液体封装芯片的制作方法

本发明涉及用于高真空仪器原位观察液相样品的装置，具体地，涉及一种液体封装芯片。

背景技术：

随着纳米科技的飞速发展，电子显微镜、X-射线能谱仪等仪器已成为分析纳米级微观结构及成分的主要手段，这些仪器是以电子束、X-射线等作为光源，经过与试样相互作用，得到试样微观结构及成分的信息，并且这些仪器需要在高真空环境工作(通常样品室的真空高于10^-4Pa)，相应地，这要求所观察的样品干燥无挥发。然而，很多样品在液相与固相(干燥处理后)的结构不同，比如囊泡等分子在液相的自组装结构、生物分子及化学反应过程中的非平衡态结构等，因此，需要高真空环境中对于液相样品进行原位观察。

在高真空环境观察液体样品，通过采用的方法是将液体封装于具有良好密封性能的容器内部，从而实现样品与样品室高真空环境的隔离，同时在装置上形成观察窗口，允许电子束、X-射线等穿过以得到样品的结构信息。通常地，可以通过具有隔层的硅片重叠形成液体密封舱，并且在每个硅片上以对电子束、X-射线“透明”的氮化硅(Si₃N₄)薄膜作为观察窗口，将液体封装于两个硅片间的密封舱后，两个硅片上的观察窗口彼此对齐以允许电子束、X-射线等穿过。

为了允许电子束、X-射线等穿过，氮化硅薄膜的厚度非常小，相应地，通过氮化硅薄膜形成的窗口尺寸也非常小，以保证必要的强度，避免氮化硅薄膜在液体样品的压力作用下破裂。在氮化硅薄膜窗口尺寸非常小的情况下，由于制备及操作误差等原因，两个氮化硅薄膜窗口非常容易相对偏移而不能对齐，这使得电子束、X-射线等不能同时穿过两个观察窗口，使得封装的装置无法使用。另外，两个硅片之间形成的液体密封舱空间很小，存储的液体样品量极少，很容易在制作观察样品过程中挥发干燥，同样会使封装装置无法使用。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种能够自动对齐组装且具有较大容量的液体封装装置。

为了实现上述目的，本发明提供一种液体封装芯片，包括上层封装片和下层封装片，其中，所述下层封装片的周缘形成有向上凸起的周向环绕壁，所述周向环绕壁的上表面形成为向内且向下倾斜的第一倾斜面，所述上层封装片的下表面形成为与所述第一倾斜面相配合的第二倾斜面，所述上层封装片置于所述下层封装片上，所述第一倾斜面与所述第二倾斜面彼此密封贴合，并且所述上层封装片和所述下层封装片之间形成有密闭的液体存储空间。

优选地，所述上层封装片的顶部形成有第一观察窗，所述下层封装片的底部形成有第二观察窗，所述第一观察窗和所述第二观察窗至少部分对齐以允许电子束透过贯穿所述液体封装芯片。

优选地，所述第一观察窗和所述第二观察窗均为长方形且长度方向彼此垂直。

优选地，所述上层封装片包括第一基板和第一薄膜层，所述第一基板形成有贯通的第一观察口，允许透射电镜的电子束透射通过的所述第一薄膜层设置于所述第一基板的下表面上，以在所述第一观察口处形成所述第一观察窗；并且所述下层封装片包括第二基板和第二薄膜层，所述第二基板形成有贯通的第二观察口，允许透射电镜的电子束透射通过的所述第二薄膜层贴合于所述第二基板的上表面上，以在所述第二观察口处形成所述第二观察窗。

优选地，所述第一观察口的横截面为上宽下窄，所述第二观察口的横截面为下宽上窄。

优选地，所述第一基板和所述第二基板为单晶硅片，所述第一薄膜层和所述第二薄膜层为氮化硅薄膜。

优选地，所述第一基板和所述第二基板的厚度为200-300μm，所述第一基板和所述第二基板为边长2-3mm的正方形；所述第一薄膜层和所述第二薄膜层的厚度为20-150nm。

