溶解，加盖 超声lOmin后，将所有溶液转移到10mL容量瓶内，用流动相定容到刻度线，摇匀，密封，得到 浓度约为l〇〇〇yg/mL的标准储备液。利用逐步稀释法将标准储备液稀释成六个系列浓度的 标准工作溶液，浓度分别为25yg/mL、50yg/mL、80g/mL、100yg/mL、130yg/mL、160yg/mL。
[0084] (3)用0.45μπι的针筒式过滤器分别过滤步骤（2)得到的系列标准溶液，分别进行 HPLC进样测试，色谱条件为：
[0085] 柱温:30°C，
[0086] 流速：1 .OmL/min，
[0087] 进样量:20yL，
[0088] 示差折光检测器:RI，检测池温度40°C，
[0089] 环境条件:温度：20 ± 5°C;湿度：小于70 % RH;
[0090] (4)以不同浓度的聚乙二醇标准溶液的峰面积与对应的标准溶液的浓度绘制标准 曲线，如图3所示，聚乙二醇的标准回归曲线方程为：
[0091] Y = 〇. 796 XX+3.791,R = 0.9986,
[0092] 其中，Y为聚乙二醇在示差折光检测器输出信号峰面积，X为聚乙二醇浓度，单位为 yg/mL，R为相关系数；
[0093] (5)将药物球囊导管的球囊部分用流动相浸没，用球囊扩充压力栗充压以展开球 囊，加盖超声浸提lOmin后，将所有溶液转移到5mL容量瓶内，用流动相定容到刻度线，摇匀， 密封，用0.45μπι的针筒式过滤器过滤溶液，HPLC进样测试，记录色谱图，如图4所示。
[0094] 请参阅图4，查看谱图组分表，出峰时间为8.39min处的峰为聚乙二醇峰，峰面积为 28.24mv. sec，将Y = 28.24带入上述标准回归方程中，得到测试样品的聚乙二醇浓度值X = 30.71，再乘以样品定容的体积即得出药物球囊导管的药物涂层中聚乙二醇的绝对含量。本 实施例中，样品中聚乙二醇的含量约为153.57yg。
[0095] 实施例4
[0096]根据《中国药典2015年版附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则》，考察 本发明的测定方法的准确度。
[0097]具体步骤为:待检测样品为6份浓度均为53.79yg/mL的标准聚乙二醇工作溶液，先 重复实施例3的步骤（1)~(4)，再将待测的6份标准聚乙二醇工作溶液分别进样测试，用步 骤(4)得到的标准回归曲线计算待测溶液的浓度。
[0098]测试数据如下表2所示：
[0099]表2准确度测试数据
[0100]
[01
[0102] 计算公式：回收率=试值X刚％ 理论Μ
[0103] 由表1可知，本发明的方法平均回收率为103.3%，即测定准确度达103.3%中国药 典对方法确认中回收率的要求为80~120%，说明本发明的检测方法具有良好的测定准确 度。
[0104] 实施例5
[0105]根据《中国药典2015年版附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则》，考察 本发明的测试方法的重复性和再现性。
[0106] 方法是:在相同条件下，由两个分析人员，对浓度为107.58yg/mL的标准溶液，分别 在两天进行6次测定。
[0107] 具体步骤为：
[0108] 先重复实施例3的步骤（1)~(4)，再将待测的浓度为107.58yg/mL的标准聚乙二醇 工作溶液，由两个分析人员，分别于两天进行连续6次测定，分别计算峰面积测量值的相对 标准偏差，测试数据如下表3所示。
[0109] 表3重复性和再现性验证测试数据
[0110]
[0111] 分别计算其相对标准偏差，重复性分别为1.32%和1.84%，再现性为1.61 %。
[0112] 另外，验证结果显示仪器检出限（简称：IDL)为3.20yg/mL、方法检出限（简称:MDL) 为4.33yg/mL，报告限为22.0yg/mL，均能满足微量聚乙二醇检测的要求。
[0113] 实施例6
[0114] 待检测样品为带有药物涂层的球囊导管，该药物涂层中含有具有治疗作用的药物 紫杉醇和辅料，辅料中包含一定量的聚乙二醇，分子量为1500。
