>[0135] 薄层板：硅胶薄层板（Merck硅胶60预制板）；
[0136] 展开剂：水饱和正丁醇；
[0137] 显色剂及检视：晾干后喷以1%香草醛硫酸溶液，80°C加热2分钟，分别置日光及 紫外光灯（365nm)下检视。
[0138] 三、结果。
[0139] 结果如图4-图5所示，其中：图4为日光下检视薄层色谱图，图5为UV365nm下 检视薄层色谱图（t :21°C，RH :30% )。标号1-9为上述批号1-9的酸枣仁对照提取物，标 号10-11为酸枣仁药材，标号12为酸枣仁对照药材，标号13为斯皮诺素对照品，标号14为 6"'阿魏酰斯皮诺素对照品，标号15为酸枣仁皂苷A对照品，标号16为酸枣仁皂苷B对照 品。
[0140] 从酸枣仁对照提取物薄层色谱图中可以看出：酸枣仁对照提取物的薄层色谱图与 酸枣仁药材图谱、酸枣仁对照药材图谱斑点对应性好，图谱信息量丰富。
[0141] 实施例2
[0142] 将上述实施例1制备得到的酸枣仁对照提取物用于枣仁安神胶囊、枣仁安神液的 鉴别和含量测定中。
[0143] 一、薄层鉴别。
[0144] 1、供试品制备。
[0145](1)枣仁安神胶囊、枣仁安神液供试品溶液的制备。
[0146] 枣仁安神胶囊：取本品内容物4g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，滤过，药渣挥干 溶剂，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正 丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次10ml，取正丁醇液， 蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。
[0147] 枣仁安神液：取本品20ml，通过D101型大孔吸附树脂（柱内径为1. 5cm，柱高为 10cm)，用水洗脱至无色，弃去洗脱液，再用70 %甲醇、甲醇各30ml依次洗脱，收集洗脱液， 合并，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇 液，用氨试液洗涤2次，每次10ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶 液。
[0148](2)酸枣仁对照提取物溶液的制备同实施例1。
[0149] (3)对照品溶液的制备同实施例1。
[0150](4)酸枣仁药材和对照药材溶液的制备同实施例1。
[0151] 2、检测。
[0152] 测定条件同实施例1。
[0153] 3、结果。
[0154] 结果如图6-图7所示，其中：图6为日光下检视薄层色谱图，图7为UV365nm下检 视薄层色谱图。标号1为枣仁安神胶囊（130202)，标号2为枣仁安神液（3260034)，标号3 为枣仁安神液（3260036)，标号4-9为上述批号1-6的酸枣仁对照提取物，标号10-11为酸 率仁药材，标号12为酸率仁对照药材，标号13为斯皮诺素对照品，标号14为6"'-阿魏酰 斯皮诺素对照品，标号15为酸枣仁皂苷A对照品，标号16为酸枣仁皂苷B对照品。
[0155] 从上述薄层色谱图中可以看出：将酸枣仁对照提取物应用于枣仁安神胶囊、枣仁 安神液的薄层鉴别中，结果显示酸枣仁对照提取物图谱与枣仁安神胶囊、枣仁安神液图谱 显相同颜色的荧光斑点。酸枣仁对照提取物鉴别效果与酸枣仁对照药材类似，优于单用对 照品鉴别的效果。
[0156] 二、高效液相色谱含量测定。
[0157] 1、供试品制备。
[0158] (1)枣仁安神胶囊、枣仁安神液供试品溶液的制备。
[0159] 枣仁安神胶囊：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约lg，精密称定， 置具塞锥形瓶中，精密加入70 %甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率380W，频率 37kHz) 30分钟（必要时需摇散药粉），放冷，再称定重量，用70 %甲醇补足减失的重量，摇 匀，滤过，取续滤液，即得。
[0160] 枣仁安神液：精密量取本品3ml，置10ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，剧烈振摇，滤 过，取续滤液，即得。
[0161] (2)酸枣仁对照提取物溶液的制备。
[0162] 精密称取酸枣仁对照提取物约4mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇 勾，即得。
[0163] (3)对照品洛液的制备。
[0164] 取斯皮诺素对照品和6"' -阿魏酰斯皮诺素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 lml含斯皮诺素0. 2mg、6〃' -阿魏酰斯皮诺素0. lmg的混合溶液，即得。
[0165] 2、检测。
[0166] 以高效液相色谱法进行检测。
[0167] 3、结果。
[0168] 分别以对照品和酸枣仁对照提取物中的斯皮诺素和6"' -阿魏酰斯皮诺素峰面积 计算枣仁安神胶囊、枣仁安神液中斯皮诺素和6"'-阿魏酰斯皮诺素的含量，结果如下表所 不。
[0169] 表4.枣仁安神胶囊、枣仁安神液中各成分的含量结果比较（n = 2)
[0170]