优选地，所述第一观察窗和所述第二观察窗的长度为20-1000μm，并且所述第一观察窗和所述第二观察窗的宽度为20-40μm。

优选地，所述上层封装片的下表面设有多个厚度相同的隔层，多个该隔层位于所述第一观察窗附近。

优选地，所述隔层的厚度为100-2000nm。

通过上述技术方案，通过倾斜面结构密封连接的上层封装片和下层封装片可以自动对齐，具有良好的密封效果，并且周向环绕壁围绕形成的液体存储空间较大，可以容纳较大量的液体样品，避免液体样品过少而在操作过程中挥发引起样品干燥，导致组装的液体封装装置无法使用。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是根据本发明的一种实施方式的液体封装芯片的剖视图，其中上层封装片和下层封装片彼此分离。

图2是根据本发明的一种实施方式的液体封装芯片的剖视图，其中上层封装片和下层封装片彼此接合。

图3是显示根据本发明的一种实施方式的上层封装片的下表面的结构示意图。

图4是显示根据本发明的一种实施方式的下层封装片的上表面的结构示意图。

图5是根据本发明的一种实施方式的液体封装芯片从上层封装片的上部观察的结构示意图。

附图标记说明

1 上层封装片 2 下层封装片

11 第一基板 12 第一薄膜层

13 第一观察口 14 隔层

21 第二基板 22 第二薄膜层

23 第二观察口 24 周向环绕壁

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指液体封装芯片水平放置时的相对方位。

本发明提供了一种液体封装芯片，包括上层封装片1和下层封装片2，其中，所述下层封装片2的周缘形成有向上凸起的周向环绕壁24，所述周向环绕壁24的上表面形成为向内且向下倾斜的第一倾斜面，所述上层封装片1的下表面形成为与所述第一倾斜面相配合的第二倾斜面，所述上层封装片1设置于所述下层封装片2上，所述第一倾斜面与所述第二倾斜面彼此密封贴合，并且所述上层封装片1和所述下层封装片2之间形成有密封的液体存储空间。

如图1和图2所示，上层封装片1和下层封装片2分别在周缘处形成第一倾斜面和第二倾斜面，在沿竖直彼此对齐的位置，所述第一倾斜面和所述第二倾斜面的斜度相同，从而二者可以密封地贴合。特别地，由于倾斜面结构的存在，上层封装片1可以逐渐地从开始与下层封装片接触的较高点滑动到合适的位置，实现自动对齐，避免上层封装片1和下层封装片2未对齐引起的上下观察窗口不对准及密封不良等问题；另外，周向环绕壁24所围成的空间为容纳液体样品的腔体的横向范围，相对于液体封装芯片的整体而言，腔体的范围很大，可以容纳较多的液体样品，避免组装上层封装片1和下层封装片2的过程中所容纳的液体挥发干燥。

在所述液体封装芯片的组装过程中，可以使用氧等离子体分别对上层封装片1和下层封装片2彼此相对的表面进行亲水处理，放置下层封装片2后，由于周向环绕壁24的存在，使得下层封装片2的上表面形成敞口的容器，在下层封装片2上注入液体样品后，将上层封装片1的下表面涂抹液体样品后，放置于下层封装片2上，并且在上层封装片1的边缘处涂抹环氧树脂胶，实现上层封装片1和下层封装片2的密封连接。其中，在将上层封装片1逐渐下压时，可以使得第一倾斜面与第二倾斜面越来越紧密地贴合，实现密封连接。

另外，所述上层封装片1的顶部形成有第一观察窗，所述下层封装片2的底部形成有第二观察窗，所述第一观察窗和所述第二观察窗至少部分对齐以允许电子束透射贯穿所述液体封装芯片。所述第一观察窗和所述第二观察窗彼此间隔，其中容纳有液体样品，当电子束透射穿过所述第一观察窗和所述第二观察窗之间的液体样品时，即可以实现成像观察。本发明的液体封装芯片主要用于透射电镜观测，其尺寸相对较小，所述第一观察窗和所述第二观察窗处为便于电子束透射厚度较小，而结构强度相对较低，因此不宜设计为较大的尺寸，其对齐操作难度相对较大，采用以上所述的结构可以容易地实现第一观察窗和所述第二观察窗的对齐。

