无氰光亮电镀银组合添加剂及其在无氰电镀银体系中的使用方法
【专利摘要】一种无氰光亮电镀银组合添加剂及其在无氰电镀银体系中的使用方法，属于电镀银【技术领域】。本发明所述的电镀银组合添加剂的独特之处在于使用了无机添加剂与有机添加剂的组合，添加剂的加入量的范围较广，相应组合添加剂的加入可以明显提升无氰电镀银体系镀液性能与镀层性能。本发明所述无氰电镀银组合添加剂具有极高的稳定性、在保存和使用过程中不发生分解，在有效提升镀银层电沉积速度的同时不影响阴极电流效率，因而可以有效扩大所允许的工作电流密度范围，可以获得性能优异的镀银层，保证了加入添加剂后的无氰电镀银体系可以适用于不同领域的生产要求，实现在工业生产和应用领域完全替代氰化物电镀银的目的，实现电镀银工艺的绿色环保化。
【专利说明】无氰光亮电镀银组合添加剂及其在无氰电镀银体系中的使用方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电镀银【技术领域】，涉及一种电镀银组合添加剂及其在无氰电镀银体系中的使用方法。
【背景技术】
[0002]镀银层是一种具有低廉的价格，同时具有很高的导电、导热性，极强的光反射性，较好的焊接性，以及耐高温、耐磨性，以及对大多数的酸和碱的化学稳定性的金属镀层，故镀银层被广泛应用于各行业领域，包括首饰、纪念币、电子、仪器、仪表、航空、航天等工业领域以及接插件电镀等方面。
[0003]自100多年以前,英国Elkington兄弟首次申请了氰化物电镀银的专利以来,氰化物电镀银体系以其镀液成分简单、使用成本低、镀液稳定可靠、电流效率高、分散能力和覆盖能力良好、镀层结晶细致有光泽、镀层各项性能优异等优点仍广泛应用于日常生活中的各个领域。氰化物电镀银体系的生产使用在经济上是低成本、高回报的金属银镀覆工艺，但很不幸的是，氰化物电镀银体系存在严重的问题——氰化物剧毒。氰化物是一种剧毒物质，会污染环境、危害生产者的健康，且含有氰化物的废水处理难度大、成本高。随着科学技术的进步与经济社会的发展，人类在享受科技进步带来的成果的同时，也给环境带来了越来越多的危害，我们所面临的环境问题也日益严峻，常规的电镀行业是高污染行业之一，随着人们环境保护意识的逐渐加强，对绿色电镀乃至绿色化学的需求和呼声越来越高。
[0004]为了解决氰化物对环境以及人类身体健康等方面的危害问题，世界范围内的电镀从业人员开展了广泛的无氰电镀银的工艺研究。自1913年便已有详细的关于无氰电镀银的记录，距今已有百年历史。从20世纪60年代起，各国研究者对无氰电镀银的研究更加深入和广泛，也有更多的新工艺见诸报道，各种期刊和书籍上陆续出现了无氰电镀银工艺研究的报道。关于无氰电镀银的研究工作主要为寻找合适的配位剂，以达到替代氰根离子在电镀银中的配位作用，截至目前，已研究或正在研究的无氰电镀银体系所使用的有机或无机的银离子配位剂约有几十种，但目前所使用的无氰镀银体系普遍存在镀液稳定性差、见光易失效、耐受冷热交换能力差、镀层性能较低、允许的工艺条件苛刻、温度窗口窄、电流密度范围窄等问题。因而在进行相关无氰电镀银配位剂研究的同时，相关的研究者们也开展了诸如电镀银添加剂的研究工作，以求借助这种少量加入起到巨大作用的添加剂的作用来提升无氰电镀银体系的镀液、镀层性能。对于不同的无氰电镀银体系来说，所用的添加剂并非是普适性的，因此需要针对不同的无氰电镀银体系进行特有的添加剂研究，以期从整体上提升所做无氰电镀银体系的镀液、镀层性能，从而真正在工艺和理论上完成替代氰化物电镀银体系在日常的工业生产中的应用，彻底消除剧毒氰化物给环境以及人类的身体健康带来的伤害。因此，从安全、环保以及在工业生产领域使用无氰电镀银体系完全取代氰化物电镀银体系等方面考虑，研制一种可用于无氰电镀银体系的无毒、稳定、添加作用明显、镀液、镀层质量明显提升的无氰电镀银体系的组合添加剂是具有十分重要的技术应用价值与深远的历史意义的。
【发明内容】
