一种测定液相混合物中不饱和醛含量的方法与流程

文档序号:12466610阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种测定液相混合物中不饱和醛含量的方法,液相混合物中主要含有丙烯醛、丙烯酸、乙酸,其特征在于,包括如下测定步骤:1)从一段反应器取样口取17L气样冷凝吸收后于1000mL容量瓶中,液样加水至刻线,摇匀后作为待测液备用;先采用酸碱滴定法测定待测液中总酸摩尔浓度,记为C;再用气相色谱测丙烯酸与乙酸:制作浓度已知的丙烯酸、乙酸标准样品摩尔百分比浓度与对应的峰面积比值的标准曲线;气相色谱测丙烯酸和乙酸峰面积;色谱柱采用非等温分段升温至160~180℃;待测液与有机溶剂混合均匀后用10μL微量进样器进样2μL,由得到的谱图确定丙烯酸与乙酸的峰面积比值,然后在丙烯酸和乙酸含量的标准曲线上查出丙烯酸摩尔百分比浓度,记为AA浓度;待测液中丙烯酸浓度CAA=C总酸×AA浓度;2)待测液中丙烯醛摩尔含量的测定:先做空白试验,溴盐溶液中加入过量无机酸溶液,密封,反应后加入过量碘化钾溶液,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定直至浅黄色,然后加入淀粉指示剂,再逐滴滴定直到溶液变为无色为止,记录所用硫代硫酸钠的体积数V1mL,完成空白试验;精取与空白实验相同量的溴盐溶液置于碘量瓶中,再精取10mL待测液加入碘量瓶中,然后主要试验步骤及所加溶液含量与空白试验相同:加入过量无机酸溶液,密封,反应后加入过量碘化钾溶液,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定直至浅黄色,加入淀粉指示剂,再逐滴滴定直到溶液变为无色为止,记录所用硫代硫酸钠的体积数V2mL,完成丙烯醛的滴定;测得丙烯醛摩尔浓度CACR,用公式(I)表示:CACR=0.05C硫代硫酸钠(V1-V2)–CAA (I)。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱测丙烯酸与乙酸主要过程如下:a)制作标准曲线,用3~10个已知丙烯酸和乙酸浓度的标准样品,色谱进样后分别测出丙烯酸和乙酸对应的峰面积的比值作为纵坐标,丙烯酸和乙酸的摩尔百分含量作为横坐标,制作丙烯酸、乙酸含量的标准曲线;b)气相色谱测丙烯酸和乙酸峰面积,色谱柱采用非等温分段升温,即110℃保持1~5min,然后以25~35℃/min升温速率进行第一段升温至140~150℃,再以10~20℃/min的升温速率进行第二段升温至160~180℃,取2mL待测液于带盖小瓶中与2mL有机溶剂混合均匀,然后用10μL微量进样器进样2μL,由得到的色谱谱图确定丙烯酸与乙酸的峰面积比值,然后在丙烯酸和乙酸含量 的标准曲线上查出丙烯酸摩尔百分比浓度,记为AA浓度;待测液中丙烯酸浓度CAA=C总酸×AA浓度

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述空白试验主要过程如下:精取浓度C溴盐为0.05~0.2mol/L溴盐溶液25~30mL于碘量瓶中,并加入过量无机酸溶液,密封,放于暗处反应15~25min后,迅速加入过量碘化钾溶液,立即盖好盖,迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定直至浅黄色,加入淀粉指示剂,溶液立即变蓝,再逐滴滴定直到溶液变为无色为止,记录所用硫代硫酸钠的体积数V1mL,完成空白试验。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述丙烯醛的滴定过程如下:精取与空白实验相同量的溴盐溶液置于碘量瓶中,然后精取10mL待测液加入碘量瓶中,并加入与空白试验相同量的无机酸溶液,密封,放于暗处反应15~25min后,迅速加入与空白试验相同量的过量碘化钾溶液,立即盖好盖,迅速用与空白试验相同浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定直至浅黄色,加入淀粉指示剂,溶液立即变蓝,再逐滴滴定直到溶液变为无色为止,记录所用硫代硫酸钠的体积数V2mL,完成丙烯醛的滴定;测得待测液丙烯醛摩尔浓度CACR,用公式(I)表示:CACR=0.05C硫代硫酸钠(V1-V2)–CAA (I)

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,气相色谱所用有机溶剂选用丙酮或丁酮中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,空白试验所用无机酸选自硫酸或盐酸。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碘量瓶加入KI溶液后用蒸馏水或去离子水冲洗瓶盖及内壁。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,碘量瓶用蒸馏水或去离子水密封。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所用硫代硫酸钠浓度为0.01~0.04mol/L。

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