另外，所述第一观察窗和所述第二观察窗均为长方形且长度方向彼此垂直。如图5所示，分别横向、纵向延伸的第一观察窗和第二观察窗交叉形成允许透射电子束通过的通道。如上所述，上层封装片1和下层封装片2在观察窗处的结构强度较小，因此观察窗的尺寸相对较小，本发明将所述第一观察窗和所述第二观察窗设计为宽度较小的长方形(如图3、图4所示)，在第一观察窗和第二观察窗彼此垂直交叉的情况下，二者更容易对齐形成允许透射电子束通过的通道，允许彼此之间在纵向和横向方向上具有较大的偏移量而保持部分对齐。具体地，所述上层封装片1包括第一基板11和第一薄膜层12，所述第一基板11形成有贯通的第一观察口13，允许透射电镜的电子束透射通过的所述第一薄膜层12设置于所述第一基板11的下表面上，以在所述第一观察口13处形成所述第一观察窗；并且所述下层封装片2包括第二基板21和第二薄膜层22，所述第二基板21形成有贯通的第二观察口23，允许透射电镜的电子束透射通过的所述第二薄膜层22贴合于所述第二基板21的上表面上，以在所述第二观察口23处形成所述第二观察窗。第一基板11和第二基板21为液体封装芯片的主要强度结构，组成容纳液体样品的腔室，因此，具有相对较大的厚度，为允许透射电子束通过，分别形成第一观察口13和第二观察口23；而第一薄膜层12和第二薄膜层22具有较小的厚度，允许电子束透射通过，第一薄膜层12和第二薄膜层22之间容纳有液体样品，以允许电子束透射成像。

进一步地，所述第一观察口13的横截面为上宽下窄，所述第二观察口23的横截面为下宽上窄。即，第一观察口13和第二观察口23形成为外宽内窄的结构，可以允许电子束顺利地通过，避免观察口周围的结构影响到电子束的透射路径。

具体地，所述第一基板11和所述第二基板21为单晶硅片，所述第一薄膜层12和所述第二薄膜层22为氮化硅薄膜。第一基板11和第二基板21可以优选地使用单晶硅片，或者可以使用石英、玻璃、蓝宝石或不锈钢等材料制成。氮化硅薄膜具有较高的强度，并且能够允许电子束透射通过，当然，也可以替代地使用石墨烯薄膜。另外，氮化硅薄膜仅在第一观察口13和第二观察口23处作为承受液体样品压力的主要结构，而在其他位置，单晶硅片为主要的支撑结构，因此，氮化硅薄膜可以更为稳定地支撑在第一观察口13和第二观察口23处，而不容易破裂。

优选地，所述第一基板11和所述第二基板21的厚度为200-300μm，所述第一基板11和所述第二基板21为边长2-3mm的正方形；所述第一薄膜层12和所述第二薄膜层22的厚度为20-150nm。第一基板11和第二基板21为尺寸相同的正方形，并且在正方形的四条边上，第一倾斜面和第二倾斜面的斜度及宽度相同。

另外，优选地，所述第一观察窗和所述第二观察窗的长度为20-1000μm，并且所述第一观察窗和所述第二观察窗的宽度为20-40μm。第一观察窗和第二观察窗的尺寸可以彼此配合调节，其中，二者的长度尺寸可以确定彼此之间允许的偏移量，而二者的宽度尺寸则决定了形成的透射电子束通道的横向尺寸(图5所示)。

另外，如图1、图2、图3所示，所述上层封装片1的下表面设有多个厚度相同的隔层14，多个该隔层14位于所述第一观察窗附近。结合图1和图3可以看出，隔层14可以为长方体结构。通过选择不同厚度的隔层14，可以得到不同高度尺寸的液体样品空间，具体来说，在上层封装片1与下层封装片通过第一倾斜面和第二倾斜面密封连接的情况下，由于存在微小的形变，隔层14可以影响到上层封装片1和下层封装片2在观察窗片的距离。隔层14也可以起到提高液体封装芯片抗压强度的作用，避免意外受压损坏；另外，隔层14对上层封装片1和下层封装片2之间的液体流动具有阻挡效果，可以减缓外部密封胶向观察窗处流动。隔层14可以通过在硅片上沉积金属颗粒形成，例如金、铂或铜等。

优选地，所述隔层14的厚度为100-2000nm。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。