一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法，规模化生产优质微纳米级羟基硅酸镁粉体产品。该方法步骤：将氢氧化钠配成0.001～2mol/L的溶液；将纳米氧化镁和纳米二氧化硅按照摩尔比为1∶0.5～2的比例在容器中混合，在容器中加入配制的氢氧化钠溶液，移至反应釜中，在温度为170℃～300℃的条件下，反应24h～96h；采用纯水将反应后的混合溶液过滤，将过滤后的滤饼在50℃～100℃的条件下干燥，得到微纳米级羟基硅酸镁粉体。本发明利用前驱体纳米氧化镁和纳米二氧化硅，在强碱的情况下利用高温水热法合成微纳米级羟基硅酸镁。羟基硅酸镁粉体片成厚度60nm～20um。
【专利说明】一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及微纳米级粉体的制备方法，特别是一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法。
【背景技术】
[0002]羟基硅酸镁的应用十分广泛。目前羟基硅酸镁的主要来源是对天然硅酸盐矿石进行机械粉碎制得，其杂质多、不易提纯、粉体粒径不均匀，且一致性差难以达到纳米级。天然矿石的缺点使其应用受到了极大限制。纳米技术的发展使制备微纳米级羟基硅酸镁成为可能。专利公开(公告)号:CN101386713A，公开了一种纳米羟基硅酸镁粉体及其制备方法，该方法采用硅藻土、硫酸镁、氢氧化钠、过氧化钠为原料进行羟基硅酸镁的合成。该方法的缺点是合成的样品的一致性难以控制。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法，规模化生产优质微纳米级羟基硅酸镁粉体产品。
[0004]一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0005]a.将氢氧化钠配成0.001?2mol/L的溶液；
[0006]b.将纳米氧化镁和纳米二氧化硅按照摩尔比为1: 0.5?2的比例在容器中混合，在容器中加入步骤a中配制的氢氧化钠溶液，加入量为容器体积的50%?99%，在容器中充分混合后，移至反应釜中，在温度为170°C?300°C的条件下，反应24h?96h ；
[0007]c.采用纯水将反应后的混合溶液过滤，直至滤液呈中性，将过滤后的滤饼在50°C?100°C的条件下干燥，得到微纳米级羟基硅酸镁粉体。
[0008]本发明与同类技术相比，其显著的有益效果体现在:
[0009]本发明利用前驱体纳米氧化镁和纳米二氧化硅，在强碱的情况下利用高温水热法合成微纳米级羟基硅酸镁。纳米二氧化硅和纳米氧化镁均为高纯度和高活性的微纳米级粉体，轻基娃酸镁粉体片成厚度60nm?20um。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是实施例1微纳米级羟基硅酸镁粉体表面形貌的扫面电镜图片。
[0011]图2是实施例2微纳米级羟基硅酸镁粉体表面形貌的扫面电镜图片。
[0012]图3是实施例3微纳米级羟基硅酸镁粉体表面形貌的扫面电镜图片。
[0013]图4是实施例4微纳米级羟基硅酸镁粉体表面形貌的扫面电镜图片。
[0014]图5是实施例5微纳米级羟基硅酸镁粉体表面形貌的扫面电镜图片。
[0015]图6是实施例1微纳米级羟基硅酸镁粉体X射线衍射图谱。
[0016]图7是实施例2微纳米级羟基硅酸镁粉体X射线衍射图谱。
[0017]图8是实施例3微纳米级羟基硅酸镁粉体X射线衍射图谱。
[0018]图9是实施例4微纳米级羟基硅酸镁粉体X射线衍射图谱。
[0019]图10是实施例5微纳米级羟基硅酸镁粉体X射线衍射图谱。
【具体实施方式】
[0020]下面用实施例更详细描述本发明。
[0021]实施例1
[0022]一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法的步骤:
[0023]a.将氢氧化钠配制成lmol/L的水溶液；
[0024]b.将纳米氧化镁和纳米二氧化硅按照摩尔比为3: 2的比例在容器中混合，并加入步骤a配制的氢氧化钠溶液，加入量为容器体积的80%。充分混合后移入反应釜，在温度为200°C的条件下反应72h ；
[0025]c.采用纯水将反应后的混合溶液过滤，直至滤液呈中性，将过滤后的滤饼在80°C的条件下干燥，得到微纳米级羟基硅酸镁粉体。
