一种测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的方法，包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具体是称取试样，加入盐酸溶液溶解后，定容，摇匀待测。用标准溶液在做出氧化锶谱线强度-质量分数工作曲线，用该曲线分析待测试样，得到永磁铁氧体混料中氧化锶含量，计算得到碳酸锶的百分含量。本发明采用等离子体原子发射光谱法测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量，所用试剂少，干扰小，既可减轻环境污染，又可提高工作效率，同时，该发明方法具有良好的精密度和准确度，为生产和利用提供有效的准确数据。本发明操作方便、快速、分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的测定需要。
【专利说明】一种测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种碳酸锶含量的测定方法，具体是等离子体原子发射光谱法测定永 磁铁氧体混料中碳酸锶含量的测定方法，属于化学测试【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 目前，我国的永磁铁工业在制备永磁铁氧体时，使用的主要原料是氧化铁，含钡、 锶、钙的碳酸盐。昆钢在永磁铁氧体生产过程中，为了避免经常调整工艺因素以及保证生产 的稳定性，采取了固定料源的方式进行生产。昆钢在永磁铁氧体混料中主要采用的原料有 铁鳞和碳酸锶以及少量的添加剂和助熔剂，其中要求碳酸锶含量占14%左右。
[0003] 现在国内还没有制定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的国家标准和行业标准。采 用离子交换法和萃取色层法测定锶含量，要使用大量的化学试剂，操作时间长，分析步骤繁 琐，本发明采用等离子体原子发射光谱法测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量，所用试剂较 少，不仅可以减少对环境的污染，还提高了分析效率。本发明采用先进的测试仪器可以快 速、准确的分析出永磁铁氧体混料中碳酸锶的含量，为昆钢磁材厂进行工艺调整和产品优 化提供准确数据和理论依据。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的方法。
[0005] 本发明的目的通过下列技术方案实现：包括前处理、标准溶液配制、测定步骤，具 体包括： A、 前处理：精密称取永磁铁氧体混料待测试样，加入待测样品固液体积比ΚΚΓ300倍 的盐酸溶液，于6(TlO(TC加热ΚΓ30分钟，至试样溶解完全，取下冷却至KT30°C得到溶液， 将溶液转移至容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀定容，得到试样液； B、 标准溶液配制： 1) 准确称取1. 4246g光谱纯碳酸锶，按A步骤制备方法制备，定容至1000mL的容量瓶， 得到此溶液lmL含1. OOmg氧化锶； 2) 移取标液 OmL, 0.50mL, 1.00mL，2.00mL, 5.00mL, lO.OOmL 于 100mL 容量瓶中，用二 次去离子水定容，稀释至刻度，摇匀，得到碳酸锶阶梯浓度系列标准溶液； C、 测定：用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。
[0006] 与现有测试技术相比，本发明具有以下优点： (1)常规的离子交换法和萃取色层法测定锶含量需要使用大量的化学试剂和玻璃器 皿，分析成本较高，对环境污染。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少，对环境污染 小，分析成本低。
[0007] (2)本发明使用的分析方法，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析 效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。
[0008] (3)采用上述方案测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量，其测定结果有良好的稳定 性、重现性和准确性。
[0009] (4)试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的 测定需要。
【专利附图】
【附图说明】
[0010] 图1为本发明氧化锶谱线强度-质量分数示意图。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步描述，但不以任何方式对本发明加以限 制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0012] 本发明所述测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的方法，包括前处理、标准溶液配 制、测定步骤，具体包括： A、 前处理：精密称取永磁铁氧体混料待测试样，加入待测样品固液体积比ΚΚΓ300倍 的盐酸溶液，于6(TlO(TC加热ΚΓ30分钟，至试样溶解完全，取下冷却至KT30°C得到溶液， 将溶液转移至容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀定容，得到试样液； B、 标准溶液配制： 1) 准确称取1. 4246g光谱纯碳酸锶，按A步骤制备方法制备，定容至1000mL的容量瓶， 得到此溶液lmL含1. OOmg氧化锶； 2) 移取标液 OmL, 0.50mL, 1.00mL，2.00mL, 5.00mL, 10.0〇11^于10〇11^容量瓶中，用 二次去离子水定容，稀释至刻度，摇匀，得到碳酸锶阶梯浓度系列标准溶液； C、 测定：用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。