[0005]本发明旨在通过对所公开的无氰电镀银体系(CN102168290A，CN103397355A)中电镀银添加剂的研究以及无氰电镀银工艺的优化，确定一种或多种可以应用于上述无氰电镀银体系的添加剂，以达到提升镀液性能与镀层质量的目的，增大电镀工艺的应用范围，力求通过无氰电镀银的使用获得与氰化物体系镀银层性能一致的镀层，从而将所做无氰电镀银体系的镀液与镀层性能良好的应用于工业生产和实践中的各个领域，满足相关行业对电镀银性能的要求，完全替代氰化物电镀银在相关应用领域的使用。
[0006]本发明所述的无氰电镀银组合添加剂为有机添加剂与无机添加剂的组合，在整个组合添加剂中，有机添加剂与无机添加剂的质量比在1:5飞5:1，组合添加剂的配制使用超纯水，将相应浓度的添加剂溶解定容后保存待用。本发明所述的电镀银组合添加剂的独特之处在于使用了无机添加剂与有机添加剂的组合，添加剂的加入量的范围较广，相应组合添加剂的加入可以明显提升无氰电镀银体系镀液性能与镀层性能。本发明所述无氰电镀银组合添加剂具有极高的稳定性、在保存和使用过程中不发生分解，在有效提升镀银层电沉积速度的同时不影响阴极电流效率，因而可以有效扩大所允许的工作电流密度范围，可以获得性能优异的镀银层，保证了加入添加剂后的无氰电镀银体系可以适用于不同领域的生产要求，实现在工业生产和应用领域完全替代氰化物电镀银的目的，实现电镀银工艺的绿色环保化。
[0007]本发明提供的电镀银组合添加剂在无氰电镀银体系中的使用方法，包括如下步骤:
一、添加剂配制:依次称取相应量的无机添加剂和有机添加剂，使用超纯水配制成澄清溶液，将相应浓度的添加剂定容后保存待用；
二、电镀银镀液配制:
首先进行电镀银镀液的配制，本发明所述的电镀银组合添加剂是适用于预镀银与快速电镀银体系的，因此镀液的配制过程分为两种:
预镀中间镀银层镀液体系的配制:见CN102168290A所述，镀液由5(T200g/L乙内酰脲衍生物、5(T200g/L辅助配位剂、65~125g/L氢氧化钾、5(Tl50g/L碳酸钾和8~30g/L硝酸银配制而成，控制镀液的PH值在扩14之间。
[0008]快速电镀银镀液体系的镀液配制:见CN103397355A所述，镀液由5(T450g/L乙内酰脲衍生物、l(T300g/L辅助配位剂、35~325g/L氢氧化钾、35~300g/L碳酸钾和5~105g/L硝酸银配制而成，控制镀液的PH值在扩14之间。
[0009]镀液配制完成后加入需要量的组合添加剂、调整镀液温度，进行电镀银的操作，在直流电镀条件下进行电镀银工艺。所述电镀银工艺中需要加入添加剂0.1~175ml/L。
[0010]三、电镀银:在铜基体表面进行电镀银的操作。
[0011]基体前处理的具体步骤为:阳极电解除油、1:1的HCl水溶液酸洗及蒸馏水、超纯水水洗；
预镀中间镀银层镀液体系:将基体置于含有高配位剂、低主盐的预镀中间镀银层镀液体系中，在小电流条件下短时间预镀中间镀银层，其中:预镀银采用恒电流电镀方式，电流密度为0.2~2A/dm2，阴极与阳极的距离为2~15cm，温度为35~75°C，电镀时间f 5min ；
快速电镀银镀液体系:预镀银之后基体进行超纯水洗，然后直接进入含有快速电镀银镀液体系的镀槽中，进行快速电镀银，完成电镀后，从电镀液中取出试样，用蒸馏水清洗表面，冷风干燥，其中:快速电镀时采用恒电流电镀的方式，电流密度为0.5^8A/dm2,阴极与阳极的距离为2~25cm，温度为25~85°C，电镀时间I~90min。
[0012]本发明所述的电镀银组合添加剂不含剧毒物质，添加剂稳定性高，且加入之后保证镀液的稳定性不变，在储存与使用的过程中添加剂在镀液中不发生分解、经过多次恒电流施镀后添加剂无分解，可以明显提升镀银层的电沉积速度、并不影响阴极电流效率、从而可以有效扩大所允许的工作电流密度范围，在很宽的温度范围、电流密度范围内均能得到具有镜面光泽、性能优异的镀银层，保证了加入添加剂后的无氰电镀银体系可以适用于不同领域的生产要求，实现完全替代氰化物电镀银的目的，实现镀银工艺的绿色环保化。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是【具体实施方式】二中，预镀银工艺不含电镀银添加剂的工艺条件下获得的镀银层的SEM测试图；
