成 一个管路，在伴热的条件下进入所述裂化-再生单元4中。
[0085] 优选地，在所述裂化-再生单元4中，油样被水蒸气雾化后进入流化床反应器18 中，反应物料由流化床反应器18上部的管路引入与流化的接触剂接触反应，反应后的物料 从管路经气相冷凝器20流出。
[0086] 本实用新型对装置中进行的反应的条件没有特别的要求，如前所述，本实用新型 的装置适用本领域内常规的流化床裂化反应条件。为了清楚地说明本实用新型的装置的使 用情况及效果，本实用新型的下述实施例中示例性地给出了几种反应条件。而且，流化床裂 化反应的过程及具体操作方法为本领域技术人员所公知。
[0087] 使用本实用新型的装置进行接触剂金属循环污染的过程可以包括：升温阶段、反 应阶段、汽提阶段和再生阶段，其中，在升温阶段可以设定加热器13、水气化器17以及流化 床反应器18等设备的温度至设计值；在所述反应阶段可以设定油样的循环时间、进样时间 等；而且，在所述汽提阶段可以设置汽提水量和汽提时间；再生阶段中可以设置气化气流 量、气化时间等，一个金属污染过程结束后还可以设置循环污染的次数。
[0088] 使用本实用新型的装置进行污染剂（所述污染剂是指负载有考察目标金属的接 触剂）氧化还原的过程可以包括：在一定温度条件下，通入一定量的氧化性气体（可以属于 本实用新型的非还原性气体）使接触剂上的金属呈氧化态，经非还原性气体例如氮气吹扫 后再通入一定量的还原性气体使接触剂上金属呈还原态；可以设置氧化还原次数，并且通 过最后一次通入的气体种类决定完成后的接触剂为氧化态或者为还原态。
[0089] 以下将通过实施例对本实用新型进行详细描述。
[0090] 表1中的金属利用率是通过以下公式计算得到的：金属利用率％=[接触剂上总 目标金属量/(进入反应器原料中目标金属总量）]X 100%。
[0091] 实施例1
[0092] 本实施例采用图2所示的装置进行实验。
[0093] 使用润滑油（取自中国石化股份有限公司北京燕山分公司）作基础油，将环烷酸 钒（仙居）加入，配制成钒质量百分数为〇. 5%的金属污染油样，加入储油器中，设置温度 80°C，恒温并进行内循环。
[0094] 将非还原性接头7与后续管路连接，对装置进行试漏，加入待测试催化剂300g (石 油化工科学研究院制备），用氮气流化催化剂，对水气化器升温。水气化器升温至300°C时， 开始进水，关闭氮气，使用水蒸气流化，设定裂化-再生反应温度为550°C、进油量60g、进油 时间600s、水量2. OmL/min、汽提时间lOmin、汽提水量4. OmL/min、再生氧气量3. OmL/min、 再生时间30min、循环次数5次。
[0095] 实验结果后，进行降温，将流化床反应器上盖打开，取出预处理好的催化剂。分析 结果见表1。
[0096] 实施例2
[0097] 采用与实施例1同样的试验装置和实验步骤以及试验用油样，所不同的循环次数 设定为9次。分析结果见表1。
[0098] 实施例3
[0099] 采用与实施例1同样的试验装置和实验步骤，所不同的是金属污染油样是由环烷 酸镍与润滑油配制，镍质量百分数为〇. 5%，裂化-再生反应温度设定为590°C，水量2. 5mL/ min，分析结果见表1。
[0102] 实施例4
[0103] 采用与实施例1相同的试验装置。
[0104] 对金属污染后的催化剂进行还原气氛处理，将实施例1处理得到的催化剂加入流 化床反应器中，通入空气流化催化剂，并进行气密性测试，然后切换成氮气进行吹扫。并对 水气化器进行升温。水气化器升温至300°C时，开始进水，关闭氮气，使用水蒸气流化，将还 原性接头7与后续的管路连接，设定流化床反应器温度为650°C、通氢气量2. OmL/min，通氢 气时间lh后，切换成水蒸气，并且将非还原性接头8与后续管路连接，用氮气吹扫2min，切 换成氧气，通氧气量2. OmL/min，通氧气时间lh，完成一个循环。
[0105] 从实施例4可以看出，本实用新型的装置能够灵活地将不同气氛处理结束的接触 剂直接在该装置上进行接触裂化评价，不用转移，免除空气等气体对接触剂上金属价态的 影响，得到的结果更有代表性。也可以使用负压将处理后的接触剂抽出，在氮气保护下送分 析，获得不同气氛条件下金属的价态分布。从而体现了本实用新型的装置的灵活性。也说明 了本实用新型所述的模拟催化剂预处理装置可以安全地且便捷地模拟高温条件下，接触剂 在不同的气氛条件下的性质变化，如氧化环境、还原环境或者氧化-还原循环变化的环境。
[0106] 由上述结果还可以看出，本实用新型提供的催化剂预处理装置，在流化态进行金 属负载处理，通过调节各参数，可以改变金属负载量的变化，对实验室内模拟工业条件下催 化剂性质及寿命能够做到相对真实的数据。
