径为63nm。
[0033]b.B2O3-Fe3O4磁性纳米催化剂的制备:将质量比为1:9的磁性Fe304纳米微球和硝酸硼溶液加至超声波搅拌器，再加入与磁性Fe304纳米微球质量比为1:20的乙醇，在转速为300r/min、温度为56°C下，逐滴加入氨水至pH为12，超声搅拌3h后，所得的产物经磁分离，再用蒸馏水清洗6次，用微波为70°C干燥Sh，最后在460°C及氮气保护下焙烧2h，即可制得B2O3-Fe304磁性纳米催化齐U ο
[0034]一种生物柴油的合成方法，包括以下步骤:
[0035]1.原料预处理:将1.8kg娃胶吸附剂加入10kg橡胶树籽油中，在转速为170r/min下搅拌12min，即可得到纯橡胶树籽油；
[0036]2.酯化反应:将纯橡胶树籽油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:31:1.2加入反应釜中，在温度为55°C、搅拌速度为150r/min下，进行酯化反应42min，得酯化产物:
[0037]3.分离生物柴油粗品:将酯化产物在转速为900r/min下离心18min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油:
[0038]4.提纯生物柴油将上述得到的98.23kg生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以25%娃藻土和75%聚乙稀酰胺组成的混合吸附剂，其加入量为1.5kg，在转速90r/min下搅拌14min，即可得到生物柴油产品90.42kg。
[0039]实施例3
[0040]本实施例所用的磁性纳米催化剂为Al2O3-Fe3O4t5其制备方法包括以下步骤:
[0041 ] a.磁性Fe3O4纳米微球的制备:将质量比为I: 2.5的FeCl2和FeCl3溶于蒸馏水水中，通入氮气，在400r/min转速下搅拌，逐滴加氨水至pH值为12 ；再控制温度为55°C、转速为200r/min，搅拌1.5h，反应后冷却至室温，利用磁石吸附作用收集Fe3(k微粒，用蒸馈水清洗至中性，在温度为75°C下真空干燥2h，得磁性Fe3O4纳米微球，微球的粒径为75nm。
[0042]b.Al2O3-Fe3O4磁性纳米催化剂的制备:将质量比为1:11的磁性Fe3O4纳米微球和硫酸铝溶液加至超声波搅拌器，再加入与磁性Fe3O4纳米微球质量比为1:33的乙醇，在转速为300r/min、温度为60°C下，逐滴加入氨水至pH为12，超声搅拌4h后，所得的产物经磁分离，再用蒸馏水清洗7次，用微波为70°C干燥5.5h，最后在450°C及氮气保护下焙烧3h，即可制得Al203_Fe304磁性纳米催化剂。
[0043 ] 一种生物柴油的合成方法，包括以下步骤:
[0044]1.原料预处理:将2.4kg娃胶吸附剂加入10kg橡胶树籽油中，在转速为190r/min下搅拌14min，即可得到纯橡胶树籽油；
[0045]2.酯化反应:将纯橡胶树籽油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:39:1.4加入反应釜中，在温度为60°C、搅拌速度为200r/min下，进行酯化反应58min，得酯化产物:
[0046]3.分离生物柴油粗品:将酯化产物在转速为1000r/min下离心20min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油:
[0047]4.提纯生物柴油:将上述得到的99.54kg生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以30%娃藻土和75%聚乙稀酰胺组成的混合吸附剂，其加入量为1.9kg，在转速100r/min下搅拌18min，即可得到生物柴油产品92.41kg。
【主权项】
1.一种生物柴油的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)原料预处理 在橡胶树籽油中加入重量比为1.5-2.5%的硅胶吸附剂，在转速为150-200r/min下搅拌8-15min，即可得到纯橡胶树籽油； (2)酯化反应 将纯橡胶树籽油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100: 25-40:1.0-1.5加入反应釜中，在温度为50-60°C、搅拌速度为100-200r/min下，进行酯化反应30-60min，得酯化产物； (3)分离生物柴油粗品 将酯化产物在转速为800-1000r/min下离心15-20min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油； (4)提纯生物柴油 将上述得到的生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以硅藻土和聚乙烯酰胺组成的混合吸附剂，其加入量为生物柴油粗品重量的1.0-2.0 %，在转速80-100r/min下搅拌10-20min，即可得到生物柴油产品。2.根据权利要求1所述一种生物柴油的合成方法，其特征在于:所述磁性纳米催化剂包括 B203_Fe304、Zr02-Fe304和 Al203_Fe304。3.根据权利要求1或2所述一种生物柴油的合成方法，其特征在于:所述硅藻土和聚乙烯酰胺组成的混合吸附剂是由20-30%硅酸镁和70-80%聚乙烯酰胺组成。
【专利摘要】本发明公开了一种生物柴油的合成方法，包括以下步骤：加入硅胶吸附剂对橡胶树籽油进行预处理，得纯橡胶树籽油；将纯橡胶树籽油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:25-40：1.0-1.5加入反应釜中进行酯化反应；再经过分离生物柴油粗品和提纯，即可得到生物柴油。本发明将磁性纳米催化剂引入至酯化反应中，催化效率高、催化效果显著，从而缩短反应时间和提高生物柴油的产率；另一方面磁性纳米催化剂依据外在磁场可以方便，快速地将其分离、回收，可多次循环利用。本发明方法还具有制备工艺简单、节能环保、反应时间短、产率高、产品纯度高等优点，具有很好的社会效率、生态效益和经济效益，容易实现规模化、产业化生产。
【IPC分类】C11B3/10, C10G3/00, C10L1/02, C11C3/04, B01J23/745
【公开号】CN105524644
【申请号】CN201610027154
【发明人】梁杰锋, 杨云, 蒋小平, 李建华
【申请人】广西阔能霸能源科技开发有限责任公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月15日