一种杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料及其制备方法

专利名称：一种杨桃状VO₂组成的多孔纳米板相变材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体材料、光电子材料、相变型材料与器件技术领域中的多孔纳米 板材料及制备，具体地涉及一种杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料及其制备方法。
背景技术：
单斜晶结构的VO2是一种热致相变型材料，当温度低于68°C时，VO2处于半导体态， 为单斜晶系结构；当温度高于68°C时，VO2R变为金属态，具有四方金红石结构，而且相变 非常迅速。伴随着晶系结构的变化，电阻率、磁化率、光透射率和反射率都产生突变。这些 性质使得VO2成为一种有广泛应用前景的光电转换材料、光存储、激光保护和智能窗材料。近来，人们利用各种方法(溶液法、分子束外延、脉冲激光沉积、金属有机物化学气 相沉积等)制备出了各种不同的VO2纳米结构，例如纳米花、纳米球、纳米线、纳米带、纳米棒 等，并对这些纳米结构的光电特性进行了研究，但是能应用于大规模生产的方法很少，且反 应条件苛刻，生产成本高昂。本发明克服现有技术的以上缺陷，提供了一种杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变 材料及其制备方法，本发明杂质少，操作简便，成本低，高重复性，可适用于大规模的工业生产。

发明内容
现有技术中合成的VO2纳米结构多为单个纳米花，纳米球，纳米线、纳米棒之类，目 前尚未有报道由杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料。本发明首次提供一种形貌新颖的、 由杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料，且生成的VO2晶体具有特殊的纳米结构(多孔纳 米板)，具有相变特性。本发明的另一发明目的是提供一种杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料的制备 方法，即在草酸和正丁醇的混合水溶液中加入五氧化二钒粉末，置于密封的高压釜中反应 得到黑色粉末，再将黑色粉末经过在氮气和500°c -700°C环境下煅烧后，得到杨桃状VO2组 成的多孔纳米板相变材料。其中，所述反应是在密封的高压釜中进行。本发明制备方法包括以下具体步骤
a、配置反应溶液将草酸晶体溶于水中，加入正丁醇，再加入五氧化二钒粉末，搅拌至 完全溶解；
b、将上述的溶液倒入高压釜后放入鼓风干燥箱，在160 180°C温度下保持反应12 24小时，自然降温后，过滤、清洗得到黑色粉末状材料；
c、在氮气氛围下，将得到的黑色粉末状材料在500°C -700°C煅烧30-60分钟，即制得所 述杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变型材料。本发明首次提出一种杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料的制备方法，以草酸 溶液和正丁醇的混合物作为还原剂，本发明的反应过程中不需要催化剂，节省资源；设备要 求简单，普通实验室设备都能达到；反应方法非常简单，不需要复杂的操作；杂质少，成本 低，重复性好，可以大批量制备。本发明的制备方法解决了现有VO2纳米材料制备方法条件 苛刻，成本高的问题，从而提供一种低成本，高重复性，适用于大规模工业生产的新方法。由 于生成的VO2晶体具有特殊的纳米结构(多孔纳米板)，具有相变特性，本发明制备的VO2纳 米材料可以用来制备智能温控型器件，智能温控玻璃涂层。由于其多孔结构的存在，也可以 应用于制备湿度和气敏传感器，在纳米光电子领域和智能温控节能领域具有广阔的应用前
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图1是本发明多孔纳米板相变材料的VO2纳米结构的X射线衍射图； 图2是本发明杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料的SEM图3是本发明杨桃状V02组成的多孔纳米板相变材料的高倍SEM图； 图4是本发明杨桃状V02组成的多孔纳米板相变材料的高倍TEM图。
具体实施例方式结合以下实施例来具体阐述本发明，但本发明并不局限于以下实施例。凡依本发 明专利申请的内容所作的等效变化与修饰，都应属于本发明保护的范畴。实施例1:
本实施例制备杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料，具体步骤如下
a、配置反应溶液将草酸晶体3g溶于水中，再加入正丁醇IOmL和五氧化二钒粉末1.5 g，搅拌至完全溶解；
b、将上述的溶液倒入高压釜，将高压釜密封好后放入鼓风干燥箱，在180°C温度下保持 反应24小时，自然降温后，过滤、用酒精和去离子水清洗得到黑色粉末状材料。C、在氮气氛围下，将得到的黑色粉末状材料在550°C温度下，煅烧50分钟，即制得 杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料。所述反应是在密封的高压釜中进行的。本实施例制备得到的杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料，其X射线衍射图如 图1所示。经扫描电子显微镜检测，其SEM图如图2所示，高倍SEM图如图3所示，高倍TEM 图如图4所示。
权利要求
一种杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料，其特征在于，所述多孔纳米板相变材料是由杨桃状VO2纳米结构相互间结合、嵌套生长而构成，其厚度为1 5微米，长宽尺度范围为10－60微米。
2.如权利要求1所述杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料，其特征 在于，所述杨桃状VO2的结构为单斜晶结构，是处于半导体态，其空间群为P21/C, a=5.7529l, b=4.5263 A, c=5.3825 Α, β=122.68°。
3.如权利要求1所述杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料的制备方法，其特征在于， 是在草酸和正丁醇的混合水溶液中加入正丁醇，再加入五氧化二钒粉末，置于密封的高压 釜中，反应得到黑色粉末，再将黑色粉末在氮气和500°C -700°C环境下煅烧，制备得到所述 杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料。
4.如权利要求3所述杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料的制备方法，其特征在于， 包括以下具体步骤a、配置反应溶液将草酸晶体溶于水中，加入正丁醇，再加入五氧化二钒粉末，搅拌至 完全溶解；b、将上述的溶液倒入高压釜，将高压釜密封好后放入鼓风干燥箱，在160 180°C温度 下保持反应12 24小时，自然降温后，过滤、清洗得到黑色粉末状材料；c、在氮气氛围下，将得到的黑色粉末状材料在500°C_700°C温度下，煅烧30-60分钟， 即制得所述杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变型材料。
全文摘要
本发明公开了一种杨桃状VO2组成的多孔纳米板相变材料，该多孔纳米板相变材料是由杨桃状VO2纳米结构相互间结合、嵌套生长而构成，其厚度为1-5个微米左右，长宽尺度的范围为10－60微米。本发明还公开了该多孔纳米板相变材料的制备方法。本发明杂质少，操作简便，成本低，高重复性，可适用于大规模的工业生产，在纳米光电子领域和智能温控节能领域具有广阔的应用前景。
文档编号B82B3/00GK101955751SQ201010507799
公开日2011年1月26日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者娄蕾, 尹海宏, 张正犁, 曾敏, 朱自强, 汪阳, 郁可 申请人:华东师范大学