层中石墨締和阳-RT I的重量比为1:50,聚芳酷胺和石墨 締的重量比为10:1; 阳-RT I外层和阳-RT I内层的厚度比为2:1。
[0123] 实施例6:外层:PE-RT I;内层:PE-RT I;中间层：聚芳酷胺/石墨締和PE-RT I的共混 物，所述阳-RT I的牌号为阳-RT DX800,产商为韩国SK。
[0124] 聚芳酷胺/石墨締为聚芳酷胺接枝改性石墨締。
[0125] S1:聚芳酷胺接枝改性石墨締的制备：1、在500ml的Ξ口烧瓶中加入180°C真空下 干燥24小时的石墨締，约为0.1-lwt%石墨締的硅烷偶联剂W及硅烷用量200倍的无水二甲 苯。Ξ 口烧瓶配有揽拌奖和冷凝管并放置于110-12(TC的油浴中处理至少4小时W上。然后 过滤出石墨締，并置于12(TC的真空烘箱中干燥2小时;2、将硅烷改性后的石墨締进一步接 枝反应过程如下：首先将上一步硅烷改性后的石墨締分散到N-甲基化咯烧酬中；然后将定 量的3,5-二氨基苯甲酸、化晚和亚憐酸Ξ苯醋加入到溶液中，在100°C氮气气氛下反应3小 时。然后将反应液冷却至室溫，将冷却后的反应液倒入含有甲醇溶剂质量比0.1%的氯化裡 的甲醇溶剂中进行沉析，过滤分离出纳米石墨締，再分别用N，N-二甲基甲酯胺和甲醇冲洗3 次，W除去多余的3,5-二氨基苯甲酸单体。
[01%] S2:改性石墨締/阳-RT I共混颗粒的制备:将S1中所述的聚芳酷胺接枝改性石墨 締，加入到PE-RT I粉体中，再加入添加剂，利用密炼机混合分散，再将共混物加入到造粒挤 出机中挤出造粒制得改性石墨締/ PE-RT I共混颗粒； S3:聚締控管材的制备:将S2中所述的改性石墨締/ PE-RT I共混颗粒加入到Ξ层复合 管材挤出机的中间层料斗，内、外层料斗加入阳-RT I颗粒。经过塑化共挤得到Ξ层复合管 材。
[0127]测试结果：
管材厚度比例:阳-RT I内层和外层厚度之和与石墨締-阳-RT I共混物中间层厚度的 比为60:1;石墨締-阳-RT I中间层中石墨締和阳-RT I的重量比为1:50,聚芳酷胺和石墨 締的重量比为150:1; 阳-RT I外层和阳-RT I内层的厚度比为2:1。
[012 引 实施例7:外层:PE-RT I;内层:PE-RT I;中间层:石墨締、氮化棚和阳-RT I的共混物， 所述阳-RT I的牌号为阳-RT DX800,产商为韩国SK。
[0129] S1:石墨締/氮化棚/阳-RT I共混颗粒的制备:将石墨締、氮化棚加入到阳-RT I粉体 中，再加入添加剂，利用密炼机混合分散，再将共混物加入到造粒挤出机中挤出造粒制得石 墨締/氮化棚/阳-RT I共混颗粒； S2:聚締控管材的制备:将S1中所述的石墨締/氮化棚/ PE-RT I共混颗粒加入到Ξ层 复合管材挤出机的中间层料斗，内、外层料斗加入PE-RT I颗粒。经过塑化共挤得到Ξ层复 合管材。
[0130] 测试结果：
管材厚度比例:阳-RT I内层和外层厚度之和与石墨締-阳-RT I共混物中间层厚度的 比为60:1;石墨締-阳-RT I中间层中石墨締和阳-RT I的重量比为1:75,氮化棚和石墨締 的重量比为1:10; 阳-RT I外层和阳-RT I内层的厚度比为2:1。
[0131] 实施例8:外层:PE-RT I;内层:PE-RT I;中间层:石墨締、氮化棚和阳-RT I的共混物， 所述阳-RT I的牌号为阳-RT DX800,产商为韩国SK。
[0132] S1:石墨締/氮化棚/阳-RT I共混颗粒的制备：将石墨締、氮化棚加入到阳-RT I 粉体中，再加入添加剂，利用密炼机混合分散，再将共混物加入到造粒挤出机中挤出造粒制 得石墨締/氮化棚/ PE-RT I共混颗粒； S2:聚締控管材的制备:将S1中所述的石墨締/氮化棚/ PE-RT I共混颗粒加入到Ξ层 复合管材挤出机的中间层料斗，内、外层料斗加入PE-RT I颗粒。经过塑化共挤得到Ξ层复 合管材。
[0133] 测试结果：
管材厚度比例:阳-RT I内层和外层厚度之和与石墨締-阳-RT I共混物中间层厚度的 比为45:1;石墨締-阳-RT I中间层中石墨締和阳-RT I的重量比为1:65,氮化棚和石墨締 的重量比为1:15; 阳-RT I外层和阳-RT I内层的厚度比为3:1。
[0134] 实施例9:与实施例8的区别在于，所述中间层为聚芳酷胺/石墨締、氮化棚和PE-RTI的 共混物。
[0135] 测试结果：