图2是【具体实施方式】二中，预镀银工艺加入电镀银添加剂的工艺条件下获得的镀银层的SEM测试图；
图3是【具体实施方式】六中，高速电镀银工艺不含电镀银添加剂的工艺条件下获得的镀银层的SEM测试图；
图4是【具体实施方式】六中，高速电镀银工艺加入电镀银添加剂的工艺条件下获得的镀银层的SEM测试图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
[0015]【具体实施方式】一:为了解决氰化物电镀长期存在带来的污染问题，本实施方式中的电镀工艺所采用的基体为铜片，其电镀银工艺操作如下所示:
一、组合添加剂的配制:无氰光亮电镀银组合添加剂为无机添加剂与有机添加剂的组合物，将两者按照质量比为1:5飞5:1的比例混合后使其完全溶解，然后使用容量瓶定容，得到电镀银组合添加剂的溶液，所配制添加剂的溶液采用电阻率为18MQ/cm的超纯水配制。本体系所做电镀银组合添加剂主要目的是实现镀液、镀层性能与氰化物电镀银体系的一致性。
[0016]二、电镀银镀液配制:
首先进行电镀银镀液的配制，本发明所述的电镀银组合添加剂是适用于预镀银与快速电镀银体系的，因此镀液的配制过程分为两种:
1、预镀中间镀银层镀液体系的镀液配制:见CN102168290A所述，镀液由5(T200g/L乙内酰脲衍生物、5(T200g/L辅助配位剂、65~125g/L氢氧化钾、5(Tl50g/L碳酸钾和8~30g/L硝酸银配制而成，控制镀液的PH值在扩14之间。[0017]2、快速电镀银镀液体系的镀液配制:见CN103397355A所述，镀液由5(T450g/L乙内酰脲衍生物、l(T300g/L辅助配位剂、35~325g/L氢氧化钾、35~300g/L碳酸钾和5~105g/L硝酸银配制而成，控制镀液的PH值在扩14之间。
[0018]镀液配制完成后加入需要量的组合添加剂、调整镀液温度，进行电镀银的操作，在直流电镀条件下进行电镀银工艺。
[0019]三、加入添加剂:根据不同的镀液组成对添加剂用量的需求，量取一定量的电镀银组合添加剂，加入到已经配制完成的电镀银镀液中，搅拌均匀后待用。
[0020]四、电镀银:在铜基体表面进行电镀银的操作。
[0021]基体前处理的具体步骤为:阳极电解除油、1:1的HCl水溶液酸洗及蒸馏水、超纯水水洗；
预镀中间镀银层镀液体系:将基体置于含有高配位剂、低主盐的预镀中间镀银层镀液体系中，在小电流条件下短时间预镀中间镀银层，其中:预镀银采用恒电流电镀方式，电流密度为0.2~2A/dm2，阴极与阳极的距离为2~15cm，温度为35~75°C，电镀时间f 5min ；
快速电镀银镀液体系:预镀银之后基体进行超纯水洗，然后直接进入含有快速电镀银镀液体系的镀槽中，进行快速电镀银，完成电镀后，从电镀液中取出试样，用蒸馏水清洗表面，冷风干燥，其中:快速电镀时采用恒电流电镀的方式，电流密度为0.5^8A/dm2,阴极与阳极的距离为2~25cm，温度为25~85°C，电镀时间I~90min。
[0022]通过试验研究，确定本实施方式中所用电镀银组合添加剂为有机添加剂与无机添加剂的组合。
