高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，该方法包括以下步骤：A、将准确称重的mlg氧化铝经优级纯浓盐酸加热充分浸渍，然后进行过滤，分别得滤液和滤饼；B、将步骤A中所述的滤液用ICP-0ES检测分析氧化铝中杂质含量；C、将步骤A中所述的滤饼连同滤纸在80(Tl000°C下充分灼烧后、准确称重，记为m2g，根据两次称量的差值，计算氧化铝的含量。本发明将氧化铝主成份与杂质成分分开进行检测，相对偏差小，用浓盐酸浸渍能够溶解几乎全部的杂质成分，检测结果真实可靠；且没有基体干扰，检测结果可信度较传统方法高，操作简单，分析快速。
【专利说明】高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氧化铝的理化分析方法，特别是一种高效、准确检测高纯氧化铝 含量及杂质含量的方法。
【背景技术】
[0002] 现研究表明：很多种重金属对玻璃基板性能及生产设备具有很大的负面作用，而 且部分重金属及非金属对环境污染很大。而这些重金属很大部分是从玻璃基板的生产原料 中引入的，其中氧化铝作为玻璃基板的一种重要原料，其重量百分含量约为15~25%，即使是 高纯氧化铝，其中依然含有某些重金属元素，故加强对氧化铝主含量及杂质成分含量的检 测分析对玻璃基板的质量控制尤为重要。
[0003] 氧化铝的熔点高，不溶于任何的酸溶液，其杂质成分的检测中样品处理过程相当 困难。目前使用比较普遍的方法有X射线荧光光谱法、化学滴定法、分光光度计法、钠碱熔 融法、硼酸及淀粉作混合熔剂熔融法。但是这些方法都有各自弊端。
[0004] 如钠碱熔融法的缺点：（1)由于采用了氢氧化钠及碳酸钠作为溶剂，因此样品处 理后所得溶液不能用于测定钠的含量，而玻璃基板行业对钠的含量却要求有效控制。因此 此法具有一定的局限性。（2)因为试样中的杂质元素含量本来就较低，样品处理过程中使用 较为复杂的多种试剂，亦会带来基体的严重干扰，导致ICP检测结果不可靠。
[0005] 如硼酸及淀粉混合熔剂熔融法的缺点：样品需要用混合溶剂于1100°C熔融 30min，再用沸水浸去熔块，以盐酸溶解熔块，再过滤。该过程繁琐，分析效率低下，容易带 来样品中成分的损失，且电力成本高。
[0006] X射线荧光光谱法的检测结果偏差较大；而化学滴定法、分光光度计法需要进行 大量的样品预处理，处理时间长，最重要的是检测结果偏差较大。
【发明内容】
[0007] 本发明要解决的技术问题是提供一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量 的方法，采用浸渍、过滤、灼烧的方法将氧化铝主成份与杂质成分分开检测，较传统的检测 方法准确，而且能分析出氧化铝中100-0. 1PPM的杂质成分，操作简单，分析快速；克服了现 有技术中检测时间长、偏差较大、样品成分有损失的缺点。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，包括以下步骤： A、 将准确称重的mlg氧化铝经优级纯浓盐酸加热充分浸渍，然后进行过滤，分别得滤液 和滤饼； B、 将步骤A中所述的滤液用ICP-0ES检测分析氧化铝中杂质含量； C、 将步骤A中所述的滤饼连同滤纸在800-1000°C下充分灼烧后、准确称重，记为m2g， 根据两次称量的差值，计算氧化铝的含量。
[0009] 优选的，步骤A中在白金坩埚内对氧化铝进行浸渍、并于电阻炉上加热微沸10-20 分钟，同时用白金棒进行搅拌。
[0010] 步骤B中首先选择180nnT800nm范围进行定性扫描，然后根据定性扫描的结果配 制标准溶液进行定量分析。
[0011] 步骤C中将滤饼连同滤纸置于恒重的白金坩埚中，然后在马弗炉中于90(Tll00°C 灼烧3(T40min，冷却至恒重后、准确称量。
[0012] 本发明利用氧化铝难溶于浓盐酸，而氧化铝中的杂质成分在浓盐酸中经加热后几 乎全部溶解，从而将主成份氧化铝与其杂质成分分开，达到分别同时检测的目的。这样一方 面提高检测效率，另一方面滤液用ICP-0ES标准曲线法检测分析，没有基体干扰，待测样只 需一个，结果可信度较传统方法高。
