一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统的制作方法

本实用新型属于水中溶解气体含量及同位素组成测定领域，具体涉及一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统。

背景技术：

水中溶解氙气及同位素组成的测定在核军工及民用核电站泄露监测方面具有非常重要的示踪作用，在避免空气污染的条件下，合理采样并完全提取其中的溶解氙是完成水中氙气含量及同位素组成的前提。

在取样方面，国内基本采用玻璃管并在其两端用玻璃阀门密封取样，这种方式有两个弊端：1)阀门存在死角，很难完全赶走空气气泡2)玻璃容器材料漏率较大，长时间存放会导致空气与水中溶解气体交换导致污染，国外少数实验室采用铜管取样，取样结束后用压钳压紧密封，这种方式克服了玻璃容器采样方式的缺点，但是在用压钳压紧密封的过程中，压紧的程度很难掌握，成功率不高，更重要的是，铜管内水样释放的过程中，密封处压钳是在大气环境下松开，然后再与密封面90。平面上用大力钳在大气环境下打开铜管，很容易使铜管损坏，导致空气污染。

在水样中氙气提取纯化方面，现有实验室采用液氮冷阱或者酒精-干冰冷阱除去水蒸气，但是这很难保证水蒸气的彻底移除，很容易对测试仪器造成污染；在分离惰性气体中除氙气以外的其他气体过程中，利用气体冷凝温度的不同，采用装有活性炭的低温冷泵依次分离，而氙气在325K的温度下依然有氙气被吸附在活性炭表面，此温度已经达到了低温冷泵的温度上限，因此很难彻底将水中溶解氙气彻底分离，这也对极低含量氙气的水样测试造成了很大的困难。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统，解决了水样从取样铜管向氙气提取纯化系统过程中的安全可靠性，氙气提取分离过程中水蒸气移除不彻底，氙气分离不完全的问题。

实现本实用新型目的的技术方案：一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统，该系统包括水样释放及溶解气体提取系统，以及与水样释放及溶解气体提取系统连通的气体纯化及分离系统。

所述的水样释放及溶解气体提取系统包括三通卡套密封接头、夹断后的取样无氧铜管、铜管压裂器、不锈钢瓶、超声波振荡仪、第一金属阀门、第三金属阀门和第一无油分子泵组，三通卡套密封接头上部设有夹断后的取样无氧铜管，三通卡套密封接头底部设有铜管压裂器，三通卡套密封接头右端连接气体纯化分离系统，取样铜管贯穿三通卡套密封接头，且取样铜管底部位于铜管压裂器内；铜管压裂器底部设有不锈钢瓶，不锈钢瓶底部放置于超声波振荡仪内；三通卡套密封接头侧面出口分别与第三金属阀门、第一金属阀门的一端连通，第一金属阀门的另一端与第一无油分子泵组的出口连通。

所述的铜管压裂器包括波纹管、驱动杆和玻璃观察窗，取样铜管底部位于铜管压裂器的驱动杆的压头位置，铜管压裂器的壳体一侧内设有波纹管，驱动杆一端位于壳体外，驱动杆另一端贯穿壳体、波纹管；铜管压裂器中央设有玻璃观察窗。

所述的气体纯化及分离系统包括第一皮拉尼规、玻璃冷阱、第一分子筛冷阱、第二皮拉尼规、第一吸气剂泵、活性炭冷阱、第二吸气剂泵、第二分子筛冷阱、离子规、第二分子泵组、低温冷泵、质谱仪、小体积容器和¹³²Xe标准气瓶，水样释放及溶解气体提取系统的第三金属阀门的另一端分别与第一皮拉尼规的一端、玻璃冷阱的入口连通，玻璃冷阱出口分别与第一分子筛冷阱的一端、 第二分子筛冷阱的入口、第一吸气剂泵的一端连通，第二分子筛冷阱的出口与第二吸气剂泵的一端、第二皮拉尼规的一端、活性炭冷阱连通；活性炭冷阱分别与小体积容器的一端、质谱仪的进气口、低温冷泵的一端、离子规的一端、第二分子泵组的抽气口连通，第二分子泵组的抽气口、离子规还与水样释放及溶解气体提取系统的出口连通。

