025]实施例2
称取0.06g氯化铂和1.2g钛酸丁酯，溶解于40g无水正丁醇中，加入0.5g聚合物F127，再加入3.0g浓盐酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为30%，旋涂速度为3500rpm，旋涂时间为40s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在60°C条件下干燥2h获得凝胶材料。调配氯化钾过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在85%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为85%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为105°C，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为96h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶Ti02/聚合物传感材料。
[0026]实施例3
称取0.08g氯化铂和1.0g钛酸丁酯，溶解于50g无水正丁醇中，加入0.5g聚合物F127，再加入3.0g浓盐酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为30%，旋涂速度为3500rpm，旋涂时间为40s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在60°C条件下干燥2h获得凝胶材料。调配氯化钠过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在75%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为75%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为105°C，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为96h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶Ti02/聚合物传感材料。
[0027]实施例4
称取0.04g氯化铂和1.0g四氯化钛，溶解于30g无水乙醇中，加入0.4g聚合物P123，再加入1.5g浓硝酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为50%，旋涂速度为4500rpm，旋涂时间为30s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在40°C条件下干燥12h获得凝胶材料。调配氯化钠过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在75%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为75%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为120°C，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为72h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶Ti02/聚合物传感材料。
[0028]实施例5
称取0.04g氯化铂和1.2g乙醇钛盐，溶解于异丙醇中，加入0.35g聚合物P103，再加入1.8g浓硫酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感叉指电极固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为20%，旋涂速度2500rpm，旋涂时间为60s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在20°C条件下干燥48h获得凝胶材料。调配氯化钾过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在85%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为8%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为150°C，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为36h。反应结束后，将传感期间取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶Ti02/聚合物传感材料。
[0029]实施例6
称取0.02g氯化钯和lg四氯化钛，溶解于无水乙醇中，加入0.5g聚合物P123，再加入1.5g浓盐酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为30%，旋涂速度为4000rpm，旋涂时间为30s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在50°C条件下干燥8h获得凝胶材料。调配氯化钠过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在75%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为75%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为120°C，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为72h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶Ti02/聚合物传感材料。
[0030]实施例7
称取0.0lg氯化铂和1.0g乙醇钛盐，溶解于40g异丙醇中，加入0.35g聚合物P103，再加入1.8g浓硫酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感叉指电极固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为20%，旋涂速度2500rpm，旋涂时间为60s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在20°C条件下干燥48h获得凝胶材料。调配氯化钾过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在85%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为85%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为150°C，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为36h。反应结束后，将传感期间取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶Ti02/聚合物传感材料。
[0031]本发明的制备方法充分简化合成步骤，通过一步合成法直接制备复合传感材料。在合成的过程中，通过配置澄清溶胶溶液，在经过干燥老化，通过充分的调控合成中的相对湿度，有效获得量子尺度氧化钛/聚合物复合材料。晶粒尺寸小于3nm，有效形成覆盖全部薄膜材料的耗尽层，在与还原性气体反应的过程中，传感材料的电阻变化幅度大大提高，传感性能有效提高。该材料在室温条件下，响应时间与恢复时间均达到lOsec以内，与现有的传感器相比，制备工艺简单，对设备的要求不高，成本降低，更易于规模化生产。
[0032]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: a.溶胶溶液的配置:取质量比为1:100-8:100的贵金属盐和钛盐，溶于质量为钛盐的30-50倍的极性溶剂中，然后加入质量为钛盐的0.3-0.5倍之间的表面活性剂，并加入质量为钛盐的1.5-3倍的浓酸，配得溶胶溶液； b.凝胶传感材料的制备:将步骤a所得溶胶溶液置于匀胶机中，采用旋涂法在空白的叉指电极器件上进行镀膜，得到镀有传感材料的器件；再将镀有传感材料的器件进行干燥，得到镀有凝胶传感材料的器件； c.湿度的调控:调配不同种类纯金属盐的过饱和溶液，将其放入密闭容器中，在室温条件下，保持密闭容器中的相对湿度为75%-95%，再将步骤b所得镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度介于75%-95%之间； d.复合薄膜的制备:将步骤c中放置有镀有凝胶传感材料的器件的密闭容器放入鼓风干燥箱中，调节鼓风干燥箱温度为105-150°C，当鼓风干燥箱内的温度稳定时，开始计算反应时间，反应时间为36-96h ;反应结束后，将镀有凝胶传感材料的器件取出冷却至室温；此时得到有序量子晶氧化钛/聚合物传感材料的传感器。2.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤a中的贵金属盐为PtCl4S PdCl 2o3.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤a中的钛盐为四氯化钛、乙醇钛盐或钛酸丁酯。4.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤a中的极性溶剂为无水乙醇、无水正丁醇或异丙醇。5.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤a中的表面活性剂为F127、P123或P103。6.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤a中的浓酸为浓盐酸、浓硝酸或浓硫酸。7.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤b中旋涂法的旋涂速度为2500-4500rpm，每次旋涂时间为30-60s ;控制匀胶机内的腔体湿度为20-50%，旋涂重复次数为5次。8.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤b中镀有传感材料的器件置于20-60°C温度中干燥，干燥时间为2-48ho9.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于:所述步骤c中不同种类的金属盐为NaCl，KC1或CuS04。
【专利摘要】本发明公开了一种基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，包括以下步骤：溶胶溶液的配置；凝胶传感材料的制备；湿度的调控；复合薄膜的制备；本发明量子晶TiO2/聚合物复合材料气体传感器的传感性能优异，对低浓度甲苯气体响应时间和恢复时间均接近10s；本发明制备的高性能传感材料，简化制备工艺，降低了制作成本，传感材料可重复性强，组成传感薄膜的纳米粒子尺寸小，平均晶粒尺寸为2.5nm，材料比表面积大大增加；氧化钛纳米粒子与贵金属氧化物形成优质p-n结，活化晶粒表面的吸附能力，促进表面反应活性，提高灵敏度且缩短响应时间，室温条件工作状态稳定，消除了传统传感器件的能源消耗问题，有效降低了制备和使用成本。
【IPC分类】G01N27/12
【公开号】CN105259219
【申请号】CN201510762116
【发明人】邵绍峰, 江凡, 王世敏, 费佳蕾, 雷雅婷
【申请人】南京信息工程大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月10日