谱一质谱联用仪检测应在确定母离子的基础上选择两个以上的子离子。以该离子峰为母离子，进行二级质谱扫描，然后采集全扫描的二级质谱图，得到碎片离子信息，最后再对得到的二级质谱参数(如破碎电压、碰撞能量等)进行优化，以定性离子与定量离子产生的离子对强度比例达到最大时为最佳。
[0017]为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(4)中，质谱分析条件为离子源:大气压光致电离；扫描方式:正离子扫描；检测方式:多反应监测；干燥气:N2;干燥气温度:325°C ;干燥气流速:8L/min ;雾化气压力:275.8kPa ;气化温度:350°C。
[0018]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
(1)本发明在此洗脱时间收集目标化合物，使目标化合物的回收率均大于80%，以此确定了本方法的GPC收集时间；
(2)为了降低方法检出限，本发明方法采取氮吹的方式富集样品溶解液，取得了较好效果O
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
[0020]实施例:
本实施例的主要实施步骤如下:
(1)进行样品前处理；
(2)配制标准溶液；
(3)选择色谱条件；
(4)选择质谱分析条件；
(5)进彳丁样品的检测；
(6)记录所测得植物油中苯并芘的含量。
[0021]其中，所述步骤(I)中，样品前处理的具体过程包括以下步骤:
(1.1)称取1.0g样品，精确至0.0OOlg，置于1mL容量瓶中，用乙酸乙酯一环己烷混合溶液定容至刻度，涡旋lmin，过0.45 μ m有机滤膜后上GPC净化；
(1.2)GPC栗流速4.7mL/min，弃去O?9min流分，收集9?22min流分，22?27min冲洗GPC柱。洗脱液为乙酸乙酯一环己烷混合溶液；
(1.3)将收集的流分于45°C真空旋转蒸发至近干，残渣用ImL甲醇一丙酮混合溶液充分溶解，准确移取0.7mL溶解液于ImL进样瓶中，氮吹至干；(1.4)再加入0.2mL甲醇一丙酮混合溶液充分溶解后供液相色谱一串联质谱仪分析。
[0022]所述步骤(2)中，配制标准溶液包括标准工作溶液、空白样品溶液以及基质混合标准工作溶液，具体配置过程为根据仪器的灵敏度和线性范围，吸取一定量的标准工作溶液，用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液。
[0023]所述步骤(3)中，色谱条件为色谱柱:XDBC18色谱柱(4.6mmX50mm，1.8 μm);流速:0.25mL/min ;柱温:25°C ;进样量:10 μ L ;流动相:Α为甲醇，B为10mmoL/L乙酸铵水溶液；梯度洗脱程序:0 ?5min，25% ?75%A ；5 ?17min，75%A ; 17 ?20min，75% ?100%A，20 ?34min，100%A。
[0024]所述步骤(4)中，质谱分析条件为离子源:大气压光致电离；扫描方式:正离子扫描；检测方式:多反应监测；干燥气:N2 ;干燥气温度:325°C ;干燥气流速:8L/min ;雾化气压力:275.8kPa ;气化温度:3500C0
[0025]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.一种用于测定植物油中苯并芘含量的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)进行样品前处理； (2)配制标准溶液； (3)选择色谱条件； (4)选择质谱分析条件； (5)进彳丁样品的检测； (6)记录所测得植物油中苯并芘的含量。2.根据权利要求1所述的一种用于测定植物油中苯并芘含量的方法，其特征在于:所述步骤(I)中，样品前处理的具体过程包括以下步骤: (1.1)称取1.0g样品，精确至0.0OOlg，置于1mL容量瓶中，用乙酸乙酯一环己烷混合溶液定容至刻度，涡旋lmin，过0.45 μ m有机滤膜后上GPC净化； (1.2) GPC栗流速4.7mL/min，弃去O?9min流分，收集9?22min流分，22?27min冲洗GPC柱； 洗脱液为乙酸乙酯一环己烷混合溶液； (1.3)将收集的流分于45°C真空旋转蒸发至近干，残渣用ImL甲醇一丙酮混合溶液充分溶解，准确移取0.7mL溶解液于ImL进样瓶中，氮吹至干； (1.4)再加入0.2mL甲醇一丙酮混合溶液充分溶解后供液相色谱一串联质谱仪分析。3.根据权利要求2所述的一种用于测定植物油中苯并芘含量的方法，其特征在于:所述步骤(2)中，配制标准溶液包括标准工作溶液、空白样品溶液以及基质混合标准工作溶液，具体配置过程为根据仪器的灵敏度和线性范围，吸取一定量的标准工作溶液，用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液。4.根据权利要求3所述的一种用于测定植物油中苯并芘含量的方法，其特征在于:所述步骤(3)中，色谱条件为色谱柱:XDBC18色谱柱(4.6mmX50mm，L8ym);流速:0.25mL/min ;柱温:25°C ;进样量:10 yL ;流动相:A为甲醇，B为lOmmoL/L乙酸铵水溶液；梯度洗脱程序:0 ?5min，25% ?75%A ；5 ?17min，75%A ；17 ?20min，75% ?100%A，20 ?34min，.100%Ao5.根据权利要求4所述的一种用于测定植物油中苯并芘含量的方法，其特征在于:所述步骤(4)中，质谱分析条件为离子源:大气压光致电离；扫描方式:正离子扫描；检测方式:多反应监测；干燥气:N2;干燥气温度:325°C ;干燥气流速:8L/min ;雾化气压力:.275.8kPa ;气化温度:350 0C0
【专利摘要】本发明公开了一种用于测定植物油中苯并芘含量的方法，包括以下步骤：1）进行样品前处理；2）配制标准溶液；3）选择色谱条件；4）选择质谱分析条件；5）进行样品的检测；6）记录所测得植物油中苯并芘的含量。本发明建立了检测植物油中苯并芘残留的LC－MS/MS方法，通过对仪器条件和前处理条件进行优化，使得方法的灵敏度显著提高，优于目前报道的检测方法，该方法简单、灵敏、稳定，可满足植物油中苯并芘残留的检测与确证要求。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN105223301
【申请号】CN201510610494
【发明人】何金蓉, 周洁
【申请人】成都艾比科生物科技有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月23日