足要求，总体分离效果差。
[0031 ] 实施例二胆舒胶囊气相色谱检测
[0032]样品制备方法:取胆舒胶囊内容物0.72g，置具塞试管中，加入无水乙醇10ml，充分振摇或超声后静置20min，滤过，取续滤液即得；
[0033]色谱条件:初始温度73°C，保持4min，以2°C.min 1的速率升温至100°C，再以6°C - min 1的速率升温160°C，进样口温度为250°C，FID检测器，检测器温度为250°C，进样量为Ι.Ομ 1，分流比为40:1，载气:Ν2，流速2ml*min \
[0034]按照上述方法制备样品溶液，进行气相色谱检测，检测结果如图2所示，其检测得到的组分色谱峰总个数为20个，保留时间分别为2.07min、2.51min、3.28min、3.44min、7.44min、9.40min、9.82min、10.37min、13.31min、13.79min、14.18min、15.04min、15.70min、16.34min、16.66min、17.16min、18.24min、18.90min、19.48min、19.94min，且各色谱峰分离度较好。
[0035]实施例三胆舒胶囊气相色谱检测
[0036]样品制备方法:取胆舒胶囊内容物0.72g，置具塞试管中，加入无水乙醇10ml，充分振摇或超声后静置20min，滤过，取续滤液即得；
[0037]色谱条件:初始温度74°C，保持4min，以2°C.min 1的速率升温至100°C，再以6V.min 1的速率升温200°C，进样口温度为250°C，FID检测器，检测器温度为250°C，进样量为Ι.Ομ 1，分流比为40:1，载气:Ν2，流速20ml*min-l，载气:N2，流速2ml*min \
[0038]按照上述方法制备样品溶液，进行气相色谱检测，检测结果如图3所示，其检测得到的组分色谱峰总个数为20个，保留时间分别为2.05min、2.47min、3.21min、3.37min、7.20min、9.13min、9.53min、10.09min、12.95min、13.42min、13.82min、14.65min、15.30min>15.94min>16.27min>16.75min>17.81min>18.45min>19.04min>19.49min,且各色谱峰分离度较好。
[0039]实施例四胆舒胶囊气相色谱检测
[0040]样品制备方法:取胆舒胶囊内容物0.72g，置具塞试管中，加入无水乙醇10ml，充分振摇或超声后静置20min，滤过，取续滤液即得；
[0041]柠檬烯对照品制备方法:取柠檬烯对照适量，精密称定，加无水乙醇制成约每1ml含480 μ g溶液。
[0042]桉油精对照品制备方法:取桉油精对照适量，精密称定，加无水乙醇制成约每1ml含36 μ g溶液。
[0043]薄荷酮对照品制备方法:取薄荷酮对照适量，精密称定，加无水乙醇制成约每1ml含640 μ g溶液。
[0044]胡薄荷酮对照品制备方法:取胡薄荷酮对照适量，精密称定，加无水乙醇制成约每lml含190 μ g溶液。
[0045]薄荷脑对照品制备方法:取薄荷脑对照适量，精密称定，加无水乙醇制成约每lml含3800 μ g溶液。
[0046]色谱条件:初始温度75°C，保持4min，以2°C.min 1的速率升温至100°C，再以6°C - min 1的速率升温190°C，进样口温度为250°C，FID检测器，检测器温度为250°C，进样量为Ι.Ομ 1，分流比为40:1，载气:Ν2，流速2ml*min \
[0047]按照上述方法制备样品溶液和对照品溶液，分别进行气相色谱检测，检测结果如图4所示，其检测得到的组分色谱峰总个数为20个，保留时间分别为2.03min、2.43min、