[0026]产品性能检测:
[0027]对所制得的微纳米级羟基硅酸镁粉体进行XRD及透射电镜分析检测结果如图
1(SEM)、图 6 (XRD)所示。
[0028]实施例2
[0029]一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法的步骤:
[0030]a.将氢氧化钠配制成0.5mol/L的水溶液；
[0031]b.将纳米氧化镁和纳米二氧化硅按照摩尔比为1:1的比例在容器中混合，并加入步骤a配制的氢氧化钠溶液，加入量为容器体积的60%。充分混合后移入反应釜，在温度为180°C的条件下反应96h ；
[0032]c.采用纯水将反应后的混合溶液过滤，直至滤液呈中性，将过滤后的滤饼在80°C的条件下干燥，最终制成微纳米级羟基硅酸镁粉体。
[0033]产品性能检测:
[0034]对所制得的纳米级羟基硅酸镁粉体进行XRD及透射电镜分析检测结果如图
2(SEM)、图 7 (XRD)所示。
[0035]实施例3
[0036]一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法的步骤:
[0037]a.将氢氧化钠配制成2mol/L的水溶液；
[0038]b.将纳米氧化镁和纳米二氧化硅按照摩尔比为4: 3的比例在容器中混合，并加入步骤a配制的氢氧化钠溶液，加入量为容器体积的90%。充分混合后移入反应釜，在温度为220°C的条件下反应48h ；
[0039]c.采用纯水将反应后的混合溶液过滤，直至滤液呈中性，将过滤后的滤饼在80°C的条件下干燥，最终制成微纳米级羟基硅酸镁粉体。
[0040]产品性能检测:
[0041]对所制得的纳米级羟基硅酸镁粉体进行XRD及透射电镜分析检测结果如图
3(SEM)、图 8 (XRD)所示。
[0042]实施例4
[0043]一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法的步骤:
[0044]a.将氢氧化钠配制成0.lmol/L的水溶液；
[0045]b.将纳米氧化镁和纳米二氧化硅按照摩尔比为3: 2的比例在容器中混合，并加入步骤a配制的氢氧化钠溶液，加入量为容器体积的70%。充分混合后移入反应釜，在温度为250°C的条件下反应36h ；
[0046]c.采用纯水将反应后的混合溶液过滤，直至滤液呈中性，将过滤后的滤饼在80°C的条件下干燥，最终制成微纳米级羟基硅酸镁粉体。
[0047]产品性能检测:
[0048]对所制得的纳米级羟基硅酸镁粉体进行XRD及透射电镜分析检测结果如图
4(SEM)、图 9 (XRD)所示。
[0049]实施例5
[0050]一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法的步骤:
[0051]a.将氢氧化钠配制成0.lmol/L的水溶液；
[0052]b.将纳米氧化镁和纳米二氧化硅按照摩尔比为2: I的比例在容器中混合，并加入步骤a配制的氢氧化钠溶液，加入量为容器体积的70%。充分混合后移入反应釜，在温度为270°C的条件下反应24h ；
[0053]c.采用纯水将反应后的混合溶液过滤，直至滤液呈中性，将过滤后的滤饼在80°C的条件下干燥，最终制成微纳米级羟基硅酸镁粉体。
[0054]产品性能检测:
[0055]对所制得的纳米级羟基硅酸镁粉体进行XRD及透射电镜分析检测结果如图
5(SEM)、图1O(XRD)所示。
【权利要求】
1.一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤: a.将氢氧化钠配成0.0Ol?2mol/L的溶液； b.将纳米氧化镁和纳米二氧化硅按照摩尔比为1: 0.5?2的比例在容器中混合，在容器中加入步骤a中配制的氢氧化钠溶液，加入量为容器体积的50%?99%，在容器中充分混合后，移至反应釜中，在温度为170°C?300°C的条件下，反应24h?96h ； c.采用纯水将反应后的混合溶液过滤，直至滤液呈中性，将过滤后的滤饼在50°C?100C的条件下干燥，得到微纳米级羟基硅酸镁粉体。
【文档编号】B82Y40/00GK104261417SQ201410486425
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日
【发明者】王开明, 郑淑敏 申请人:辽宁科技大学