[0023]无机添加剂主要是一些金属离子、金属化合物、非金属离子或者非金属化合物中的一种或几种的混合物，其中，无机金属添加剂包括Co、Mn、La、N1、Al、Cu、Sb、Cd、Ca、Cr以及Ba等元素的离子或者其化合物中的一种或几种的混合物，无机非金属添加剂主要是Te、Se以及S的离子或者其化合物中的一种或几种的混合物，这些无机添加剂的加入可以有效改善镀银层的外观光亮性以及微观形貌与晶粒尺寸；有机添加剂包括一些链状或者杂环状的化合物以及它们的聚合物，主要是一些易吸附或者易被还原的有机添加剂，包括硫脲等含硫有机物、丁炔二醇、咪唑类化合物、吡啶类化合物、有机磷酸化合物、有机磺酸盐、聚乙烯亚胺、乙二胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、四乙烯五胺、酒石酸钾、2，2-联吡啶、4，4-联吡啶等联吡啶类化合物、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠、脂肪胺聚氧乙烯醚、月旨肪醇聚氧乙烯醚、聚二硫二丙烷磺酸钠、苯基二硫丙烷磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、月旨肪胺乙氧基磺化物、氯化硝基四氮唑蓝、丁二酰亚胺、聚乙二醇、不饱和脂肪酸、腺嘌呤、次黄嘌呤、胞嘧啶、尿嘧啶、糖精、香草醛、酒石酸、胡椒醛、胸腺嘧啶、鸟嘌呤、尿酸、腺苷、可可碱、羟乙基乙二胺三乙酸、3-羟基-2-吡啶甲酸、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠以及2-吡啶甲酸等有机物中的一种或几种的混合物，电镀银有机添加剂的加入在提升镀液与镀银层性能的同时，可以改善镀液的润湿性，使镀层更加均匀、光亮，可以提升电镀银的电流密度上限或者扩大工作的电流密度范围区间，使得无氰电镀银体系在较为宽广的电流密度范围内获得性能良好的镀银层，提升电镀银的电沉积速度，提高电镀银的生产效率。
[0024]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是，所述电镀银组合添加剂组成为:使用聚乙二醇0.25g/L、2，2-联吡啶10g/L、聚乙烯亚胺0.lg/L、酒石酸0.5g/L、硝酸钡0.lg/L、硝酸镧0.05g/L、亚硒酸钠1.25g/L配制无氰电镀银组合添加剂，在预镀银工艺中，在镀液中的添加剂的用量为f45ml/L。图1为不含添加剂的电镀银镀层的SEM图，图2为加入镀银添加剂后的镀银层的SEM图。由图2可知，使用本实施方式提供的添加剂电镀后得到宏观呈现镜面光泽、外观均匀平整、SEM观测微观结晶均匀致密、无裂纹、AFM观测镀层整平能力优异的镀银层。
[0025]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是，所述电镀银组合添加剂组成为:使用丁二酰亚胺5g/L、2-氨基吡啶1.5g/L、尿嘧啶3g/L、十二烷基苯磺酸钠Ig/L、硒氰酸钾1.0g/L、锰酸铜0.lg/L配制成电镀银组合添加剂，在高速电镀银工艺中添加剂的用量为2~25ml/L。电镀后得到宏观呈现镜面光泽、外观均匀平整、SEM观测微观结晶均匀致密、无裂纹、AFM观测镀层整平能力优异的镀银层。
[0026]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是，所述电镀银组合添加剂组成为:使用次黄嘌呤4.5g/L、胡椒醛1.5g/L、硫脲1.5g/L、羟乙基乙二胺三乙酸3g/L、硝酸镉0.5g/L、硫代硫酸钠0.25g/L配制电镀银组合添加剂，在高速电镀银工艺中添加剂的用量为5~35ml/L。电镀后得到宏观呈现镜面光泽、外观均匀平整、SEM观测微观结晶均匀致密、无裂纹、AFM观测镀层整平能力优异的镀银层。
[0027]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是，所述电镀银组合添加剂的组成为:使用香草醛2g/L、聚乙烯亚胺lg/L、胞嘧啶5g/L、十二烷基二苯醚二磺酸钠0.8g/L、三氯化锑0.15g/L、亚碲酸钾1.5g/L配制电镀银组合添加剂，在预镀银工艺中添加剂的用量为f25ml/L。电镀后得到宏观呈现镜面光泽、外观均匀平整、SEM观测微观结晶均匀致密、无裂纹、AFM观测镀层整平能力优异的镀银层。