[0107] 以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实 施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进 行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
[0108] 另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各 种可能的组合方式不再另行说明。
[0109] 此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违 背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。
【主权项】
1. 一种模拟催化剂预处理装置，其特征在于，该装置包括： 气体输送单元（1)，含有至少两条输送管路以分别输送还原性气体和非还原性气体，输 送所述还原性气体的管路和输送所述非还原性气体的管路分别具有还原性接头（7)和非 还原性接头（8); 油样加热输送单元（2)，含有用于储油的储油器（9)和用于计量油样的计量器（10); 水蒸气发生单元（3)，用于产生水蒸气；以及 裂化-再生单元（4)，含有用于加工原料油的流化床反应器（18); 其中，使得所述油样加热输送单元（2)、所述水蒸气发生单元（3)和所述裂化-再生单 元（4)保持连接的管路选择性连接所述还原性接头（7)和所述非还原性接头（8)。2. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在所述气体输送单元（1)中，各条所述输 送管路上分别具有控制管路连通或关闭的阀门。3. 根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，在气体输送单元（1)中，含有2-5条 输送管路以分别输送至少一种还原性气体和至少一种非还原性气体。4. 根据权利要求3所述的装置，其特征在于，输送所述还原性气体的管路为至少两条 和/或输送所述非还原性气体的管路为至少两条。5. 根据权利要求4所述的装置，其特征在于，至少两条输送所述还原性气体的管路和 至少两条输送所述非还原性气体的管路分别共用一个还原性接头（7)和一个非还原性接 头⑶。6. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述油样加热输送单元（2)中还含有用 于加热所述油样的加热器（13)，储油器（9)中的油样通过管路引入至所述裂化-再生单元 (4)中，同时所述计量器（10)计量从所述储油器（9)引出的所述油样。7. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述水蒸气发生单元（3)中还含有用于 将水蒸气进行气化的水气化器（17)，经气化的水蒸气通过管路引入至所述裂化-再生单元 (4)中。8. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述裂化-再生单元（4)还含有用于加热 所述流化床反应器（18)的加热炉（19)。9. 根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该装置还包括：用于接收来自所述裂 化-再生单元（4)的液相物的液相接收单元（5)。10. 根据权利要求1或9所述的装置，其特征在于，该装置还包括：用于检测来自所述 裂化-再生单元（4)的气相物的气相检测单元（6)。
【专利摘要】本实用新型涉及催化剂开发工程技术领域，公开了一种模拟催化剂预处理装置，包括：气体输送单元(1)，含有至少两条输送管路以分别输送还原性气体和非还原性气体，输送所述还原性气体的管路和输送所述非还原性气体的管路分别具有还原性接头(7)和非还原性接头(8)；油样加热输送单元(2)，含有用于储油的储油器(9)和用于计量油样的计量器(10)；水蒸气发生单元(3)，用于产生水蒸气；以及裂化-再生单元(4)，含有用于加工原料油的流化床反应器(18)。本实用新型的装置能够完成模拟在线金属污染、高温条件下不同气氛预处理，本实用新型提供的装置还能够适用于各种流化床催化剂研制过程中接触剂的预处理加工。
【IPC分类】C10G11/20, B01J38/12, B01J38/10
【公开号】CN205099626
【申请号】CN201520843619
【发明人】李子锋, 张书红, 李延军, 任磊
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年10月28日