专利名称：一种测量中低温熔体表面张力、密度和润湿性的装置和方法
技术领域：
本发明涉及熔体物性测量技术领域，特别是提供了一种测量中低温熔体表面张 力、密度和润湿性的装置，用于熔体表面张力、接触角和密度的精确测量，尤其适合 从室温到800eC的中低温熔体的测量。
本发明涉及的熔体，包括熔融金属与合金、熔融玻璃、熔融陶瓷材料、熔盐、熔 渣等。
背景技术：
表面张力是液态物质的基础物理化学参数，在表面化学、界面与胶体科学、材料 冶金等众多学科中有着重要的作用。比如金属冶炼过程中，高温金属熔体的表面张力 以及它们与熔渣、熔盐相互之间的界面性质，对熔体之间发生的反应和分离起着主导 作用；在生长半导体单晶过程中，必须考虑由表面张力梯度引起的Marangoni对流对 晶体生长的重要影响。润湿性是材料表面与界面的重要指标之一。，无铅焊料中锡基 合金的设计必须考虑合金与基体的润湿性、流动性和可焊性；制备金属材料时容器和 异质形核核心与金属熔体的润湿性直接影响熔体的凝固过程；金属基复合材料中弥散 的增强相与基体的润湿性，对于改善材料性能及新材料的制备都有重要的指导意义。
表面张力的测量方法有很多，包括毛细管上升法、最大泡压法、电磁悬浮法等， 而静滴法(Sessile drop method)是目前测量表面张力最为准确的方法。熔体液滴受重 力作用在水平基板上呈椭球状，根据液滴轮廓和事先测知的样品质量，可以计算出熔 滴的体积与密度，并测量出与基板的接触角，进而根据Young-Laplace方程，计算出 熔体的表面张力。利用静滴法可以测量从常温到1700。C左右熔体的表面张力和密度， 而且能够测得熔体与各种基板材料的润湿性。
利用静滴法测量熔体表面张力，要求能够精确地调节基板位置使其与熔滴接触面 保持水平。基板水平调节不好，熔滴形状不对称，会严重降低测量精度甚至导致无法 计算。测量熔体表面张力通常还需要能够控制熔体的气氛，并且在线测量。对大多数 金属和合金熔体，表面容易被氧化，测量需要在真空或者高纯惰性气体下进行，否则 熔滴形状不规则而导致无法测量。
通常静滴法设备装配的是耐高温陶瓷炉管，多为氧化铝陶瓷，炉管两端需要用法 兰密封，法兰固定在加热炉体上。对比文献(J. Li， Z.F. Yuan, Measurement and calculation of surface tension of molten Sn-Bi alloy, Jowma/ o/ Co〃o/c/朋d /她r^rce Sde"ce 297 (2006) 261-265)报道了该种静滴法设备。利用该设备能够测量最高温度 为1600°C熔体的表面张力、密度和润湿性，但存在以下技术问题， 一是基板的水平 难以调节。通常装配样品的步骤是(1)把样品和基板放在瓷舟上，(2)用水平仪测量并调节基板上表面至水平，G)把瓷舟送入炉管，(4)固定法兰和密封炉管。实际 操作中，步骤(3)、 (4)容易破坏(2)调整好的基板水平位置，而且炉管密封后无 法再对基板水平进行调节。二是密封效果不好。对于易氧化熔体，如液态稀土金属， 难以提供所需的高纯保护气氛和真空度。三是设备造价较高。炉管两侧需要水冷系统; 法兰左右端面必须使用耐高温玻璃，以保证透光和拍照；陶瓷炉管造价相对较高。
袁章福等人的专利"一种在线测量高温熔体表面张力、接触角和密度的装置"， 专利号ZL 03121050.3，公开号CN 1265201 C，该装置包括一高温熔化装置、数码 照相机和计算机；数码照相机通过数据线与计算机链接。使用该装置能够对高温熔滴 的轮廓变化进行动态观测和测量。但该装置无炉管密封和气氛控制的技术措施，基板 水平度难以精确调节，测量精度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测量中低温熔体表面张力、密度和润湿性的装置，克 服了测量精度较低、基板水平难以调节、密封效果差、熔体易氧化等缺点。实现了操 作简便、测量精度高、基板水平容易调节、密封效果好、能够在线测量、制作成本低； 能够精确测量从室温到800°C的中低温熔体表面张力、接触角和密度。
本发明的表面张力测量装置包括加热设备l、透明石英炉管、光源8、数码照 相机11、计算机12。透明石英炉管水平置于加热设备1中，透明石英炉管的两端均 伸出加热设备10 15cm。光源8置于透明石英炉管前方，数码照相机ll置于透明石 英炉管后方，三者处于同一水平线上。数码照相机11通过数据线与计算机12连接。