所述的玻璃冷阱出口与第一分子筛冷阱之间设有第四金属阀门，第四金属阀门与第二分子筛冷阱的入口之间设有第五金属阀门，第四金属阀门与第一吸气剂泵之间依次设有第六金属阀门、第七金属阀门；所述的活性炭冷阱与小体积容器之间依次设有第八金属阀门、第十金属阀门；所述的小体积容器的与¹³²Xe标准气瓶之间设有第九金属阀门；所述的第八金属阀门与质谱仪的进气口之间依次设有第十一金属阀门、第十六金属阀门；第十一金属阀门与低温冷泵之间设有第十五金属阀门，第十一金属阀门与第二分子泵组的抽气口之间依次设有第十四金属阀门、第十三金属阀门；第十四金属阀门位于第二分子泵组与离子规之间，第十四金属阀门、第十三金属阀门、离子规与水样释放及溶解气体提取系统的第三金属阀门之间设有与第二金属阀门。

本实用新型的有益技术效果：本实用新型的水样是在真空环境下，在压裂器内从取样铜管向系统释放，不会被空气污染，保证了释放过程的安全可靠；释放至系统后，在连接气体析出的不锈钢瓶和玻璃冷阱的管路内，放入和管路内径仅差0.6mm的不锈钢棒，可以在保证氙气完全转移的前提下，很好的抑制水蒸气向氙气纯化分离系统的转移；设计的玻璃冷阱可以监测转移过程水蒸气的量，以防过量的水蒸气污染系统；纯化分离系统中在常温分子筛阱两侧分别设置分子筛冷阱和活性炭冷阱，可以实现混有水蒸气的氙气反复循环干燥，并通过第二皮拉尼规监测气体除水蒸气的程度；在分子筛冷阱和活性炭冷阱之间 设计由第六金属阀门连接的管路，可以避免少量氙气由于分子筛阱阻力较大而无法彻底转移至活性炭阱的问题；设计第一吸气剂泵和第二吸气剂泵，且在不同温度下吸气，可以保证活性气体的完全吸附；设计的与低温冷泵接触的不锈钢管未装有活性炭，虽然相比于装有活性碳的不锈钢管需要更低的温度冷凝气体，但是可以确保氙气的完全释放，特别适合于极低含量溶解氙气水样的分析。

附图说明

图1为本实用新型所提的一种水样取样装置的结构示意图；

图2为本实用新型所提供的一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统的结构示意图。

图中：

1为第一硅胶管，2为夹钳的弧面工具钢夹头，3为第一不锈钢卡箍，4为取样无氧铜管，5为第二不锈钢卡箍，6为第二硅胶管，7为第三不锈钢卡箍，8为旋片水泵，9为第四不锈钢卡箍，10为第三硅胶管，11为夹断后的取样无氧铜管，12为三通卡套密封接头，13为铜管压裂器，14为波纹管，15为驱动杆，16为不锈钢瓶，17为玻璃观察窗，18为超声振荡仪，19为第一无油分子泵组，20为第一金属阀门，21为第二金属阀门，22为第三金属阀门，23为第一皮拉尼规，24为不锈钢棒，25为玻璃冷阱，26为第四金属阀门，27为分子筛冷阱，28为第五金属阀门，29为第六金属阀门，30为第二皮拉尼规，31为第一吸气剂泵，32为第七金属阀门，33为第八金属阀门，34为第九金属阀门，35为第十金属阀门，36为第十一金属阀门，37为活性炭冷阱，38为第二吸气剂泵，39为第十二金属阀门，40为第二沸石冷阱，41为离子规，42为第十三金属阀门，43为第二分子泵组，44为第十四金属阀门，45为第十五金属阀门，46为第十六金属阀门，47为质谱仪，48为低温冷泵，49为小体积容器，50为¹³²Xe标准 气瓶。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。