[0028]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是，所述电镀银添加剂组成为:使用2，2-联吡啶4g/L、羟乙基乙二胺三乙酸5g/L、聚乙二醇10g/L、酒石酸钾1.Sg/L、尿喃唳lg/L、十六烷基二苯醚二磺酸钠lg/L、二氧化硒0.75g/L、硝酸镧0.15g/L配制电镀银组合添加剂，在高速镀银工艺中，添加剂的用量为0.5~55ml/L。图3为不含添加剂的电镀银镀层的SEM图，图4为加入镀银添加剂后的镀银镀层的SEM图。由图4可知，使用本实施方式提供的添加剂电镀后得到宏观呈现镜面光泽、外观均匀平整、SEM观测微观结晶均匀致密、无裂纹、AFM观测镀层整平能力优异的镀银层。
[0029]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是，所述电镀银组合添加剂的组成为:使用羟乙基乙二胺三乙酸5g/L、香草醛3g/L、酒石酸锑钾0.75 g/L、亚硒酸钠0.25g/L、丁炔二醇1.5g/L、十二烷基苯磺酸钠0.75g/L配制电镀银组合添加剂，在高速电镀银工艺中，组合添加剂的用量为3~55ml/L。电镀后得到宏观呈现镜面光泽、外观均匀平整、SEM观测微观结晶均匀致密、无裂纹、AFM观测镀层整平能力优异的镀银层。
[0030]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是，所述电镀银添加剂组成为:使用邻苯磺酰亚胺lg/L、胡椒醒lg/L、聚乙烯醇1.25g/L、十二烷基硫酸钠lg/L、硒氰酸钠0.15g/L、硫代硫酸钠0.8g/L配制电镀银组合添加剂，在预镀银工艺中，组合添加剂的用量为f25ml/L。电镀后得到宏观呈现镜面光泽、外观均匀平整、SEM观测微观结晶均匀致密、无裂纹、AFM观测镀层整平能力优异的镀银层。
[0031]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是，所述电镀银组合添加剂组成为:使用氯化硝基四氮唑蓝lg/L、亚硒酸钠1.75g/L、硝酸镧0.15g/L、羟乙基乙二胺三乙酸3g/L、十二烷基二苯醚二磺酸钠lg/L、四乙烯五胺1.5 g/L配制电镀银组合添加剂，在高速电镀银工艺中，组合添加剂的用量为f 50ml/L。电镀后得到宏观呈现镜面光泽、外观均匀平整、SEM观测微观结晶均匀致密、无裂纹、AFM观测镀层整平能力优异的镀银层。
[0032]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是，所述电镀银组合添加剂组成为:使用乙二胺2g/L、4，4-联吡啶1.25g/L、香草醛lg/L、亚硒酸钠0.5g/L、羟乙基乙二胺三乙酸1.75g/L、十六烷基二苯醚二磺酸钠lg/L配制电镀银组合添加剂，在高速电镀银工艺中，组合添加剂的用量为f65ml/L。电镀后得到宏观呈现镜面光泽、外观均匀平整、SEM观测微观结晶均匀致密、无裂纹、AFM观测镀层整平能力优异的镀银层。
【权利要求】
1.一种无氰光亮电镀银组合添加剂，其特征在于所述组合添加剂为有机添加剂与无机添加剂的组合，有机添加剂与无机添加剂的质量比在1:5飞5:1。
2.根据权利要求1所述的无氰光亮电镀银组合添加剂，其特征在于所述无机添加剂为金属离子、金属化合物、非金属离子或者非金属化合物中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的无氰光亮电镀银组合添加剂，其特征在于所述金属离子为Co、Mn、La、N1、Al、Cu、Sb、Cd、Ca、Cr以及Ba元素的离子中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2所述的无氰光亮电镀银组合添加剂，其特征在于所述金属化合物为Co、Mn、La、N1、Al、Cu、Sb、Cd、Ca、Cr以及Ba元素的化合物中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