一种icp发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，待测试样加入浓盐酸和浓硝酸，低温溶解后，定容在100mL容量瓶中，摇匀待测。用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染小，分析成本低，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度，测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性、可靠、实用，能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定需要。
【专利说明】一种I CP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中 娃、耗、铝含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学测试【技术领域】，具体涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添 加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 目前，我国的永磁铁工业在制备永磁铁氧体时，为了促进烧结时的固相反应，降低 烧结温度，增大烧结体密度，阻止晶粒长大，提高磁晶各向异性场，从而改善永磁铁氧体的 磁特性，降低剩磁温度特性，增强机械性能等各种原因，常加入少量添加剂和助溶剂。常用 的添加剂有高岭土主要成分是二氧化硅和三氧化二铝，助溶剂主要成分是碳酸钙。由于添 加剂和助溶剂会对永磁铁的性能产生很大的影响，因此对于添加剂和助溶剂中的主要化学 元素硅、钙、铝含量的分析测定具有重要的意义。
[0003] 现在国内还没有制定测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝元素含量的国 家标准和行业标准。采用化学法测定这些元素含量，每种元素要采用不同的分析检测方法， 要使用大量的化学试剂，分析步骤繁琐，操作时间长，给磁铁成分的测量带来很大的麻烦， 为此，研制开发一种可以快速准确的分析出永磁铁中硅、钙、铝元素含量的方法是解决这一 问题的关键。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中 硅、钙、铝含量的测定方法。
[0005] 本发明的目的是这样实现的，包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、 测试对比分析四个步骤，其工序步骤如下： A、试样处理 (1) 、在待测试样中加入15ml浓盐酸，低温75~85°C加热20min溶解； (2) 、在步骤（1)的所得溶液中加入8ml浓硝酸，以KKTC加热至待测试样溶解完全，冷 却至温度2(T30°C ; (3) 、把步骤（2)的溶液用蒸馏水定容，摇匀。
[0006] B、标准储备溶液的配制 (1)、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠，用3/4无水碳酸钠铺放于 钼坩埚内，放入二氧化硅，再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于 950°C高温处加热20min，取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩 埚，仔细洗净，冷却至2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，贮存于塑料瓶中，得到硅元 素的标准储备溶液。
[0007] (2)、按质量浓度24. 97g/L取一级碳酸钙和盐酸（19%)，将一级碳酸钠置于烧杯 中，用盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到钙元素浓度与（1)中硅元素浓度相同 的标准储备溶液。
[0008] (3)、按质量浓度3. 33g/L取金属错和氢氧化钠（20%)，将金属错置于烧杯中，加氢 氧化钠溶液，在水浴80°C上加热溶解，加水100ml，滴加盐酸（19%)至pH值为2~3,冷却至 2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到铝元素浓度与（1)中硅元素浓度相同的标准 储备溶液。
[0009] C、标液的配制 (1 )、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL， 取下冷却，加入10mL蒸馏水。
[0010] (2 )、在步骤（1)所得的6份溶液中，分别加入OmL，0· 50mL，1. OOmL，3. OOmL， 6. OOmL，10. OOmL步骤B中的（1)、（2)、（3)标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀，得到标液 D、测试对比分析 用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝 谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂 中硅、钙、铝含量。
[0011] 本发明采用采用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出 硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂 和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染小，分 析成本低。本发明使用的分析方法，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分 析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本发明的方法测定永磁铁 氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。试验 证明本发明方法可靠、实用，能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测 定需要。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 图1为本发明实施步骤； 图2为硅谱线强度-质量分数图； 图3为钙谱线强度-质量分数图； 图4为铝谱线强度-质量分数图。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制， 基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
[0014] 本发明包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步 骤，其工序步骤如下： A、试样处理 (1) 、在待测试样中加入15ml浓盐酸，低温75~85°C加热20min溶解； (2) 、在步骤（1)的所得溶液中加入8ml浓硝酸，以KKTC加热至待测试样溶解完全，冷 却至温度2(T30°C ; (3) 、把步骤（2)的溶液用蒸馏水定容，摇匀。
[0015] B、标准储备溶液的配制 (1)、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠，用3/4无水碳酸钠铺放于 钼坩埚内，放入二氧化硅，再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于 950°C高温处加热20min，取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩 埚，仔细洗净，冷却至2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，贮存于塑料瓶中，得到硅元 素的标准储备溶液。
[0016] (2)、按质量浓度24. 97g/L取一级碳酸钙和盐酸（19%)，将一级碳酸钠置于烧杯 中，用盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到钙元素浓度与（1)中硅元素浓度相同 的标准储备溶液。
[0017] (3)、按质量浓度3. 33g/L取金属错和氢氧化钠（20%)，将金属错置于烧杯中，加氢 氧化钠溶液，在水浴80°C上加热溶解，加水100ml，滴加盐酸（19%)至pH值为2~3,冷却至 2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到铝元素浓度与（1)中硅元素浓度相同的标准 储备溶液。