管材厚度比例:阳-RT I内层和外层厚度之和与石墨締-阳-RT I共混物中间层厚度的 比为65:1;石墨締-阳-RT I中间层中石墨締和阳-RT I的重量比为1:100,聚芳酷胺和石墨 締的重量比为35:1;氮化棚和石墨締的重量比为1:20; 阳-RTI外层和阳-RTI内层的厚度比为4:1。
[0136] 实施例10:与实施例9的区别在于， 管材厚度比例:阳-RT I内层和外层厚度之和与石墨締-阳-RT I共混物中间层厚度的 比为70:1;石墨締-阳-RT I中间层中石墨締和阳-RT I的重量比为1:100,聚芳酷胺和石墨 締的重量比为45:1;氮化棚和石墨締的重量比为1:18; 阳-RT I外层和阳-RT I内层的厚度比为1:1。
[0137] 测试结果：
实施例11:与实施例9的区别在于，所述外层和内层为PE-RT I和环氧树脂的共混物。 [013引测试结果：
管材厚度比例:阳-RT I内层和外层厚度之和与石墨締-阳-RT I共混物中间层厚度的 比为55:1;环氧树脂和阳-RT I的重量比为1:10;所述环氧树脂的环氧值为0.48mol/100g。 [0139] 阳-RT I外层和阳-RT I内层的厚度比为1:1。
[0140] 实施例12:与实施例9的区别在于，所述管材挤出后经过拉伸处理，且拉伸倍数为3倍。
[0141] 测试结果：
实施例13:与实施例9的区别在于，所述PE-RT I母粒在挤出前经过等离子体处理。
[0142] 测试结果：
实施例14:实施例1:管材全部由PE-RT Π 组成，不分外层，中层和内层，所述PE-RT Π 的牌号为D0WLEX 2388,产商为陶氏。
[0143] 测试结果：
实施例15:与实施例11的区别在于，所述外层和内层为PE-RT Π 和环氧树脂的共混物。
[0144] 测试结果：
w上数据可w看出，与不使用石墨締、氮化棚、聚芳酷胺的产品相比，本发明制备的材 料在具备较高环境溫度、阻氧性和承受高压力的同时，还具有较长的使用寿命，因此提供了 本发明的有益技术效果，本发明的聚締控管材可W在溫度在95°C，压力在大于1.6MPa的条 件下，使用寿命达到50年W上。
[0145]前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求 旨在要求可W设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例 的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明 的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未 被目前考虑的可能的等同物或子替换，且运些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的 权利要求覆盖。
【主权项】
1. 石墨烯增强导热性复合聚烯烃管材，包括聚烯烃外层，聚烯烃内层，石墨烯-聚烯烃 共混物的中间层。2. 权利要求1所述管材，所述聚烯烃选自以下各项组成的组中的至少一种：均聚聚乙烯 和均聚聚丙烯组成的组中的均聚物;选自由乙烯、丙烯、丁烯、己烯和辛烯组成的组中一种 或多种共聚单体共聚的无规共聚物。3. 权利要求1所述管材，所述聚烯烃选丙烯、己烯和辛烯中的一种和乙烯共聚的共聚 物。4. 权利要求1所述管材，所述聚烯烃内层和外层厚度之和与石墨烯-聚烯烃共混物中间 层厚度的比为(2~70):1。5. 权利要求1所述管材，聚烯烃外层和聚烯烃内层的厚度比为（1~5):(1~5)。6. 权利要求1所述管材，所述石墨烯为聚芳酰胺改性石墨烯，且聚芳酰胺和石墨烯的重 量比为（10~1〇〇):1。7. 权利要求1所述管材，所述石墨烯-聚烯烃层包含氮化硼，且所述氮化硼和石墨烯的 重量比为1:(5~20)。8. 权利要求1所述管材，所述石墨烯-聚烯烃层包含氮化硼，且所述氮化硼和石墨烯的 重量比为1:(10~20)。9. 权利要求1所述管材，所述管材经过拉伸取向处理，且拉伸倍数为3~8。10. 权利要求1所述管材，所述管材经过拉伸取向处理，且拉伸倍数为3~5。
【专利摘要】本发明提供一种高强度管材，包括聚烯烃外层，聚烯烃内层，石墨烯-聚烯烃共混物的中间层。
【IPC分类】F16L11/12, F16L11/06, F16L9/12
【公开号】CN105570560
【申请号】CN201610148355
【发明人】刘志光
【申请人】刘志光
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年3月16日