一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于卷烟质量检测领域，具体涉及一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的 方法。
【背景技术】
[0002] 生物碱是影响烟叶质量的重要成分，除烟碱外，烟草中主要的生物碱还包括降烟 碱、麦斯明、假木贼碱和新烟碱。烟碱可直接刺激人体中枢神经，产生生理反应；降烟碱对卷 烟吸味有负面影响；麦斯明有一种老鼠气味，严重影响卷烟产品的吸味；假木贼碱的毒性 稍稍低于烟碱。生物碱是烟草特有亚硝胺的直接前体物之一，在烟草调制和卷烟燃吸过程 中易代谢为降生物碱，进而与亚硝酸盐形成有致癌性的烟草特有亚硝胺，尤其是烟碱向降 烟碱转化是导致烟叶NNN和总TSNA含量增高的主要因素之一。因此，研究卷烟主流烟气中 生物碱含量，是卷烟质量控制的一项重要措施。
[0003] 目前卷烟主流烟气中的生物碱含量一般按支测定，同时测定卷烟主流烟气粒相物 中五种生物碱（烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟碱）逐口含量的研究尚未见报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种测定卷烟主流烟气中逐口生物碱的方法，可同时测定卷 烟主流烟气粒相物中五种生物碱逐口含量，操作简单，检测效率高，重复性好。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种测定卷烟主流烟气中逐口生 物碱的方法，包括下述步骤：
[0006] (1)试样准备
[0007] 按照GB/T 5606. 1-2004卷烟抽样标准，将同一批次同一牌号的卷烟放置于温度 22 ± I °C，相对湿度60 ± 3 %的恒温恒湿箱中平衡48h以上，再进行吸阻和重量的筛选；
[0008] (2)试样采集
[0009] 按GB/T 16450-2004国家标准和ISO 3308:2012烟草行业标准规定，使用改造后 的RM20型半自动吸烟机在温度22±2°C，相对湿度60±5%的环境中进行抽吸，每一轮抽 吸同一种样品的20支卷烟，抽吸容量每次35±0. 3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s ;抽 吸时，吸烟机首先自动打开气路一电磁阀，启动电动抽气栗进行抽吸，20支卷烟第一口粒相 物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟的第一口全部抽吸结束后，吸烟机自 动停止电动抽气栗，关闭气路一电磁阀，打开气路二电磁阀，第二轮抽吸自动开始，第二轮 抽吸完毕后，20支卷烟第二口粒相物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中；当20支卷烟第 二口全部抽吸完毕，停止电动抽气栗，关闭气路二电磁阀，打开气路三电磁阀，重启电动抽 气栗，依次类推，直至卷烟全部吸完，用直径44_的剑桥滤片捕集各单口卷烟烟气中的粒 相物成份；
[0010] ⑶试样分析
[0011] 将捕集各单口粒相物的剑桥滤片分别置于50mL锥形瓶内，加入100 μ 1内标溶液、 2mL5wt%氢氧化钠溶液及15mL乙酸乙酯，振荡摇匀，将锥形瓶放入超声波清洗机内超声抽 提，将溶液全部转移到离心试管进行离心，取上层清液经0. 45 μ m孔径的有机滤膜过滤后 注入2mL气相色谱自动进样瓶中，用GC/MS进行测定分析；
[0012] (4)GC/MS 仪器分析
[0013] ① GC分析条件：色谱柱采用Agilent 19091B-105Ultra 2,固定相为5 %苯 基-95%二甲基聚硅氧烷，50.0111*2.0臟*0.33以111;进样口温度250°(： ;以高纯氦气为载气， 流量为I. 8mL/min ;采用分流进样方式，分流比为10 :1，进样量为I yL ;升温程序：初始温 度100°C，保持lmin，以6°C /min升温速率升高到180°C，保持2min，再以12°C /min升温速 率升到240°C，保持lOmin，后运行温度260°C，保持4min ;
[0014] ②MS分析条件：电离方式采用电子电离源；电离电压70ev ;离子源温度230 °C;四 级杆温度150°C ;MSD传输线温度280°C ;采用全扫描和选择离子扫描方式；NIST图库；