3.14min、3.29min、6.96min、8.86min、9.24min、9.79min、12.59min、13.06min、13.46min、14.26min、14.89min、15.54min、15.87min、16.33min、17.37min、18.00min、18.58min、19.04min。根据对照品出峰时间可以看出，其中3号峰为柠檬烯(3.14min)，4号峰为桉油精(3.29min)，6号峰为薄荷酮(8.86min)，15号峰为胡薄荷酮(15.87min)，16号峰为薄荷脑(16.33min)，且各色谱峰分离度好。
[0048]实施例五胆舒胶囊气相色谱检测
[0049]样品制备方法:取胆舒胶囊内容物0.72g，置具塞试管中，加入无水乙醇10ml，充分振摇或超声后静置20min，滤过，取续滤液即得；
[0050]色谱条件:初始温度75°C，保持4min，以2°C.min 1的速率升温至100°C，再以6°C - min 1的速率升温190°C，进样口温度为250°C，FID检测器，检测器温度为250°C，进样量为Ι.Ομ 1，分流比为40:1，载气:Ν2，流速2ml*min \
[0051]按照上述方法制备样品溶液，分别对6批次的胆舒胶囊进行气相色谱检测，检测结果见图5，其中6批次样品出峰时间一致，出峰面积一致，表明该方法重现性良好，检测结果稳走。
【主权项】
1.一种胆舒胶囊的指纹图谱检测方法，其包括以下步骤: 1)样品制备方法:取胆舒胶囊内容物适量，置具塞试管中，加入有机溶剂，充分振摇或超声后滤过，取续滤液即得； 2)气相色谱条件:采用极性毛细管柱，氢火焰离子化检测器，初始温度为73°C?75°C，结束温度为160°C?200°C，采用程序升温，进样口温度为250°C，检测器温度为250°C ； 3)测定:吸取步骤1)中制备得到的样品溶液注入气相色谱仪进行检测，得到指纹图-1'TfeP曰。2.根据权利要求1中所述的胆舒胶囊指纹图谱检测方法，其特征在于所述的程序升温过程为:初始温度保持4min，以2°C.min 1的速率升温至100°C，再以6°C.min 1的速率升温至结束温度。3.根据权利要求2中所述的胆舒胶囊指纹图谱检测方法，其特征在于所述的程序升温过程为:初始温度75°C，保持4min，以2°C.min 1的速率升温至100°C，再以6°C.min 1的速率升温190°C。4.根据权利要求1中所述的胆舒胶囊指纹图谱检测方法，其特征在于所述的气相色谱条件中进样量为1.0 μ 1，分流比为5:1。5.根据权利要求1中所述的胆舒胶囊指纹图谱检测方法，其特征在于所述样品制备方法中有机溶剂为乙醇、无水乙醇、甲醇、乙酸乙酯、环己烷、三氯甲烷、乙醚。6.根据权利要求5中所述的胆舒胶囊指纹图谱检测方法，其特征在于所述样品制备方法中有机溶剂为无水乙醇。7.根据权利要求1中所述的胆舒胶囊指纹图谱检测方法，其特征在于所述色谱条件中极性毛细管柱为聚乙二醇毛细管柱、改性聚乙二醇毛细管柱。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的胆舒胶囊指纹图谱检测方法，其特征在于所述样品制备方法为:取胆舒胶囊内容物0.72g，置具塞试管中，加入无水乙醇10ml，充分振摇或超声后滤过，取续滤液即得。
【专利摘要】本发明提供一种胆舒胶囊的指纹图谱检测方法，其采用气相色谱检测方法，初始温度为73℃～75℃，结束温度为160℃～200℃，采用程序升温，进样口温度为250℃，检测器温度为250℃对胆舒胶囊内容物制备得到的样品溶液进行检测，该检测方法检出成分多、各组分分离度好，能够为胆舒胶囊质量控制提供有效的标准，且整体出峰时间短，大大减少了检测时间和检测成本，更利于工业生产应用。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105467018
【申请号】CN201410401319
【发明人】柯潇, 邬智刚, 白晓春
【申请人】四川济生堂药业有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2014年8月14日