[0018] C、标液的配制 (1 )、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL， 取下冷却，加入10mL蒸馏水。
[0019] (2)、在步骤（1)所得的6份溶液中，分别加入OmL，0· 50mL，1. OOmL，3. OOmL， 6. 00mL，10. OOmL步骤B中的（1)、（2)、（3)标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀，得到标液 D、测试对比分析 用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝 谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂 中硅、钙、铝含量。
[0020] 所述的二氧化硅使用前预先经1000°C灼烧lh后，置于干燥器中，冷却至室温。
[0021] 所述的一级碳酸钙使用前预先于i〇(ri2〇°c干燥ih。
[0022] 所述的二氧化硅纯度在99. 9%以上。
[0023] 所述的金属铝纯度在99. 9%以上。
[0024] 所述的盐酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
[0025] 所述的硝酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
[0026] 实施例1 称取0. 1070g预先经1000°C灼烧lh后，置于干燥器中，冷却至室温的二氧化硅（99. 9% 以上)，置于有3g无水碳酸钠的钼坩埚中，上面再盖lg无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再 置于950°C高温处加20min，取出，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩埚， 仔细洗净，冷却至20°C，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此 溶液lmL含100 μ g娃，将此溶液编号（1 )。
[0027] 称取0. 2497g预先于100°C干燥lh的一级碳酸钙，溶解于盐酸中，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100 μ g钙，将此溶液编号（2)。
[0028] 称取0. 1000g金属铝（99. 9%以上）于聚四氟乙烯烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液 (20%)，在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸至ph值为2,冷却至20°C，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lOOyg铝，将此溶液编号（3)。
[0029] 在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积约5mL， 取下冷却，加入10mL蒸馏水。在所得的6份溶液中，分别加入OmL，0. 50mL，1. 00mL，3. 00mL， 6. 00mL，10. OOmL上面配置的的（1)、（2)、（3)标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀。
[0030] 用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线 强度-质量分数工作曲线，仪器的工作条件见表1，标准溶液中元素硅、钙、铝的波长及级数 见表2,硅、钙、铝的谱线强度-质量分数图见图2~4。
[0031] 待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试样中硅、钙、铝含量的测定： 在永磁铁氧体添加剂和助溶剂待测试样中，加入15mL浓盐酸（P 1. 19g/mL)，75°C加热 溶解20分钟；加入8mL浓硝酸（P 1. 42g/mL)，继续加热溶解完全，冷却至20°C;所得的试样 用蒸馏水定容至100 mL，摇匀。在与标准溶液测定中完全相同的工作条件下对待测试样进 行测定，根据硅、钙、铝的谱线强度-质量分数曲线得到待测永磁铁氧体添加剂和助溶剂试 样中硅、钙、铝的百分含量分别为0. 71%，0. 23%，0. 15%。
【权利要求】
1. 一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法， 其特征在于：包括试样处理、标准储备溶液的配制、标液的配制、测试对比分析四个步骤，其 工序步骤如下： A、 试样处理 (1) 、在待测试样中加入15ml浓盐酸，低温75~85°C加热20min溶解； (2) 、在步骤（1)的所得溶液中加入8ml浓硝酸，以KKTC加热至待测试样溶解完全，冷 却至温度2(T30°C ; (3) 、把步骤（2)的溶液用蒸馏水定容，摇匀； B、 标准储备溶液的配制 (1) 、按质量比0.027的比例称取二氧化硅和无水碳酸钠，用3/4无水碳酸钠铺放于 钼坩埚内，放入二氧化硅，再在表面覆盖剩余1/4无水碳酸钠，将坩埚先进行预热，再置于 950°C高温处加热20min，取出冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，取出坩 埚，仔细洗净，冷却至2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，贮存于塑料瓶中，得到硅元 素的标准储备溶液； (2) 、按质量浓度24. 97g/L取一级碳酸钙和盐酸（19%)，将一级碳酸钠置于烧杯中，用 盐酸溶解，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到钙元素浓度与（1)中硅元素浓度相同的标准 储备溶液； (3) 、按质量浓度3. 33g/L取金属错和氢氧化钠（20%)，将金属错置于烧杯中，加氢氧 化钠溶液，在水浴80°C上加热溶解，加水100ml，滴加盐酸（19%)至pH值为2~3,冷却至 2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀释，混匀，得到铝元素浓度与（1)中硅元素浓度相同的标准 储备溶液； C、 标液的配制 (1 )、在6个100mL容量瓶中分别加入15mL浓盐酸，8mL浓硝酸低温溶解至体积为2mL， 取下冷却，加入10mL蒸馏水； (2)、在步骤（1)所得的6份溶液中，分别加入0mL，0. 50mL，l. 00mL，3. 00mL，6. OOmL， 10. OOmL步骤B中的（1)、（2)、（3)标准储备溶液，加入蒸馏水定容摇匀，得到标液； D、 测试对比分析 用配制好的含硅、钙、铝三种元素的标液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝 谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂 中硅、钙、铝含量。
2. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的二氧化硅使用前预先经l〇〇〇°C灼烧lh后，置于干燥 器中，冷却至室温。
3. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的一级碳酸钙使用前预先于i〇(Ti2(rc干燥lh。
4. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的二氧化硅纯度在99. 9%以上。
5. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的金属铝纯度在99. 9%以上。
6. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的盐酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
7. 根据权利要求1所述的ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝 含量的测定方法，其特征在于：所述的硝酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
【文档编号】G01N21/73GK104048951SQ201410316869
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年7月4日 优先权日:2014年7月4日
【发明者】陈涛, 陶俊, 赵绥, 岳金玲 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司