一种利用CdTe量子点定量检测沙丁胺醇的方法_2

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下面根据本发明的具体实施例并结合 附图,对本发明作进一步详细的说明,其中
[0028] 图1是本发明所述的CdTe量子点的TEM图;
[0029] 图2是本发明所述的CdTe量子点的XRD图;
[0030] 图3是本发明所述的CdTe量子点的荧光光谱图;
[0031] 图4是本发明所述CdTe量子点对不同浓度沙丁胺醇的淬灭光谱变化图;
[0032] 图5是沙丁胺醇对CdTe量子点焚光淬灭的Stern-Volmer曲线。
【具体实施方式】
[0033] 下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
[0034] 1、仪器和试剂
[0035] 分子荧光光度计(型号:F7000,由日立公司提供);
[0036] 沙丁胺醇标准品购自sigma。
[0037] 2、Stern-Volmer 曲线和检出限
[0038] (1)取沙丁胺醇的标准溶液,以pH = 7. 4的磷酸盐缓冲溶液为溶剂,逐级 稀释得到一系列沙丁胺醇的标准工作溶液,所述标准工作溶液中沙丁胺醇的浓度分 别为 0· 042X 10-6、0· 084X 10-6、0· 126X 10-6、0· 168X 10-6、0· 210X 10-6、0· 252X 10' 0· 420Χ10-6、0· 630Χ10-6、0· 84Χ10-6、1· 26Χ10-6、1· 68Χ10-6、2· 10Xl(T6mol/L ;
[0039] (2)将上述系列浓度的沙丁胺醇标准工作溶液分别移至5ml的比色管中,向每个 所述比色管中均加入I. 5ml浓度为I. 45X 10_3mol/L的CdTe溶液,用pH = 7. 4的磷酸盐缓 冲溶液定容,摇匀后用分子荧光光度计检测上述各个体系的荧光强度分别为Fl = 1040、F2 =1015、F3 = 995. 1、F4 = 963. 3、F5 = 931. 3、F6 = 846. 7、F7 = 813. 2、F8 = 764. 8、F9 =735. 5、F10 = 695、F11 = 619. 4、F12 = 569. 3 ;检测条件为:激发波长为 365nm,激发和 发射狭缝宽度均为5nm ;
[0040] 另外取一个5ml的比色管并加入I. 5ml浓度为I. 45X Krtiol/L的CdTe溶液,用 pH = 7. 4的磷酸盐缓冲溶液定容,摇匀后用分子荧光光度计检测上述空白样品体系(不含 沙丁胺醇)的荧光强度Ftl为1141,检测条件为:激发波长为365nm,激发和发射狭缝宽度均 为 5nm ;
[0041] 对于上述系列浓度的沙丁胺醇标准工作溶液,检测得到的相对荧光强度分别为 F0-Fl = 99、F0-F2 = 126、F0-F3 = 146、F0-F4 = 177. 7、F0-F5 = 209. 7、F0-F6 = 293. 4、 F0-F7 = 327. 8、F0-F8 = 376. 2、F0-F9 = 405. 5、F0-FlO = 445. 5、F0-Fll = 521. 6、F0-F12 =571. 7 ;
[0042] (c)以沙丁胺醇浓度为横坐标,相对荧光强度为纵坐标,即得所述沙丁胺醇对 CdTe量子点焚光淬灭的Stern-Volmer曲线,如图5所示;
[0043] 所述Stern-Vo Imer曲线的线性回归方程分为两部分,所述沙丁胺醇的浓度 范围为0. 042 X KT6-O. 420 X l(T6mol/L时,所述的Stern-Volmer曲线的线性回归方程 SFcZF = 0.8428X 106C+1. 0434,线性相关系数为0.976 ;所述沙丁胺醇的浓度范围为 0· 420Χ10-6-2· 10Xl(T6mol/L 时,所述的 Stern-Volmer 曲线的线性回归方程为 FQ/F = 0. 1491 X 106C+1. 3078,线性相关系数为0. 999,从而说明沙丁胺醇对CdTe量子点的荧光淬 灭具有较高的灵敏度和较宽的线性范围;
[0044] 将空白样品体系连续11次进行荧光强度的平行检测,结果显示,测量的标准偏差 为0. 0021,并根据3倍标准偏差计算出本方法检测沙丁胺醇的检出限为2X l(T8m〇l/L。
[0045] 3、样品的测定
[0046] 实施例1
[0047] 本实施例提供一种利用CdTe量子点定量检测猪尿样品液中沙丁胺醇的方法,所 述猪尿样品液为阴性样品,已知所述阴性猪尿样品液中不含沙丁胺醇,将其作为盲样用于 检测,检测方法包括如下步骤:
[0048] (a)所述CdTe量子点的制备,具体如下:
[0049] (1)分别称取0· 1276g碲粉和0· 0800g硼氢化钠,并加入1ml高纯水,迅速用封口 膜封住封口,同时插入注射针头与外界相通,在冰水浴和强磁力搅拌条件下进行反应4h,静 置lOmin,即得略带粉红色透明的NaHTe溶液;
[0050] 反应方程式如下:
[0051] 4NaBH4+2Te+7H20 = 2NaHTe+Na2B407+14H2 ?
