一种盐酸莫西沙星中间体及其对映异构体的分离检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药物分析领域，具体涉及一种盐酸莫西沙星中间体及其对映异构体的 分离检测方法。
【背景技术】
[0002] 盐酸莫西沙星为8-甲氧基氟喹诺酮类抗菌药，适用于有上呼吸道和下呼吸道感 染的成人。盐酸莫西沙星由德国拜耳公司开发，1999年9月在德国首次上市，同年12月在 美国上市，并于2002年在我国正式上市，通用名称为盐酸莫西沙星，商品名拜复乐。莫西沙 星对革兰阳性菌、革兰阴性菌、厌氧菌、抗酸菌，以及非典型微生物如支原体、衣原体和军团 菌等具有广谱的抗菌活性。
[0003] 盐酸莫西沙星可以通过下述路线合成：
【主权项】
1. 一种盐酸莫西沙星中间体I及其对映异构体II的分离检测方法，包括以下步骤：
a、 取盐酸莫西沙星中间体I供试品，加入溶剂溶解，作为供试品溶液； b、 取对映异构体II对照品，加入溶剂溶解，作为对照品溶液； c、 取步骤a的供试品溶液和步骤b的对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪进行检测， 检测条件为： 检测波长：290nm~300nm; 手性色谱柱：以纤维素-三（3, 5-二甲苯基氨基甲酸酯）为填充剂； 流动相：正己烷-异丙醇，其中正己烷的体积分数为80-90% ; d、 分别记录步骤c供试品溶液和对照品溶液中对映异构体II的峰面积，按外标法计算 供试品中对映异构体II的含量。
2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测波长为295nm。
3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述手性色谱柱的长度为250mm，内 径为4. 6mm，填料的粒径为5ym〇
4. 根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述手性色谱柱为DAICEL CHIRALPAKOD-H手性柱。
5. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相中正己烷的体积分数为 85%〇
6. 根据权利要求1所述的检测方法：所述色谱条件的柱温为30-40°C。
7. 根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述柱温为35°C。
8. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相的流速为1.OmL/min。
9. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述溶剂为正己烷-乙醇，其中正己 烷的体积分数为10-30%。
10. 根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于：所述正己烷的体积分数为20%。
【专利摘要】本发明提供了一种盐酸莫西沙星中间体Ⅰ及其对映异构体Ⅱ的分离检测方法，该方法是正相高效液相色谱法，检测波长为290nm～300nm，手性色谱柱以纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂；流动相为正己烷-异丙醇，其中正己烷的体积分数为80-90％。本发明方法专属性强，简便、快速、精确，测定结果准确可靠，从而可以有效监控盐酸莫西沙星的质量，提高了药物的安全性。。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104807935
【申请号】CN201510219060
【发明人】孙毅, 夏玉立
【申请人】成都百裕科技制药有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月30日