一种检测苯醚甲环唑的分子印迹电化学传感分析方法与流程

文档序号:12466436阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种检测苯醚甲环唑的分子印迹电化学传感分析方法,其特征在于:包括如下步骤,

1)电极修饰:将含有苯醚甲环唑,对氨基苯硫酚,四丁基高氯酸铵的甲醇溶液作为聚合液,将修饰有AuNPs的电极浸入聚合液中,以饱和甘汞电极作为参比电极、铂电极作为对电极,循环伏安扫描;聚合后的电极浸入甲醇/醋酸溶液,冲洗吹干备用;

2)检测还原峰电流值:将步骤1)修饰好的电极浸入K3[Fe(CN)6]溶液中,以饱和甘汞电极作为参比电极、铂电极作为对电极,向K3[Fe(CN)6]溶液中加入苯醚甲环唑标准溶液,用差分脉冲伏安法测定还原峰电流值;用相对电流变化分析还原峰电流值与苯醚甲环唑浓度之间的关系。

2.根据权利要求1所述一种检测苯醚甲环唑的分子印迹电化学传感分析方法,其特征在于:步骤1)电极修饰包括如下步骤:

1)纳米金颗粒在玻碳电极表面的电沉积:将直径为4mm的玻碳电极GCE依次在粒径为0.3μm和0.5μm的氧化铝粉上抛光打磨洗净冲干;将获得的GCE电极浸没于含有2.43mmol L-1HAuCl4和0.5mol L-1的H2SO4溶液中,以饱和氯化钾甘汞电极作为参比电极,铂丝电极为对电极,采用恒电位技术进行AuNPs的电沉积,设定恒定电位为-0.2V,沉积时间为200s,取出后用去离子水冲洗几遍,氮气吹干,得到用AuNPs修饰的GCE电极AuNPs-GCE;

2)苯醚甲环唑和对氨基苯硫酚的自组装:电极洗净冲干后,浸入含有30mmol L-1的对氨基苯硫酚(p-ATP)的甲醇溶液中过夜组装,取出后用甲醇和去离子水依次小心清洗电极表面,获得p-ATP-AuNPs-GCE;将p-ATP-AuNPs-GCE浸入含有10mmol L-1的苯醚甲环唑(DFZ)甲醇溶液中4h,获得DFZ-pATP-AuNPs-GCE;取出后的电极用乙醇和去离子水依次清洗,用氮气吹干备用;

3)聚合分子印迹聚合物膜:将含有10mmol L-1苯醚甲环唑,60mmol L-1对氨基苯硫酚,5mmol L-1四丁基高氯酸铵的甲醇溶液通氮除氧作为聚合液,以饱和氯化钾甘汞电极电极作为参比电极,铂丝电极为对电极,将DFZ-pATP-AuNPs-GCE浸入聚合液中,以50mVs-1的扫描速度,在-0.2V-+1.2V的电位范围内进行循环伏安扫描5圈;

4)去除分子印迹膜中的苯醚甲环唑分子:将电聚合有聚合物膜的电极浸入30mL甲醇/醋酸溶液15min,去除在聚合物膜中固定的模板分子苯醚甲环唑,分子印迹聚合物修饰的电极MIPs-AuNPs-GCE电极表面用氮气吹干备用。

3.根据权利要求2所述的一种检测苯醚甲环唑的分子印迹电化学传感分析方法,其特征在于,步骤4)所述甲醇/醋酸溶液的体积比是8:2。

4.根据权利要求1所述一种检测苯醚甲环唑的分子印迹电化学传感分析方法,其特征在于:步骤2)所述K3[Fe(CN)6]溶液浓度是1mmol L-1

5.根据权利要求1所述一种检测苯醚甲环唑的分子印迹电化学传感分析方法,其特征在于:步骤2)将修饰电极浸入K3[Fe(CN)6]溶液中且加入20μL的1mmol L-1苯醚甲环唑标品溶液并进行6min吸附,在-0.2V-+0.6V的电位范围下进行差分脉冲伏安法扫描。

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