专利名称：食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的测定方法
食用油和肉制品中聚ニ甲基硅氧烷的测定方法本发明涉及分析化学领域，具体地说是ー种食用油和肉制品中聚ニ甲基硅氧烷的测定方法。2010年7月报道调查发现，美国的麦乐鸡竟然含有橡胶化学成分“聚ニ甲基硅氧烷”。美国麦当劳发言人称，在麦乐鸡中加入聚ニ甲基硅氧烷，是基于安全理由， 用以防止炸鸡块的食油起泡。虽然世界卫生组织的动物测验显示这种物质对人体无害，但是这种橡胶成分加入食品中仍然引起公众的恐慌。聚ニ甲基硅氧烷又称ニ甲基硅油，被用于皮革柔软剂、染色エ业消泡剂、橡胶或塑料制品脱模剂、化妆品添加剤、医药食品酿造发酵时的消泡剂和添加剂等，应用领域极为广泛。ニ甲基硅油在临床上用于肺水肿患者雾化吸入的消泡剂；有文献报道，给胃肠道造影患者ロ服20毫升ニ甲基硅油，由于消除了胃肠道内的气体，可以有效改善图像质量。在2010年，香港医院药剂师学会准许聚ニ甲基硅氧烷作为消除胃肠胀气的片剂使用。该化合物无毒无味，具有生理惰性、良好的化学稳定性，可在_50°C 200°C下长期使用。在食品加工领域中，常常用作消泡和被膜剂，在肉制エ艺中的最大使用量为O. 2g/kg。作为食品添加剂毕竟有个安全使用的限量。依据我国卫生部2008年6月I日颁布实施的《GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准》，肉制品生产エ艺中使用聚ニ甲基硅氧烷不得超过O. 2克/公斤，食用油脂中的最大使用量是10mg/kg。因此，为了避免长期接触聚ニ甲基硅氧烷对健康所帯来的影响，如果能够对食用油和肉制品中聚ニ甲基硅氧烷进行分析測定，将具有非常重要的意义。本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种食用油和肉制品中聚ニ甲基硅氧烷的測定方法，利用正己烷提取甲酯化后的食用油或肉制品中的聚ニ甲基硅氧烷，并采用裂解气相色谱与质谱联用法对其进行定性定量分析及測定。为实现上述目的设计ー种食用油和肉制品中聚ニ甲基硅氧烷的測定方法，包括以下步骤I)取样称取适量的待测样品，该待测样品为食用油样品或肉制品样品；2)甲酯化在待测样品中加入氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合，再加入适量的水，得混合溶液；3)提取分离向混合溶液中加入正己烷，涡旋混合，将正己烷溶液转移至离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液；4)浓缩将合并后的提取液经氮吹浓缩，即得样液；5)分析測定采用裂解气相色谱与质谱联用法对样液进行定性定量分析及測定。所述取样为称取Ig食用油样品或Ig肉制品样品；若称取的是肉制品样品时，则将肉制品样品用滤纸包好，经こ醚索氏提取肉制品样品中的脂肪，こ醚提取7h，回流6 8次/h,在180bar、40°C下旋蒸至4_6mL,然后氮吹浓缩至O. 5mL。所述甲酯化为在待测样品中加入ImL氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合lmin，再加入ImL水，得混合溶液。所述提取分离为向混合溶液中加入2mL正己烧，涡旋混合3min，将正己烷溶液转移至IOmL离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液。所述浓缩为将合并后的提取液经45°C氮吹浓缩至2mL，即得样液。所述步骤(4)中，裂解仪接ロ温度为310° C，裂解温度为780° C，裂解时间为lmin。所述步骤(4)中，气相色谱仪进样ロ温度为300°C，程序升温为初温40°C，保持2min ;按每分钟10°C升温到100°C，保持2min ;再按每分钟40°C升温到300°C，保持2min ； 进样后于310° C保持3min。所述步骤(4)中，气相色谱仪的气相色谱柱柱长30m，柱内径为O. 25mm，膜厚为
O.25 μ m。所述步骤(4)中，质谱联用法的质谱采集为全扫描和选择离子检测同时进行。本发明的有益效果为通过利用正己烷提取甲酯化后的食用油或肉制品中的聚ニ甲基硅氧烷，并采用裂解气相色谱与质谱联用法对其进行定性定量分析，从而能够对食用油和肉制品中聚ニ甲基硅氧烷进行分析測定，避免了人们长期接触聚ニ甲基硅氧烷对健康所帯来的影响；而且，本发明所提供的先将食用油或肉制品样品甲酯化后再用正己烷提取分离的前处理方法，具有快速、选择性强、污染小、检测限低等特点；此外，本发明所采用的裂解气相色谱与质谱联用法具有进样量小、分析速度快、重现性好等优点。图I为标准物质测定质谱图；图中1、为六甲基环三硅氧烷2、为八甲基环四硅氧烷。下面结合具体实例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。实施例一，食用油中聚ニ甲基硅氧烷的測定I、样液的准备I)取样准确称取I. Og食用油样品于IOmL玻璃离心管中，该食用油样品的重量精确到O. Olg ；2)甲酯化在食用油样品中加入ImL 2M氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合lmin，再加入ImL水，得混合溶液；3)提取分离向混合溶液中加入2mL正己烧，涡旋混合3min，将正己烷溶液转移至IOmL离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液；4)浓缩将合并后的提取液经45°C氮吹浓缩至2mL，即为样液。2、设定仪器參数I)裂解仪条件