[0015] (5)采用标准化合物保留时间定性，并进一步采用NIST质谱图库定性验证；采用 五种生物碱标准样品分别对烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱进行内标法定量，得到 主流烟气粒相物各生物碱含量。
[0016] 进一步地，所述吸烟机设置有十个总粒相物滤片捕集器，所述捕集器支持块上端 均匀分布十只二通电磁阀，电磁阀的一端与吸烟端连通，电磁阀的另一端与捕集器的一端 连通，捕集器另一端与电动抽气栗连通。
[0017] 进一步地，所述吸烟机采用PLC控制系统。
[0018] 进一步地，步骤（3)中所述内标溶液为以乙酸乙酯为溶剂，浓度为2000 μ g/mL的 2,4' -联吡啶。
[0019] 进一步地，步骤（3)中所述超声抽提时间为20min，超声频率为40kHz，超声功率为 5001
[0020] 本发明通过吸烟机上设置的十只电磁阀和十个总粒相物滤片捕集器，经控制系统 控制吸烟机的抽吸过程，实现了一次抽吸即完成20支卷烟的每单口的总粒相物的捕集，能 同时测定卷烟烟气总粒相物中五种生物碱（烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟碱）含 量，采用本发明来测定烟气粒相物中各单口生物碱具有较好的重复性和较高的回收率，测 试方便效率高，实用性强。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明的气路原理图。
[0022] 图中，1、吸烟端；2、电磁阀；3、捕集器；4、电动抽气栗。
【具体实施方式】
[0023] -、本实施例所使用的卷烟样品、主要试剂及仪器
[0024] (1)卷烟样品见表1
[0025] 表1卷烟样品及规格（mg/支）
[0026]
[0027] (2)标准样品。烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱、2,4' -联吡啶（内标）， 以上标样均为色谱纯级，购于美国Acros Organics公司，所有标样都保存在低于4°C冰箱 备用；
[0028] (3)试剂。乙酸乙酯（色谱纯，SIGMA公司）、5wt%氢氧化钠溶液、内标溶液（浓 度为2000 μ g/mL的2,4' -联吡啶，以乙酸乙酯为溶剂）；
[0029] (4)仪器。RM20/CS转盘式吸烟机（德国Borgwaldt公司，经改造）； HP6890-HP5973GC/MS气质联用仪（美国Agilent公司）；分析天平（感量0· lmg，瑞士梅特 勒-托利多集团）；TD5G离心机（凯达离心机公司）；KQ-500型超声波清洗机（昆山市超声 仪器有限公司，超声频率为40kHz，超声功率为500W) ;HY-2型调速振荡器（江苏金坛大地 自动化仪器厂）；Direct-Q5超纯水发生器（美国MILLIPORE公司）。
[0030] 如图1所示，所述吸烟机设置有十个总粒相物滤片捕集器3,所述捕集器3支持块 上端均匀分布十只二通电磁阀2,电磁阀2的一端与吸烟端1连通，电磁阀2的另一端与捕 集器3的一端连通，用于切换从吸烟机吸烟端1在抽吸过程中的主流烟气总粒相物与每一 个捕集器3 对应。捕集器3另一端与电动抽气栗4连通。
[0031] 所述吸烟机采用PLC控制系统控制吸烟机的抽吸过程。
[0032] 二、本实施例的具体测试方法，包括以下步骤：
[0033] (1)试样准备
[0034] 按照GB/T 5606. 1-2004卷烟抽样标准，将同一批次同一牌号的卷烟放置于温度 22 ± I °C，相对湿度60 ± 3 %的恒温恒湿箱中平衡48h以上，再进行吸阻和重量的筛选；
[0035] (2)试样采集
[0036] 按GB/T 16450-2004国家标准和ISO 3308:2012烟草行业标准规定，使用改造后 的RM20型半自动吸烟机在温度22 ± 2°C，相对湿度60 ± 5 %的环境中进行抽吸，每一轮抽吸 同一种样品的20支卷烟，抽吸容量每次35±0. 3mL，抽吸持续时间2s，抽吸频率60s ;抽吸 时，吸烟机首先自动打开气路一电磁阀2,启动电动抽气栗4进行抽吸，20支卷烟第一粒相 物收集到对应的总粒相物滤片捕集器中3 ;当20支卷烟的第一口全部抽吸结束后，吸烟机 自动停止电动抽气栗4,关闭气路一电磁阀2,打开气路二电磁阀2,第二轮抽吸自动开始， 第二轮抽吸完毕后，20支卷