[0013] 采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1)本发明将氧化铝主成份与杂质成分 分开进行检测，因此称量的样品量较大，一般可以达到1. (Γ5. 0g，是传统检测方法样品称量 (0. 2g)的5~25倍，这样检测的相对偏差就小得多；（2)用盐酸浸渍能够溶解几乎全部的杂 质成分，检测结果真实可靠；（3)滤液用ICP-0ES标准曲线法检测分析，没有基体干扰，待测 样只需一个，节省前处理时间，检测结果可信度较传统方法高。
【具体实施方式】
[0014] 下面以一个实施例进行详细说明。
[0015] 一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，包括以下步骤： 步骤A、将准确称重的mlg氧化铝经优级纯浓盐酸加热充分浸渍，然后进行过滤，分别得 滤液和滤饼。
[0016] 首先将取来的氧化铝样品，进行缩分，取出10g左右，置于清洗干净的称量皿内， 放入升温到110°c的烘箱内，烘干2h，然后取出于干燥器内冷却至室温。
[0017] 然后，用万分之一天平准确称取已烘干的氧化铝1. 〇g (精确至0. OOOlg)置于预先 清洗并烘干的白金坩埚内，并在白金坩埚内加入30mL优级浓纯盐酸，再将白金坩埚置于电 阻炉上小火加热lh，不时用白金棒充分搅拌达到充分浸渍。
[0018] 最后取下白金坩埚，冷却至室温。清洗漏斗、100mL玻璃烧杯，将漏斗置于漏斗架 上，烧杯置于漏斗下方，滤纸紧贴漏斗内壁置于漏斗内，在白金棒引流下过滤(按过滤时的 "三低三靠"原则进行)。过滤后用5-20% (质量比)的优级纯稀盐酸清洗白金坩埚三次、并全 部转移至漏斗内；最后再用少量5-20%的优级纯稀盐酸冲洗滤饼(氧化铝）三次，过滤完全， 得滤液和滤饼。
[0019] B、将步骤A中所述的滤液用ICP-0ES检测分析氧化铝中杂质含量。
[0020] 将步骤A中所得的滤液定容至100mL容量瓶内。启动ICP-0ES主机及冷水机，开 启高纯氩气，仪器条件：RF功率1000W。等离子气：12 L min ;雾化气：0. 8 L min ;辅助 气：0L min ;氦气护套气：2 L min ;观测高度15 mm。点燃等离子体火焰，待稳定10min 后，选择扫描180nm-800nm的范围进行定性扫描，根据定性扫描到的杂质元素成分、及半定 量的检测结果(参见表1 )，制定标样系列(参见表2);并设定杂质元素检测条件(元素检测谱 线、RF功率、辅助气流量、积分时间、雾化气流量、泵速，泵稳定时间)，具体参见表3。
[0021] 表1定性扫描结果
【权利要求】
1. 一种高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，其特征在于包括以下步 骤： A、 将准确称重的mlg氧化铝经优级纯浓盐酸加热充分浸渍，然后进行过滤，分别得滤液 和滤饼； B、 将步骤A中所述的滤液用ICP-OES检测分析氧化铝中杂质含量； C、 将步骤A中所述的滤饼连同滤纸在800-1000°C下充分灼烧后、准确称重，记为m2g， 根据两次称量的差值，计算氧化铝的含量。
2. 根据权利要求1所述的高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，其特征 在于步骤A中在白金坩埚内对氧化铝进行浸渍、并于电阻炉上加热微沸10-20分钟，同时用 白金棒进行搅拌。
3. 根据权利要求1所述的高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，其特征 在于步骤B中首先选择180nnT800nm范围进行定性扫描，然后根据定性扫描的结果配制标 准溶液进行定量分析。
4. 根据权利要求2所述的高效、准确检测高纯氧化铝含量及杂质含量的方法，其特征 在于步骤C中将滤饼连同滤纸置于恒重的白金坩埚中，然后在马弗炉中于90(Tll0(rC灼烧 3(T40min，冷却至恒重后、准确称量。
【文档编号】G01N5/00GK104215541SQ201310378780
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年8月27日 优先权日:2013年8月27日
【发明者】刘泽文, 闫冬成, 李俊锋, 张广涛, 沈玉国, 刘文泰 申请人:芜湖东旭光电装备技术有限公司, 东旭集团有限公司