透明石英炉管包括管体4、石英玻璃盖5、送样石英舟6、测温热电偶7、三通出 气口9、两通进气口IO。管体4置于高温炉体1内，样品2置于基板3上表面并一起 用送样石英舟6送入管体4内部，旋转送样石英舟调节基板上表面至水平。管体4整 体一次成型，进气口端开口，用石英玻璃盖5通过磨口与管体4密封。石英玻璃盖5 右侧端面为平面。
三通出气口 9可以通过三通玻璃阀选择关闭、外接真空泵或大气，两通进气口 10可通过两通玻璃阀选择外接保护性气源或关闭。
所述数码照相机11的镜头为长焦距CCD镜头，可调焦距大于或等于l.lm,并 加载滤光片和滤波片。镜头与样品2的中心处于同一水平线上。数码照相机11通过 数据线和USB接口与计算机12连接。在计算机12上安装软件实现与数码照相机11 的在线连接，熔滴轮廓动态变化可直接在计算机显示器上动态显示，并在计算机上控 制拍照和动画拍摄。得到每个时刻的表面张力、密度和接触角等数据。
本发明的测量方法如下
将样品2置于高纯石墨片基板3表面并一起放在送样石英舟6端部，送入到石英 管体4中。送样石英舟6上放强还原剂粉作为除氧剂。调节送样石英舟6，使得样品基板保持水平，最后用石英玻璃盖5密封。然后用外置垂线水平仪结合计算机上的基 板图像，判断基板3是否倾斜，旋转石英玻璃管体4，同时观察计算机上的基板图像, 使基板处于完全水平位置。
测量时可在空气、真空和保护性气氛下进行。对易氧化熔体，需要在真空或保护 性气氛下测量。首先关闭两通进气口 10，调节三通出气口 9使其外接到真空泵，真空 度升高并稳定后，关闭三通出气口 9，打开两通进气口使其外接保护气体。如此重复 操作三次，除去管体4内残余的氧。如果使用保护性气氛，最后使两通进气口 10外 接到保护气体，三通出气口9外接到大气，管体4内处于流动保护气氛；如果在真空 下测量，除去残余氧后，关闭两通进气口 10，调节三通出气口 9阀门使其外接真空泵。
调节数码照相机11的CCD镜头使其聚焦在样品2上，在数码照相机11和计算 机12显示器上获得清晰的样品图像。样品熔化后，。在线观测熔滴轮廓变化，在设定 的温度和保温时间拍照，得到熔体的表面张力、密度和接触角等数据。
本发明所述强还原剂为Ti粉或Mg粉。
使用本发明提供的在线测量熔体表面张力、接触角和密度的装置和方法，具有以 下优点(1)可以方便地精确调节基板的水平，提高测量精度和可重复性；(2)密封 性好，可选择真空、空气、高纯氩气等多种气氛；(3)能实现表面张力等热物性的在 线测量；(4)无需法兰、水冷系统；设备造价低，操作简便。
图1是本发明的在线测量熔体表面张力、接触角和密度的装置示意图。其中，加 热设备l、样品2、基板3、石英玻璃管体4、石英玻璃盖5、送样石英舟6、测温热 电偶7、光源8、三通出气口9、两通进气口IO、数码照相机11和计算机12。
具体实施例方式
下面结合附图与具体实施方式
对本发明作进一步详细描述。 实施例l:测量AlSi合金的表面张力。
圆柱状样品2直径为8mm，高度为8mm，置于高纯石墨片基板3表面并一起放 在送样石英舟6端部，送入到石英管体4中。送样石英舟6上放Ti粉作为除氧剂。 调节送样石英舟6，使得样品基板保持水平，最后用石英玻璃盖5密封。然后用外置 垂线水平仪结合计算机上的基板图像，判断基板3是否倾斜，旋转石英玻璃管体4， 同时观察计算机上的基板图像，使基板处于完全水平位置。
测量时使用高纯氩气/氢气混合气体作为保护气氛。首先关闭两通进气口 10，调 节三通出气口 9使其外接到真空泵，真空度升高并稳定后，关闭三通出气口9，打开 两通进气口使其外接保护气体。如此重复操作三次，除去管体4内残余的氧。最后使 两通进气口 IO外接到保护气体，三通出气口9外接到大气，管体4内处于流动保护 气氛。加热设备l为高温电阻炉，对样品2进行加热，加热温度范围为650。C一80(fC， 由测温热电偶测量和控制。观测部分由数码照相机11和计算机12组成，照相机为 NikonDlOO单反数码照相机，镜头为180 mmf/2.8ED的CCD镜头。计算机12上安装 Nikon capture软件，并通过数据线和USB接口与数码照相机进行在线连接。样品熔 化后，调节CCD镜头使其聚焦在样品2上，在数码照相机11和计算机12显示器上 获得清晰的熔滴图像。在线观测熔滴轮廓变化，在设定的温度和保温时间拍照，用自 行开发的软件对图像进行处理，得到熔体的表面张力、密度和接触角等数据。
实施例2:测量无铅二元Sn基合金与金属Cu的润湿性。
圆柱状样品2直径为6mm，高度为8mm，置于无氧Cu基板3表面并一起放在 送样石英舟6端部，送入到石英管体4中。送样石英舟6上放Ti粉作为除氧剂。调 节送样石英舟6，使得样品基板保持水平，最后用石英玻璃盖5密封。然后用外置垂 线水平仪结合计算机上的基板图像，判断基板3是否倾斜，旋转石英玻璃管体4，同 时观察计算机上的基板图像，使基板处于完全水平位置。