求2所述的无氰光亮电镀银组合添加剂，其特征在于所述非金属离子为Te、Se以及S离子中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求2所述的无氰光亮电镀银组合添加剂，其特征在于所述非金属化合物为Te、Se以及S化合物中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的无氰光亮电镀银组合添加剂，其特征在于所述有机添加剂为含硫有机物、丁炔二醇、咪唑类化合物、吡啶类化合物、有机磷酸化合物、有机磺酸盐、聚乙烯亚胺、乙二胺、邻苯甲酰磺酰亚胺、四乙烯五胺、酒石酸钾、2，2-联吡啶、4，4-联吡啶等联吡啶类化合物、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠、脂肪胺聚氧乙烯醚、月旨肪醇聚氧乙烯醚、聚二硫二丙烷磺酸钠、苯基二硫丙烷磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、月旨肪胺乙氧基磺化物、氯化硝基四氮唑蓝、丁二酰亚胺、聚乙二醇、不饱和脂肪酸、腺嘌呤、次黄嘌呤、胞嘧啶、尿嘧啶、糖精、香草醛、酒石酸、胡椒醛、胸腺嘧啶、鸟嘌呤、尿酸、腺苷、可可碱、羟乙基乙二胺三乙酸、3-羟基-2-吡啶甲酸、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠以及2-吡啶甲酸有机物中的一种或几种的混合物。
8.—种权利要求1-7任一权利要求所述的无氰光亮电镀银组合添加剂在无氰电镀银体系中的使用方法，其特征在于所述方法步骤如下: 一、添加剂配制:依次称取相应量的无机添加剂和有机添加剂，两者混合后溶于溶液中配制成澄清溶液，将相应浓度的添加剂定容后保存待用； 二、电镀银镀液配制: 预镀中间镀银层镀液体系的配制:镀液由5(T200g/L乙内酰脲衍生物、5(T200g/L辅助配位剂、65~125g/L氢氧化钾、5(Tl50g/L碳酸钾和8~30g/L硝酸银配制而成，控制镀液的pH值在9~14之间； 快速电镀银镀液体系的镀液配制:镀液由5(T450g/L乙内酰脲衍生物、l(T300g/L辅助配位剂、35~325g/L氢氧化钾、35~300g/L碳酸钾和5~105g/L硝酸银配制而成，控制镀液的pH值在9~14之间； 镀液配制完成后分别加入0.1~175ml/L的组合添加剂； 三、电镀银: 预镀中间镀银层镀液体系:将基体置于预镀中间镀银层镀液体系中，在小电流条件下短时间预镀中间镀银层，其中:预镀银采用恒电流电镀方式，电流密度为0.2~2A/dm2，阴极与阳极的距离为2~15cm，温度为35~75°C，电镀时间f5min ； 快速电镀银镀液体系:预镀银之后基体进行超纯水洗，然后直接进入含有快速电镀银镀液体系的镀槽中，进行快速电镀银，完成电镀后，从电镀液中取出试样，用蒸馏水清洗表面，冷风干燥，其中:快速电镀时采用恒电流电镀的方式，电流密度为0.5^8A/dm2,阴极与阳极的距离为2~25cm，温度为25~85°C，电镀时间I~90min。
9.根据权利要求8所述的无氰光亮电镀银组合添加剂在无氰电镀银体系中的使用方法，其特征在于所述配制添加剂的溶液采用电阻率为18MQ/cm的超纯水配制。
10.根据权利要求8所述的无氰光亮电镀银组合添加剂在无氰电镀银体系中的使用方法，其特征在于所述基体在电镀前需要进行前处理，基体前处理的具体步骤如下:采用阳极电解除油、1:1 的HCl水溶液酸洗及蒸馏水、超纯水水洗。
【文档编号】C25D3/46GK104018193SQ201410282639
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月23日 优先权日:2014年6月23日
【发明者】安茂忠, 刘安敏, 任雪峰, 杨培霞, 张锦秋, 张 杰 申请人:哈尔滨工业大学