食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品添加剂检测领域，涉及食品接触包装材料，具体地说，是一种 2, 6-二异丙基萘残留量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 2, 6-二异丙基萘（2, 6-DIPN)由于它的无色、无味、凝点低、溶解能力强等优点而 有着广泛的用途，越来越受到人们的关注。萘基聚合物被称为21世纪新型功能材料，这类 聚合物比目前广泛使用的聚对苯二甲酸二乙酯具有更好的物理机械性能、耐热性能、气体 阻隔性能和防紫外线性能，可用于制作食品包装膜、是未来工程塑料的发展趋势。含有 2, 6-二异丙基萘（2, 6-DIPN)的萘基聚合物作为食品包装膜的应用越广泛，对被包装食品 的安全带来的隐患就越大。目前国内对于2, 6-二异丙基萘的研究都局限于对其产品的生 广、精制、分尚、提纯及包装材料的检测等方面，没有对食品中残留量的相关检测分析的报 道，尚未制定食品中2, 6_二异丙基蔡的检测标准。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种食品中2, 6-二异丙基萘的检测方法。
[0004] 本发明的技术方案的具体步骤如下： 1) 样品前处理： 1. 1不含油脂试样： 将样品解冻，称取制备好的样品5. Og于250mL具塞锥形瓶，加入25. OmL正己烷，超声 提取30min，加入125μ1. 10(^g/ml的萘-d8作为内标物质（内标物质的m/z是108);旋涡混 勾后震荡30min，超声提取30min, 4000r/min离心6 min，取上清液上机分析； 含油脂试样： 1. 2含油脂试样 称取Ig样品于50mL具塞离心管中，加20mL正己烧，加入125μ1. 100Pg/ml的萘-d8作 为内标物质，均质旋祸混合lmin，4000r/min离心6min。重复提取一次，合并上清液；旋转蒸 发至干，用IOmL乙酸乙酯-正己烷=1:1定容，旋涡混合，过0. 45 μ m滤膜，过GPC净化(对 于纯油脂试样，直接用乙酸乙酯-正己烷=1:1定容到10mL，净化后收集馏分，氮气吹干，用 正己烧定容至lmL，上机分析； 2) 标准溶液的配制： (1) 2,6-二异丙基萘标准物质：（2,6-0;[丨8(^1'(^71仙。111:11316116，（]16!1 2。,〇八3 NO:24157-81-1 )，2, 6-二异丙基萘含量大于 99. 9% ; (2) 2, 6-二异丙基萘标准储备液：精密称取0.0 lOOg 2, 6-二异丙基萘标准物质于IOmL 容量瓶中，精确至〇. OOOlg ;用正己烷溶解定容，配制成浓度为1000 μ g/ml的标准储备液， 保存于-18°C冰箱内； (3) 2, 6-二异丙基萘标准中间液：准确移取1000 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准储备液 100 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷稀释配制成10 μ g/ml浓度的标准中间液，保存于4°C 冰箱内； (4) 2, 6-二异丙基萘标准工作液： 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液10 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 01 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取20 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液20 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 02 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液50 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 05 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液100 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 1 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液200 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 2 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液500 μ L于IOmL容量瓶中，以正己烷 稀释配制成0. 5 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液1000 μ L于IOmL容量瓶中，以正己 烷稀释配制成1. 0 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液2000 μ L于IOmL容量瓶中，以正己 烷稀释配制成2. 0 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 准确移取10 μ g/ml 2, 6-二异丙基萘标准中间液5000 μ L于IOmL容量瓶中，以正己 烷稀释配制成5. 0 μ g/ml浓度的标准工作液，保存于4°C冰箱内； 配制成(λ 01、(X 02、(X 05、(X 1、(X 5、L 0、2· 0、5· 0、1(λ 0 Pg/ml -系列浓度的标准工作 液，保存于4°C冰箱内； 3)样品测定 3. 1样品测定 分别注入11^一系列（0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 48/1111)浓度的 2, 6-二异丙基萘标准品溶液及样品提取物溶液于气相色谱质谱仪中，按色谱质谱条件进行 分析，记录离子丰度均应在仪器检测的线性范围之内； 3. 2、定性测定 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液、样液 及空白试验溶液等体积进样测定，标准工作溶液和待测样液中待测物的响应值均应在仪器 检测的线性范围内，进行样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致(误差 ±0.5%)，并且在扣除背景后的样品质谱图中，二级质谱选择的定性离子均出现，而且待测 样品的离子丰度比与标准品的丰度比相一致，可确证该样品含2, 6-二异丙基萘； 3. 3、内标法定量测定 以197m/z为定量离子，内标法定量； 将样品待测溶液在上述气相色谱质谱条件下进行检测，将得到的2, 6-二异丙基萘的 离子丰度与混合标准工作溶液的离子丰度进行比较，将得到的2, 6-二异丙基萘的离子丰 度代入相应种类的标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中2, 6-二异丙基 萘的浓度，从而计算得出样品中2, 6-二异丙基萘的残留量。
[0005] 3. 4、平行试验 按以上步骤对同一样品进行平行试验测定，平行样每组至少6个； 3. 5、空白试验 除不称取试样后，均按上述步骤进行；空白样品不少于6个； 3. 6、结果计算 结果按下式计算：
式中： X一一试样中被测组分残留量，单位为μ g/kg; 巧一一标准工作液最后定容溶液2, 6-二异丙基萘组分浓度，单位为ng/mL ; A 样品中2, 6-二异丙基萘的峰面积； As 标样中2, 6-二异丙基萘的峰面积； V 样品溶液最后定容体积，单位为mL ; m--样品溶液最后定容溶液所代表试样的质量，单位为g。
[0006] 进一步，所述的色谱条件： GPC色谱柱：300mm*24mm内径玻璃柱，Bio Beads (S-X3) 200-500目，25g ;流动相：乙酸 乙酯-正己烧=1:1 ;流速：5ml/min,收集时间：11. 5min_21. 5 min ;检测波长：228nm UV ; 色谱柱：HP-5 (30mX0. 25mmX0. 25Mm)石英毛细管柱或相当者； 载气：高纯氦气(纯度大于99. 999%)，恒流I. 2mL/min ; 柱温：程序升温，60°C恒温2min，以10°C /min速率升至220°C，保持3min ;再以50°C / min速率升至300°C，保持2min ; 进样口温度为250 °C ; 无分流进样，进样量l.OKL; 质谱条件： 离子阱温度225°C ;传输线温度300°C ;色谱与质谱接口温度280°C ; 溶剂延迟5min ; 光电倍增管电压补偿200Volt ;灯丝电流80 μΑ ;电离能量：70ev 扫描方式：全扫描/SIM扫描质量扫描范围：99-250m/z ; EI全谱监测离子：212、197、155 ; 二级质谱母离子197 ;二级监测离子155 ; CID 电压：0· 7Volts。
[0007] 本发明的优点是： (一）本发明采用正己烷提取食品中的2, 6-二异丙基萘，大大提高了 2, 6-二异丙基萘 的提取率，提尚了检测的精准度。
[0008] (二）本发明的检测方法采用GPC对提取液进行再次净化，操作简