单，净化效果好。
[0009] (三）本发明的检测方法前处理时间短、成本低，符合生产企业的检测需求。
[0010] (四）本发明对气相-色谱质谱条件进行了优化，能够低检出限定量准确检测 2, 6-二异丙基萘，符合目前国际上对食品中2, 6-二异丙基萘残留限量的检测要求。
【附图说明】
[0011] 图1为2, 6-二异丙基萘标准品及内标的GC-S頂-MS图。
【具体实施方式】
[0012] 本发明所采用的各种材料、试剂均可在市场上采购。
[0013] 1)样品前处理： 1. 1不含油脂试样： 将样品解冻，称取制备好的样品5. Og于250mL具塞锥形瓶，加入25. OmL正己烷，超声 提取30min，加入125μ1. 10(^g/ml的萘-d8作为内标物质（内标物质的m/z是108);旋涡混 勾后震荡30min，超声提取30min, 4000r/min离心6 min，取上清液上机分析； 1. 2含油脂试样： 称取Ig样品于50mL具塞离心管中，加20mL正己烧，加入125μ1. 100Pg/ml的萘-d8作 为内标物质，均质旋祸混合lmin，4000r/min离心6min。重复提取一次，合并上清液；旋转蒸 发至干，用IOmL乙酸乙酯-正己烷=1:1定容，旋涡混合，过0. 45 μ m滤膜，过GPC净化(对 于纯油脂试样，直接用乙酸乙酯-正己烷=1:1定容到10mL)，净化后收集馏分，氮气吹干，用 正己烧定容至lmL，上机分析； 2)标准溶液的配制： (1)2,6-二异丙基萘标准物质：（2,6-0;[丨8(^1'(^71仙。111:11316116，（]16!1 2。,〇八3 NO:24157-81-1 )，2, 6-二异丙基萘含量大于 99. 9%。
[0014] (2)2, 6-二异丙基萘标准储备液：精密称取0· OlOOg (精确至0· 0001g)2, 6-二异 丙基萘标准物质于IOmL容量瓶中，用正己烷溶解定容，配制成浓度为lOOOμg/ml的标准 储备液，保存于-18°C冰箱内； (3) 2, 6-二异丙基萘标准中间液：准确移取1000 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准储备液 100 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷稀释配制成10 μ g/ml浓度的标准中间液，保存于4°C 冰箱内； (4) 2, 6-二异丙基萘标准工作液： 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液10 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 01 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取20 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液20 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 02 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液50 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 05 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液100 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 1 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液200 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 2 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液500 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 5 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液1000 μ L于IOmL容量瓶中，以正己 烷稀释配制成1. 0 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液2000 μ L于IOmL容量瓶中，以正己 烷稀释配制成2. 0 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液5000 μ L于IOmL容量瓶中，以正己 烷稀释配制成5. 0 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 配制成(λ 01、(X 02、(X 05、(X 1、(X 5、L 0、2· 0、5· 0、1(λ 0 Pg/ml -系列浓度的标准工作 液，保存于4°C冰箱内； 3)样品测定 3. 1样品测定 分别注入11^一系列（0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 48/1111)浓度的 2, 6-二异丙基萘标准品溶液及样品提取物溶液于气相色谱质谱仪中，按色谱质谱条件进行 分析，记录离子丰度均应在仪器检测的线性范围之内。
[0015] 3. 2、定性测定 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液、样液 及空白试验溶液等体积进样测定，标准工作溶液和待测样液中待测物的响应值均应在仪 器检测的线性范围内，进行样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致 (±0.5%)，并且在扣除背景后的样品质谱图中，二级质谱选择的定性离子均出现，而且待测 样品的离子丰度比与标准品的丰度比相一致，可确证该样品含2, 6-二异丙基萘； 使用气相色谱-质谱定性分析时，相对离子丰度最大允许误差见表1。标准物质及内标 的GC-SIM-MS图见附图1. 表1定性时相对离子丰度的最大允许偏差
3. 3、内标法定量测定 以197m/z为定量离子，内标法定量； 将样品待测溶液在上述气相色谱质谱条件下进行检测，将得到的2, 6-二异丙基萘的 离子丰度与混合标准工作溶液的离子丰度进行比较，将得到的2, 6-二异丙基萘的离子丰 度代入相应种类的标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中2, 6-二异丙基 萘的浓度，从而计算得出样品中2, 6-二异丙基萘的残留量。
[0016] 3. 4、平行试验 按以上步骤对同一样品进行平行试验测定，平行样每组至少6个。
[0017] 3. 5、空白试验 除不称取试样后，均按上述步骤进行。空白样品不少于6个。
[0018] 3. 6、结果计算 结果按下式计算：
式中： X--试样中被测组分残留量，单位为微克每千克（μ g/kg); G -一标准工作液最后定容溶液2, 6-二异丙基萘组分浓度，单位为纳克每毫升（ng/ mL)； A 样品中2, 6-二异丙基萘的峰面积； As 标样中2, 6-二异丙基萘的峰面积； V 样品溶液最后定容体积，单位为毫升（mL); m--样品溶液最后定容溶液所代表试样的质量，单位为克（g)。
[0019] 色谱条件： GPC色谱柱：300mm*24mm内径玻璃柱，Bio Beads (S-X3) 200-500目，25g ;流动相：乙酸 乙酯-正己烧=1:1 ;流速：5ml/min,收集时间：11. 5min_21. 5 min ;检测波长：228nm UV ; 色谱柱：HP-5 (30mX0. 25mmX0. 25Mm)石英毛细管柱或相当者； 载气：高纯氦气(大于99. 999%)，恒流I. 2mL/min ; 柱温：程序升温，60°C恒温2min，以10°C /min速率升至220°C，保持3min ;再以50°C / min速率升至300°C，保持2min。
[0020] 进样口温度为250 °C; 无分流进样，进样量ι.ομL。
[0021] 质谱条件： 离子阱温度225°C ;传输线温度300°C ;色谱与质谱接口温度280°C ; 溶剂延迟5min. 光电倍增管电压补偿200Volt ;灯丝电流80 μΑ ;电离能量：70ev 扫描方式：全扫描/SIM扫描质量扫描范围：99-250m/z ; EI全谱监测离子：212、197、155 ; 二级质谱母离子197 ;二级监测离子155 ; CID 电压：0· 7Volts。
[0022] 以下对本发明检测方法的准确度进行考察： 对马铃薯全粉、牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉5种空白基质分别进行0. 010ng/ml、0. 020ng/ ml、0. 050ng/ml、0. 100ng/ml四个浓度水平添加，每个水平的样品进行了 6次测定，平均回 收率在81. 7%-107. 3%之间，RSD为I. 02%-8. 45%之间（见附表1)。根据测定量和加标量计 算各添加水平的回收率和精密度，结果见表1。
[0023] 表2检测方法的准确度考察结果