[0052] (2)称取0.1280(1(:12,2.5!1 20溶于2001111高纯水中,再加入10(^1^巯基乙酸,形 成乳白色悬浊液体系;
[0053] (3)先用0· Imol .L-1NaOH溶液调节所述悬浊液体系的pH为12,通高纯氮气30min, 然后在氮气保护下加入210 μ L步骤(1)制备得到的所述NaHTe溶液,控制溶液中Cd2+、 HTe_、巯基乙酸的摩尔比为1. 0:0. 42:2. 0,即得褐色的CdTe量子点前驱体;
[0054] (4)将所述的CdTe量子点前驱体转移至聚四氟乙烯内衬的水热合成反应釜中,置 于160°C烘箱中加热50min,经冷却、洗绦、离心即得所述的CdTe量子点;
[0055] (b)利用所述的CdTe量子点定量检测沙丁胺醇,具体如下:
[0056] 取猪尿样品液,用NaOH溶液调节pH为7. 0,过滤并将收集滤液,即得待测样品液;
[0057] 分别取I. 5ml所述的CdTe溶液和所述的待测样品液加入到5ml的比色管中,用pH =7. 4的磷酸盐缓冲溶液定容,摇匀使其充分反应后用分子荧光光度计检测得到体系的荧 光强度F为1141,检测条件为:激发波长为365nm,激发和发射狭缝宽度均为5nm,扫描速度 为 1200nm/min ;
[0058] 与Stern-Volmer曲线的线性回归方程对照,即可得出所述阴性猪尿样品液中不 含沙丁胺醇,检测结果与所述阴性猪尿样品液中不含沙丁胺醇的事实相一致。
[0059] 图1所示为所述CdTe量子点的TEM图,从图中可以看出,所述CdTe量子点的形貌 为球形,分散性好,粒径为4. 5nm且分布均一。
[0060] 图2所示为所述CdTe量子点的XRD图,从图中可以看出,衍射峰位分别为:25. 76、 42. 16和48. 36,对应于CdTe立方晶系的(111),(220),(311)三个晶面,为了进行对比,XRD 谱图下方标出了体块闪锌矿CdTe (实线)和CdS (虚线),发现这三个值介于CdTe和CdS之 间,但偏向于CdTe晶体,从而说明所述CdTe量子点属于闪锌矿立方晶相。
[0061] 图3所示为本实施例所述CdTe量子点的荧光光谱图,从图中可以看出,所述CdTe 量子点的焚光性能较好,选择365nm激发时,其焚光发射的最大波长位于550nm,且峰形对 称性好,其荧光强度高达7624。
[0062] 如图4所示为所述的CdTe量子点对不同浓度沙丁胺醇的淬灭光谱变化图,图中 曲线由上至下对应沙丁胺醇的浓度依次增大,即图中最上面的曲线对应沙丁胺醇的浓度最 小为〇,最下面的曲线对应沙丁胺醇的浓度最大为2. IOX 10_6mol/L,因此,由图4可以看 出,随着沙丁胺醇浓度从〇增加到2. IOX l(T6m〇l/L,体系的荧光强度逐渐下降到初始值的 50. 10%〇
[0063] 实施例2
[0064] 本实施例提供一种利用CdTe量子点定量检测猪尿样品液中沙丁胺醇的方法,检 测方法包括如下步骤:
[0065] (a) CdTe量子点的制备,具体如下:
[0066] (1)分别称取0. 12g碲粉和0. 0900g硼氢化钠,并加入2ml高纯水,迅速用封口膜 封住封口,同时插入注射针头与外界相通,在冰水浴和强磁力搅拌条件下进行反应4h,静置 lOmin,即得略带粉红色透明的NaHTe溶液;
[0067] (2)称取0.1 gCdCl2 · 2. 5H20溶于200ml高纯水中,再加入100 μ L巯基乙酸,形成 乳白色悬浊液体系;
[0068] (3)先用0· Imol .L-1NaOH溶液调节所述悬浊液体系的pH为10,通高纯氮气30min, 然后在氮气保护下加入210 μ L步骤(1)制备得到的所述NaHTe溶液,控制溶液中Cd2+、 HTe'巯基乙酸的摩尔比为0. 8:0. 4:1. 5,即得褐色的CdTe量子点前驱体;
[0069] (4)将所述的CdTe量子点前驱体转移至聚
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