如图1所示，本实用新型所提的一种水样取样装置，该装置包括第一硅胶管1、夹钳、第一不锈钢卡箍3、取样无氧铜管4、第二不锈钢卡箍5、第二硅胶管6、第三不锈钢卡箍7、旋片水泵8、第四不锈钢卡箍9、第三硅胶管10，旋片水泵8进水口与待测水样通过第三硅胶管10连接，并用第四不锈钢卡箍9夹紧第三硅胶管10，旋片水泵8出水口通过第二硅胶管6与取样无氧铜管4一端连接，第二硅胶管6上邻近旋片水泵8出水口的一端用第三不锈钢卡箍7夹紧，第二硅胶管6上邻近取样无氧铜管4的一端用第二不锈钢卡箍5夹紧，取样无氧铜管4与第一硅胶管1通过第一不锈钢卡箍3夹紧。夹钳的弧面工具钢夹头2位于取样无氧铜管4上邻近第一不锈钢卡箍3的位置。

夹钳的弧面工具钢夹头2与取样无氧铜管4的接触面材料为工具钢，且接触面的几何形状为半圆弧形。

取样无氧铜管4的取样管为1/4inch无氧铜管焊接1/2inch无氧铜管而成，且经过600℃真空炉里烘烤去气。

第一硅胶管1、第二硅胶管6、第三硅胶管10均为透明硅胶管，取样无氧铜管4与硅胶管的连接均采用不锈钢卡箍将其夹紧，以防漏水。

如图1所示，本实用新型所提供的一种采用水样取样装置进行水样取样方法，该方法包括如下步骤：

步骤1、将连接好的水样取样装置中的取样无氧铜管4竖直放置

取样无氧铜管4上端为出水口，取样无氧铜管4下端为进水口。

取样无氧铜管4的进水口为1/2inch端，出水口为1/4inch端。

步骤2、将待测水样引入取样无氧铜管4

打开旋片水泵8电源，将待测水样依次通过旋片水泵8、第三硅胶管10、第二硅胶管6引入取样无氧铜管4，并不断敲击取样无氧铜管4赶走气泡，直至取样无氧铜管4两端的第一透明硅胶管1和第二透明硅胶管6均无气泡，证明取样无氧铜管4内水样无气泡。

步骤3、夹断取样无氧铜管4，取样完成

用夹钳的弧面工具钢夹头2首先夹断取样无氧铜管4上端出水口，然后夹断取样无氧铜管4下端进水口。

由于取样无氧铜管4经过高温真空去气处理，管壁具有很好的延展性和粘性，用夹钳的弧面工具钢夹头2能够直接将其夹断，靠管壁粘性实现了取样无氧铜管4出水口、进水口处的夹断密封，将待测水封闭在取样无氧铜管4内，取样完成。

夹断图1中的取样无氧铜管4上端出水口和下端进水口后，将取样无氧铜管4倒置后形成如图2所示的夹断后的取样无氧铜管11。

如图2所示，一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统，该系统包括水样释放及溶解气体提取系统、气体纯化及分离系统。水样释放及溶解气体提取系统包括三通卡套密封接头12、夹断后的取样无氧铜管11、铜管压裂器13、不锈钢瓶16、超声波振荡仪18、第一金属阀门20、第三金属阀门22和第一无油分子泵组19。三通卡套密封接头12上端连接夹断后的取样无氧铜管11，三通卡套密封接头12下端连接铜管压裂器13，三通卡套密封接头12右端连接气体纯化分离系统。取样铜管11底部位于铜管压裂器13的驱动杆15的压头位置，铜管压裂器13包括壳体、波纹管14、驱动杆15和玻璃观察窗17，壳体一侧内设有波纹管14，驱动杆15一端位于壳体外，驱动杆15另一端贯穿壳体、波纹管14； 驱动杆15为碳钢材质，驱动杆15靠螺纹驱动，利用波纹管14的伸缩性压裂取样铜管11底部的密封处；铜管压裂器13中央设有玻璃观察窗17，玻璃观察窗17焊接在壳体的金属法兰上，金属法兰与铜管压裂器13靠铜垫圈进行密封。铜管压裂器13与位于其壳体底部的不锈钢瓶16靠快速接头进行密封连接，不锈钢瓶16底部放置于超声波振荡仪18内。三通卡套密封接头12侧面出口通过管路分别与第三金属阀门22、第一金属阀门20的一端连通，第一金属阀门20的另一端通过管路与第一无油分子泵组19的出口连通。