[0013] A步骤所述的盐酸溶液浓度为1(Γ30%。
[0014] A步骤中，精密称取永磁铁氧体混料待测试样0. 1000 g，加入20 mL的盐酸溶液，于 6(T10(TC加热ΚΓ30分钟，至试样溶解完全，取下冷却至KT30°C得到溶液，将溶液转移至 容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀定容至100 mL，得到试样液。
[0015] C步骤中所述的测定是将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水 泵，建立测量方法，开启抽风设备，等待光谱仪的电子照相机、发生器、光室温度达到点火温 度时，就把仪器点火，等待15~20分钟后，建立锶元素工作曲线，进行分析测定工作。
[0016] C步骤中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件：功率为1150 W，雾 化压力为26. 08 psi，辅助气流量为0· 5 L/min，泵速为130 rpm，积分时间为15 s。
[0017] 所述测定元素锶的波长为215. 284nm，级数为456。
[0018] 本发明通过下列技术方案实现： 步骤一、试样处理 A、 在永磁铁氧体混料待测试样中，加入20mL盐酸（1+1); B、 把步骤A中的试样放到低温电炉上加入溶解完全，取下冷却； C、 把步骤B所得的试样用蒸馏水定容至100 mL，摇匀。
[0019] 步骤二、工作曲线所用标液的配制 A、准确称取1. 4246g碳酸锶(光谱纯)溶解于盐酸（1+1)中，低温煮沸除去二氧化碳，移 入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含1. 00mg氧化锶。
[0020] B、移取 A 中的标液 OmL, (λ 50mL, L OOmL, 2. OOmL, 5. OOmL, 10. 00 mL 于 lOOmL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。
[0021] C、B中移取的标液中氧化锶的百分含量按下式计算：
【权利要求】
1. 一种测定永磁铁氧体混料中碳酸锶含量的方法，其特征在于包括前处理、标准溶液 配制、测定步骤，具体包括： A、 前处理：精密称取永磁铁氧体混料待测试样，加入待测样品固液体积比ΚΚΓ300倍 的盐酸溶液，于6(T100 °C加热ΚΓ30分钟，至试样溶解完全，取下冷却至1(T3(TC得到溶 液，将溶液转移至容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀定容，得到试样液； B、 标准溶液配制： 1) 准确称取1. 4246g光谱纯碳酸锶，按A步骤制备方法制备，定容至lOOOmL的容量瓶， 得到此溶液lmL含1. OOmg氧化锶； 2) 移取标液 OmL, 0.50mL, 1.00mL，2.00mL, 5.00mL, lO.OOmL 于 100mL 容量瓶中，用二 次去离子水定容，稀释至刻度，摇匀，得到碳酸锶阶梯浓度系列标准溶液； C、 测定：用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的盐酸溶液浓度为ΚΓ30%。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于A步骤中，精密称取永磁铁氧体混料待测试 样0. 1000 g，加入20mL的盐酸溶液，于6(TlO(rC加热10?30分钟，至试样溶解完全，取下冷 却至KT3(TC得到溶液，将溶液转移至容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀定容至100 mL， 得到试样液。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于C步骤中所述的测定是将等离子体原子发 射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵，建立测量方法，开启抽风设备，等待光谱仪的电 子照相机、发生器、光室温度达到点火温度时，就把仪器点火，等待15~20分钟后，建立锶元 素工作曲线，进行分析测定工作。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作 条件：功率为1150 W，雾化压力为26. 08 psi，辅助气流量为0· 5 L/min，泵速为130 rpm，积分 时间为15 s。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述测定元素锶的波长为215. 284nm，级数 为 456。
【文档编号】G01N21/73GK104062282SQ201410321880
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年7月5日 优先权日:2014年7月5日
【发明者】陈涛, 陶俊, 许涯平, 赵绥 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司