测量时可使用高纯氩气/氢气混合气体的流动保护气氛，也可用真空气氛。首先 关闭两通进气口 10，调节三通出气口 9使其外接到真空泵，真空度升高并稳定后，关 闭三通出气口 9，调节两通进气口使其外接保护气体。如此重复操作三次，除去管体 4内残余的氧。最后调节两通进气口 IO使其外接到保护气体，调节三通出气口 9使其 外接到大气，使管体4内处于流动保护气氛。如果用真空气氛，除去残余氧后，关闭 两通进气口 10，调节三通出气口 9阀门使其外接真空泵。
调节CCD镜头使其聚焦在样品2上，然后通电加热。加热温度范围为400°C— 800°C，由测温热电偶测量和控制。样品熔化后形成熔滴并在Cu基板表面快速铺展， 在数码照相机11和计算机12显示器可在线观测并记录熔滴轮廓变化过程，用自行开 发的软件对图像进行处理，可得到无铅Sn基合金和Cu基板在不同温度下，接触角随 时间的变化曲线。
权利要求
1、一种测量中低温熔体表面张力、密度和润湿性的装置，其特征在于，该装置包括加热设备(1)、透明石英炉管、光源(8)、数码照相机(11)、计算机(12)；透明石英炉管水平置于加热设备(1)中，透明石英炉管的两端均伸出加热设备10～15cm；光源(8)置于透明石英炉管前方，数码照相机(11)置于透明石英炉管后方，三者处于同一水平线上；数码照相机(11)通过数据线与计算机(12)连接；在计算机(12)上安装软件实现与数码照相机(11)的在线连接，熔滴轮廓动态变化直接在计算机显示器上动态显示，并在计算机上控制拍照和动画拍摄；得到每个时刻的表面张力、密度和接触角数据；透明石英炉管包括管体(4)、石英玻璃盖(5)、送样石英舟(6)、测温热电偶(7)、三通出气口(9)、两通进气口(10)；样品(2)置于基板(3)上表面并一起用送样石英舟(6)送入管体(4)内部，旋转送样石英舟(6)调节基板上表面至水平；管体(4)整体一次成型，进气口端开口，用石英玻璃盖(5)通过磨口与管体(4)密封。
2、 根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述数码照相机(11) 的镜头为长焦距CCD镜头，调焦距大于或等于l.lm，并加载滤光片和滤 波片；镜头与样品(2)的中心处于同一水平线上。
3、 根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的三通出气口 (9) 通过三通玻璃阀选择关闭、外接真空泵或大气，两通进气口 (10)通过两 通玻璃阀选择外接保护性气源或关闭。
4、 根据权利要求l所述的装置，其特征在于，石英玻璃盖(5)右侧 端面为平面。
5、 一种使用权利要求1所述的装置测量中低温熔体表面张力、密度 和润湿性的方法，其特征在于，将样品(2)置于高纯石墨片基板(3)表 面并一起放在送样石英舟(6)端部，送入到石英管体(4)中；送样石英 舟(6)上放强还原剂粉作为除氧剂；调节送样石英舟(6)，使得样品基 板保持水平，最后用石英玻璃盖(5)密封；然后用外置垂线水平仪结合 计算机上的基板图像，判断基板(3)是否倾斜，旋转石英玻璃管体(4)， 同时观察计算机上的基板图像，使基板处于完全水平位置。
6、 按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述强还原剂为Ti 粉或Mg粉。
全文摘要
一种测量中低温熔体表面张力、密度和润湿性的装置，涉及熔体物性测量技术领域。该装置包括加热设备(1)、透明石英炉管、光源(8)、数码照相机(11)、计算机(12)；透明石英炉管水平置于加热设备(1)中，透明石英炉管的两端均伸出加热设备10～15cm。光源(8)、数码照相机(11)和透明石英炉管处于同一水平线上；在计算机(12)上安装软件实现与数码照相机(11)的在线连接，熔滴轮廓动态变化直接在计算机显示器上动态显示，并在计算机上控制拍照和动画拍摄。优点在于，可以方便地精确调节基板的水平，提高测量精度和可重复性；密封性好，可选择真空、空气、高纯氩气等多种气氛；能实现表面张力等热物性的在线测量；设备造价低，操作简便。
文档编号G01N13/00GK101308077SQ200810115050
公开日2008年11月19日 申请日期2008年6月17日 优先权日2008年6月17日
发明者李建强, 磊 窦, 袁章福 申请人:中国科学院过程工程研究所