如图2所示，气体纯化及分离系统包括第一皮拉尼规23、第二金属阀门21、不锈钢棒24、酒精-干冰玻璃冷阱25、第四金属阀门26、第一分子筛冷阱27、第五金属阀门28、第六金属阀门29、第二皮拉尼规30、第一吸气剂泵31、第七金属阀门32、第八金属阀门33、第九金属阀门34、第十金属阀门35、第十一金属阀门36、活性炭冷阱37、第二吸气剂泵38、第十二金属阀门39、第二分子筛冷阱40、离子规41、第十三金属阀门42、第二分子泵组43、第十四金属阀门44、第十五金属阀门45、第十六金属阀门46、低温冷泵48、质谱仪47、小体积容器49和¹³²Xe标准气瓶50。水样释放及溶解气体提取系统的第三金属阀门22的另一端通过管路分别与第二金属阀门21的另一端、第一皮拉尼规23进气口、玻璃冷阱25的进气口连通，不锈钢棒24位于三通金属卡套密封接头12与玻璃冷阱25之间的管路内，玻璃冷阱25出气口通过管路与第四金属阀门26的一端连通，第四金属阀门26的另一端通过管路分别与第一分子筛冷阱27、第五金属阀门28的一端、第六金属阀门29的一端连通。第五金属阀门28的另一端通过管路与第二分子筛冷阱40连通，第二分子筛冷阱40通过管路与第十二金属阀门39的一端连通，第十二金属阀门39的另一端通过管路分别与第二吸气剂泵38进气口、第二皮拉尼规30的进气口、活性炭冷阱37连通。 活性炭冷阱37通过管路分别与第六金属阀门29另一端、第七金属阀门32的一端、第八金属阀门33的一端连通，第七金属阀门32的另一端通过管路与第一吸气剂泵31进气口连通。第八金属阀门33的另一端通过管路分别与第十金属阀门35、第十一金属阀门36的一端连通；第十金属阀门35另一端通过管路与小体积容器49的出气口连通，小体积容器49的进气口通过管路与第九金属阀门34的一端连通，第九金属阀门34的另一端通过管路¹³²Xe标准气瓶50的出气口连通。第十一金属阀门36的另一端通过管路分别与第十四金属阀门44、第十五金属阀门45、第十六金属阀门46的一端连通，第十六金属阀门46的另一端通过管路与质谱仪47的进气口连通。第十五金属阀门45的另一端通过管路与低温冷泵48连通。第十四金属阀门44的另一端通过管路分别与离子规41的进气口、第十三金属阀门42的一端、第二金属阀门21的另一端连通，第十三金属阀门42的另一端通过管路与第二分子泵组43的抽气口连通。

整套系统管路除玻璃冷阱25外全部为316L不锈钢材料，管路内壁全经过特殊抛光处理，各个金属真空件采用VCR超高真空密封方式连接。

所述玻璃冷阱25两端分别有金属过渡可伐与其它金属管路连接。

所述不锈钢棒24外径为4mm，长5mm，水平放置于1/4inch不锈钢管内。

所述第一分子筛冷阱27内分子筛孔径为5A,第二分子筛冷阱40分子筛孔径为3A。

所述低温冷泵48为冷凝气体的冷阱为没有放置活性碳的不锈钢管。

如图2所示，一种采用上述用于水中溶解氙气的提取纯化系统进行水中溶解氙气的提取纯化的方法，该方法具体包括如下步骤：

步骤1，对整套系统烘烤真空去气

关闭第二金属阀门21、第四金属阀门26、第十金属阀门35、第十六金属阀门46，打开其余金属阀门，打开加热带开关，用第一无油分子泵组19和第二无油分子泵组43对整套系统抽真空24h。