[0115] 色谱设备：依利特EC2000液相色谱仪和SHODEX RI-201H示差折光检测器，依利特 P230高压恒流栗，ZW色谱柱温箱，EC2000色谱数据工作站；
[0116] 色谱柱:商品名为Zenix SEC的反相硅胶键合色谱柱(美国赛分科技有限公司），规 格为3wiil〇〇 A 7.8mmX300mm;
[0117] 流动相：乙腈:色谱纯；纯水:纯度至少达到ISO 3696所规定的一级；三氟乙酸，色 谱纯，纯度>99.9%。
[0118] (1)流动相制备:分别准确量取体积比为90:10的乙腈和纯化水混合均匀，按照体 积比为0.5%加入三氟乙酸，混合均勾，用0.45μηι的过滤膜抽滤，滤液超声排气lOmin;
[0119] (2)将药物球囊导管的球囊部分用步骤(1)得到的流动相浸没，用球囊扩充压力栗 充压以展开球囊，加盖超声浸提l〇min后，将所有溶液转移到10mL容量瓶内，用步骤(1)得到 的流动相定容到刻度线，摇匀，密封。
[0120] (3)用0.45μπι的针筒式过滤器过滤溶液，HPLC进样测试，色谱条件为：
[0121]柱温:30°C，
[0122] 流速:2.0mL/min，
[0123] 进样量:50yL，
[0124] 示差折光检测器:RI，检测池温度40°C
[0125] 环境条件:温度：20 ±5°C，湿度：小于70 % RH;
[0126] (4)按上述条件进样分析，记录色谱图，定性说明聚乙二醇纯物质在该色谱体系的 出峰位置、峰形以及该药物涂层中各物质的分离状况。
[0127] 实施例7
[0128] 待检测样品为带有药物涂层的球囊导管，该药物涂层中含有具有治疗作用的药物 紫杉醇和辅料，辅料中包含一定量的聚乙二醇以及硬脂酸，聚乙二醇的分子量为2000。
[0129] 色谱设备：依利特EC2000液相色谱仪和SHODEX RI-201H示差折光检测器，依利特 P230高压恒流栗，ZW色谱柱温箱，EC2000色谱数据工作站；
[0130]色谱柱:商品名为SRT SEC的反相硅胶键合色谱柱(美国赛分科技有限公司），规格 为5ym_15.〇 A 7 · 8mm X 300mm;
[0131] 流动相：乙腈:色谱纯；纯水:纯度至少达到ISO 3696所规定的一级；三氟乙酸，色 谱纯，纯度>99.9%。
[0132] (1)流动相制备:分别准确量取体积比为10:90的乙腈和纯化水混合均匀，按照体 积比为1 %加入三氟乙酸，混合均匀，用0.45μηι的过滤膜抽滤，滤液超声排气lOmin;
[0133] (2)将药物球囊导管的球囊部分用步骤(1)得到的流动相浸没，用球囊扩充压力栗 充压以展开球囊，加盖超声浸提l〇min后，将所有溶液转移到10mL容量瓶内，用步骤(1)得到 的流动相定容到刻度线，摇匀，密封。
[0134] (3)用0.45μπι的针筒式过滤器过滤溶液，HPLC进样测试，色谱条件为：
[0135] 柱温:30°C，
[0136] 流速:0.5mL/min，
[0137] 进样量:100yL，
[0138] 示差折光检测器:RI，检测池温度40°C
[0139] 环境条件:温度：20 ± 5°C，湿度：小于70 % RH;
[0140] (4)按上述条件进样分析，记录色谱图，定性说明聚乙二醇纯物质在该色谱体系的 出峰位置。
[0141] 实施例8
[0142] 待检测样品为带有药物涂层的球囊导管，该药物涂层中含有具有治疗作用的药物 紫杉醇和辅料，辅料中包含一定量的聚乙二醇，分子量为3000。
[0143] 色谱设备：依利特EC2000液相色谱仪和SHODEX RI-201H示差折光检测器，依利特 P230高压恒流栗，ZW色谱柱温箱，EC2000色谱数据工作站；
[0144] 色谱柱:商品名为Zenix SEC的反相硅胶键合色谱柱(美国赛分科技有限公司），规 格为3ym.3.〇Q A 7 · 8mm X 300mm;
[0145] 流动相：乙腈:色谱纯;纯水:纯度至少达到ISO 3696所规定的一级;磷酸，色谱纯， 纯度 >99.9%。
[0146] (1)流动相制备