接ロ 温度310°C裂解温度780°C裂解时间lmin2)气相色谱仪条件气相色谱仪Agilent7890气相色谱柱HP-5MS毛细管柱，柱长30m，柱内径为O. 25mm,膜厚为O. 25 μ m进样ロ温度300°C传输线温度300°C载气流速L OmL/min,恒流进样模式分流进样分流比30:1程序升温程序升温为初温40°C，保持2min ;按每分钟10°C升温到100°C，保持2min ;再按每分钟40°C升温到300°C，保持2min。进样后于310° C保持3min。3)质谱条件溶剂延迟2min米集方式Scan/SIM模式Sample Rate: 2离子源温度230°C四极杆温度150 °C3.定性和定量分析在样品舟中加入20 μ L样液，40°C烘干，以作分析測定之用。其中，样品舟为裂解仪的装样配件。I)定性分析经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较(如附图
I所示)，从而确定样品中是否检出待测物。2)定量分析采用标准曲线外标法定量分析结果如下
权利要求
1.ー种食用油和肉制品中聚ニ甲基硅氧烷的測定方法，其特征在于，包括以下步骤 1)取样称取适量的待测样品，该待测样品为食用油样品或肉制品样品； 2)甲酯化在待测样品中加入氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合，再加入适量的水，得混合溶液； 3)提取分离向混合溶液中加入正己烷，涡旋混合，将正己烷溶液转移至离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液； 4)浓缩将合并后的提取液经氮吹浓缩，即得样液； 5)分析測定采用裂解气相色谱与质谱联用法对样液进行定性定量分析及測定。
2.如权利要求I所述的測定方法，其特征在于，所述取样为称取Ig食用油样品。
3.如权利要求I所述的測定方法，其特征在于，所述取样为称取Ig肉制品样品，将肉制品样品用滤纸包好，经こ醚索氏提取肉制品样品中的脂肪，こ醚提取7h，回流6 8次/h,在180bar、40°C下旋蒸至4_6mL,然后氮吹浓缩至O. 5mL。
4.如权利要求1、2或3所述的測定方法，其特征在于，所述甲酯化为在待测样品中加入ImL氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合lmin，再加入ImL水，得混合溶液。
5.如权利要求4所述的測定方法，其特征在于，所述提取分离为向混合溶液中加入2mL正己烷，涡旋混合3min，将正己烷溶液转移至IOmL离心管，得提取液，再重复提取一次，合并两次提取液。
6.如权利要求5所述的測定方法，其特征在于，所述浓缩为将合并后的提取液经45°C氮吹浓缩至2mL，即得样液。
7.如权利要求6所述的測定方法，其特征在于，所述步骤(4)中，裂解仪接ロ温度为310° C，裂解温度为780° C，裂解时间为lmin。
8.如权利要求7所述的測定方法，其特征在于，所述步骤(4)中，气相色谱仪进样ロ温度为300°C，程序升温为初温40°C，保持2min ;按每分钟10°C升温到100°C，保持2min ;再按每分钟40°C升温到300°C，保持2min ;进样后于310° C保持3min。
9.如权利要求8所述的測定方法，其特征在于，所述步骤(4)中，气相色谱仪的气相色谱柱柱长30m，柱内径为O. 25mm,膜厚为O. 25 μ m。
10.如权利要求9所述的測定方法，其特征在于，所述步骤(4)中，质谱联用法的质谱采集为全扫描和选择离子检测同时进行。
全文摘要
本发明属于分析化学领域，具体涉及食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷的测定方法，包括如下步骤(1)取样称取适量的食用油样品或肉制品样品；(2)甲酯化在食用油样品或肉制品样品中加入氢氧化钾甲醇溶液，涡旋混合，加入适量的水；(3)提取分离加入正己烷，涡旋混合，将正己烷溶液转移至离心管，再重复提取一次，合并两次提取液；(4)浓缩将合并后的提取液经氮吹浓缩，即得样液；(5)分析测定采用裂解气相色谱与质谱联用法对样液进行定性定量分析及测定；本发明有益效果为能够对食用油和肉制品中聚二甲基硅氧烷进行分析测定，具有快速、选择性强、污染小、检测限低等特点，以及具有进样量小、分析速度快、重现性好等优点。
文档编号G01N30/02GK102830188SQ20121034689
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日
发明者刘平年, 俞安敏, 冯颖, 何志明, 胡欣 申请人:通标标准技术服务(上海)有限公司