步骤2，释放水样并提取气体

关闭第一金属阀门20、第三金属阀门22，拧铜管压裂器13的驱动杆15，驱动杆15压缩波纹管14，利用波纹管14的伸缩性压裂夹断后的取样无氧铜管11底部的密封；通过玻璃观察窗17监测压裂取样无氧铜管11，夹断后的取样无氧铜管11内的水样流入不锈钢瓶16内，打开超声振荡仪18加速气体析出。

步骤3，转移气体至玻璃冷阱25

关闭第四金属阀门26，玻璃冷阱25上套上液氮，含有大量水蒸气的析出气体被冷冻至玻璃冷阱25内，转移时间5min。

步骤4，转移气体至纯化系统

移去玻璃冷阱25上的液氮，对其加热，使冷凝气体充分气化，玻璃冷阱25套上酒精-干冰，直至第一皮拉尼规示23数降至稳定，关闭第五金属阀门28、第六金属阀门29；第一分子筛冷阱27套上液氮，打开第四金属阀门26，含有少量的水蒸气的析出气体被冷冻至第一分子筛冷阱27内，转移时间约5min。

步骤5，进一步干燥析出的气体

关闭第七金属阀门32、第八金属阀门33，活性炭冷阱37套上液氮，移除第一分子筛冷阱27上的液氮并对其进行加热，含有少量水蒸气的析出气体通过第二分子筛阱40转移至活性炭过程中，第二分子筛阱40对其进行水蒸气的吸附干燥；移除活性炭冷阱37上的液氮并对其进行加热，同时在第一分子筛冷阱27上套上液氮，析出气体再次经过第二分子筛阱40转移至第一分子筛冷阱27 内，第二分子筛40进一步对其进行水蒸气吸附干燥；如此往复，直至第二皮拉尼规示数降至其量程下限，打开第六金属阀门29，活性炭冷阱37套上液氮，使第一分子筛冷阱27的残留气体完全转移至活性炭冷阱37内。

步骤6，活性气体的吸附移除

析出气体干燥后，加热活性炭冷阱37，打开第二吸气剂泵38加热开关，使其升温至450℃，快速吸附移除稀有气体以外大量的活性气体，约10min，打开第七金属阀门32，第一吸气剂泵31进一步吸附少量的活性气体，约10min，仅剩氩气、氪气和氙气三种惰性气体。

步骤7，氙气的分离

将低温冷泵48温度调至45K，关闭第十四金属阀门44，打开第十六金属阀门46，将氩气、氪气和氙气惰性气体全部转移至低温冷泵48内，保持3min，关闭第十六金属阀门46，低温冷泵48升温至200K，保持3min，然后降温至60K，保持3min；打开第十三金属阀门42、第十四金属阀门44，抽走大量的氪气，直至离子规41示数下降稳定，氪气完全移除，氪气升温至140K，氪气释放，保持3min；打开第十五金属阀门45，抽走少量氪气，直至离子规41示数稳定，氪气完全移除，水中氙气的提取、纯化及分离步骤完成。

上述的步骤中第一分子筛冷阱27和活性炭冷阱37的加热为金属加热线圈，其余管路均采用普通加热带加热。

上述步骤中第二分子筛阱40仅在常温条件下吸附水蒸气，不用套液氮冷冻。

上述步骤中整套系统250℃烘烤去气，关闭加热带后，第一皮拉尼规示数小于1.0×10^-3mbar，离子规示数小于1.0×10^-8mbar。

上述步骤中玻璃冷阱25前管路中的不锈钢棒24目的是气体转移过程抑制 水蒸气的通过。

上述步骤中第一吸气泵31为常温下操作，主要吸附氢气，第二锆铝泵38在450℃下操作，主要吸附其他活性气体；

所述步骤中的活性气体是指除了惰性气体以外的所有气体。

上面结合附图和实施例对本实用新型作了详细说明，但是本实用新型并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。本实用新型中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。