[0172] 从上述结果中可以看出，将酸枣仁对照提取物应用于枣仁安神胶囊、枣仁安神液 的含量测定项，检测结果显示：对照提取物计算法和对照品计算法的结果差异小。表明酸枣 仁对照提取物可以应用于枣仁安神胶囊和枣仁安神液中斯皮诺素和6"'-阿魏酰斯皮诺素 的含量测定，结果可靠。
[0173] 实施例3
[0174] 酸枣仁配方颗粒为酸枣仁单味药制剂，目前暂无质量标准。本发明参考上述酸枣 仁对照提取物已建立的方法，分别采用对照品和对照提取物的评价模式在薄层色谱鉴别、 指纹图谱和含量测定三个方面对酸枣仁配方颗粒的质量进行评价，并比较两种评价模式的 结果差异。
[0175] 一、薄层鉴别
[0176] 1、供试品制备。
[0177] (1)酸枣仁配方颗粒供试品溶液的制备。
[0178] 取本品研细，取约0. 3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲 醇lml使溶解，作为供试品溶液。
[0179] (2)酸枣仁对照提取物溶液的制备同实施例1。
[0180] (3)对照品溶液的制备同实施例1。
[0181] (4)酸枣仁药材和对照药材溶液的制备同实施例1。
[0182] 2、检测。
[0183] 测定条件同实施例1。
[0184] 3、结果。
[0185] 结果如图8-图9所示，其中：图8为日光下检视薄层色谱图，图9为UV365nm下 检视薄层色谱图（t :21°C，RH :30% )。标号1-3为酸枣仁配方颗粒（503396T，404236L， 402017L)，标号4-9为上述批号1-6的酸率仁对照提取物，标号10-11为酸率仁药材，标号 12为酸枣仁对照药材，标号13为斯皮诺素对照品，标号14为6"'-阿魏酰斯皮诺素对照品， 标号15为酸率仁阜苷A对照品，标号16为酸率仁阜苷B对照品。
[0186] 从上述薄层色谱图中可以看出：酸枣仁对照提取物和各对照品均可用于酸枣仁配 方颗粒的薄层色谱鉴别，但酸枣仁对照提取物展示的图谱信息量更丰富，鉴别效果类似于 酸枣仁对照药材。而且酸枣仁对照提取物溶液的制备方法与对照品溶液的制备方法一致， 直接加溶剂溶解即可，简单方便。
[0187] 二、指纹图谱。
[0188] 1、供试品制备。
[0189] (1)酸枣仁配方颗粒供试品溶液的制备。
[0190] 取本品适量，研细，取约0. 3g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入甲醇20ml，称定 重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。
[0191] (2)酸枣仁对照提取物溶液的制备同实施例1。
[0192] 2、检测。
[0193] 测定条件如下：
[0194] 固定相：YMC Hydrosphere_C18色谱柱（250 X 4. 6mm，5 y m);
[0195] 柱温：20°C ;
[0196] 流动相：A相为乙腈，B相为0. lg/100ml磷酸溶液，按照以下梯度洗脱程序进行：
[0197] 表5.梯度洗脱程序
[0198]
[0199] 流速：L Oml/min ;
[0200] 检测器：二极管阵列检测器；
[0201] 检测波长：204nm。
[0202] 3、结果。
[0203] 理论板数按斯皮诺素峰计算应不低于5000,得到图10-11的HPLC图谱，其中，图 10中a图为酸枣仁对照提取物的HPLC图谱，图10中b图和图11分别为酸枣仁配方颗粒 (503396T，404236L，402017L)HPLC图谱。标号为3的色谱峰为斯皮诺素；标号为4的色谱 峰为6"'-阿魏酰斯皮诺素，标号为9的色谱峰为酸枣仁皂苷A ;标号为10的色谱峰为酸枣 仁皂苷B。
[0204] 从图10-11中可以看出，酸枣仁对照提取物色谱图中的10个特征色谱峰在酸枣仁 配方颗粒供试品色谱图中均存在。另外，由于酸枣仁对照提取物经过纯化处理，与酸枣仁配 方颗粒对应的这10个色谱峰主要集中在20~105分钟的区间，故将所得色谱图AIA格式 数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012. 130723版本），计算20~105分钟 区间酸枣仁对照提取物色谱图与酸枣仁配方颗粒色谱图的相似度（结果见表6和图12)，结 果显示两者的相似度均在0. 95以上，表明酸枣仁对照提取物与酸枣仁配方颗粒指纹图谱 的相关性良好。
[0205] 表6酸枣仁对照提取物与酸枣仁配方颗粒指纹图谱相似度结果
[0206]
[0207] 三、咼效淞相色瑨谷重测足。
[0208] 1、供试品制备。
[0209] (1)酸枣仁配方颗粒供试品溶液的制备同上指纹图谱项。
[0210] (2)酸枣仁对照提取物溶液的制备同上指纹图谱项。
[0211] (3)对照品洛液的制备：
[0212] 取斯皮诺素对照品和6〃' -阿魏酰斯皮诺素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 lml含斯皮诺素0.2mg、6〃'-阿魏酰斯皮诺素0.lmg的混合溶液，即得。
[0213] 取酸枣仁皂苷A对照品和酸枣仁皂苷B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含酸枣仁皂苷A 50 y g、酸枣仁皂苷B 30 y g的混合溶液，即得。
[0214] 2、检测。
[0215](1)、斯皮诺素和6"' -阿魏酰斯皮诺素的测定。
[0216] 检测波长为335nm，其余同指纹图谱项。分别精密吸取对照品溶液、对照提取物溶 液和供试品溶液