r>[0050]实施例1
[0051]本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集装置，如图1所示，该装置包括保护气罐5、气氛控制器8、热劈仓2、热重分析仪7、联排冷阱9、微量感应天平10和聚四氟乙烯管6 ;
[0052]热劈仓2为热重分析仪的炉体密闭改造而成，热劈仓2的底部设置有进气口，热劈仓的顶部设置有出气口；
[0053]保护气罐5、气氛控制器8和热劈仓2依次通过聚四氟乙烯管6相连通，热劈仓2和联排冷阱9通过聚四氟乙烯管6相连通；
[0054]热劈仓还包括坩祸样品池3、微量感应托盘4和陶瓷排气管I ;微量感应托盘4设置在热劈仓2的内部、热重分析仪7的上部，与热重分析仪7相连接；坩祸样品池3设置在微量感应托盘4上，坩祸样品池3为圆柱体，其外直径为4.5_、内直径为3.5_、高度为3.5mm、容积为0.12mL ;陶瓷排气管I设置在热劈仓2的出气口处，陶瓷排气管I和联排冷阱9通过聚四氟乙烯管相连通；
[0055]联排冷阱为串联连接的六个具磨口冷阱，其中，起始端的两个具磨口冷阱设置在所述微量感应天平10上。
[0056]实施例2
[0057]本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，其使用实施例1的微量生物质热劈及硫化物收集装置，包括如下步骤:
[0058]称取冷冻干燥后细菌样品(含水率彡5% )24.400mg，放入坩祸样品池中，用镊子将坩祸样品池放在微量感应托盘上，将热重分析仪的炉体密封起来形成热劈仓；
[0059]打开保护气罐和气氛控制器，氮气气流从保护气罐中流出，气氛控制器调节气体流速为20mL/min，吸收液中的气泡速度为每秒2个气泡；
[0060]打开热重分析仪软件开始升温程序，升温程序为:升温速率为20°C /min，升温至105.3°C，保温60min，然后升温速率仍为20°C /min,再升温至500.1°C，保温60min ;开始热劈；
[0061]氮气进入热劈仓后与样品热劈产生的硫化物气体形成混合气，流入陶瓷排气管，然后流入第一个具磨口冷阱，混合气中的硫化氢被第一个具磨口冷阱中放置的硝酸银溶液吸收形成黑色的硫化银沉淀，剩余气体流入第二个具磨口冷阱中，第二个具磨口冷阱中放置的硝酸银溶液对剩余气体中的硫化氢起到检验和再吸收；
[0062]剩余气体继续流入第三个具磨口冷讲中，剩余气体中的硫醇被第三个具磨口冷讲中放置的氯化镉-碳酸钠溶液吸收，剩余气体流入第四个具磨口冷阱中，第四个具磨口冷阱中放置的氯化镉-碳酸钠溶液对剩余气体中的硫醇起到检验和再吸收；
[0063]剩余气体继续流入第五个具磨口冷阱中，剩余气体中的硫醚被第五个具磨口冷阱中的次氯酸钠溶液吸收，剩余气体流入第六个具磨口冷阱中，第六个具磨口冷阱中放置的次氯酸钠溶液对剩余气体中的硫醚起到检验和再吸收，最后余出的气体排出。上述的气体是沿着装置的路线依次通过联排冷阱的，其顺序不能颠倒。
[0064]平行三次实验，其余两次的冷冻干燥后细菌样品的质量分别为27.400mg和26.800mgo
[0065]最后对所得的硫化氢、硫醇和硫醚进行计量:从微量感应天平上可以读取硫化氢的质量；第三个具磨口冷阱用国标法(GB/T11060.9-2011天然气含硫化合物的测定第9部分:用碘量法测定硫醇型硫含量)进行测量，可以得到硫醇的含量。如果有硫醚产生，在第五个具磨口冷阱里会有结晶物质产生。
[0066]得到硫化氢的质量分别为72 μ g，81 μ g和79 μ g，硫醇质量浓度分别为4 μ g/cm3，6 μ g/cm3和6 μ g/cm3，本实验中没有检测到硫醚。
[0067]实施例3
[0068]本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，按照实施例2的方法步骤进行实验，区别在于:
[0069]冷冻干燥后的细菌样品质量分别为24.800mg、25.0OOmg和25.800mg ；
[0070]升温程序为:升温速率为20°C /min，升温至105.2°C，保温60min，然后升温速率仍为 20 0C /min，再升温至 250.1°C，保温 60min ；
[0071 ] 得到硫化氢的质量分别为72 μ g，72 μ g和75 μ g，硫醇型硫质量浓度分别为5 μ g/cm3,6 μ g/cm3和6 μ g/cm 3，本实验中没有检测到硫醚。
[0072]实施例4
[0073]本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，按照实施例2的方法步骤进行实验，区别在于:
[0074]冷冻干燥后的细菌样品质量分别为23.700mg、24.500mg和25.300mg ；
[0075]升温程序为:升温速率为20°C /min，升温至105.1°C，保温60min，然后升温速率仍为 200C /min，再升温至 500.2°C，保温 60min ；
[0076]得到硫化氢的质量分别为66 μ g，68 μ g和71 μ g，硫醇型硫质量浓度分别为6 μ g/cm3，7 μ g/cm3和7 μ g/cm 3，本实验中没有检测到硫醚。
[0077]实施例5
[0078]本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法，按照实施例2的方法步骤进行实验，区别在于:
[0079]冷冻干燥后的细菌样品质量分别为24.200mg、24.600mg和26.800mg ；
[0080]升温程序为:升温速率为20°C /min，升温至105.2°C，保温60min，然后升温速率仍为 200C /min，再升温至 1000.3°C，保温 60min ；
[0081 ] 得到硫化氢的质量分别为75 μ g，75 μ g和82 μ g，硫醇型硫质量浓度分别为5 μ g/cm3，5 μ g/cm3和7 μ g/cm 3，本实验中没有检测到硫醚。
[0082] 实施例6
[0083]本实施例提供一种微量生物质热劈及硫化物收集方法的空白试验，按照实施例2的方法步骤进行实验，区别在于:
[0084]三次平行实验未加入生物质；
[0085]升温程序为:升温速率为20°C /min，升温至105.2°C，保温60min，然后升温速率仍为 200C /min，再升温至 500.3°C，保温 60min ；
[0086]得到硫化氢的质量为O μ g，硫醇型硫质量浓度为O μ g/cm3，本实验中没有检测到硫醚。
[0087]由空白试验可见，本实施例的微量生物质热劈及硫化物收集装置是洁净的，不会残留或产生含硫物质。
[0088]由上述的实施例可见，本实用新型实施例的微量生物质热劈及硫化物收集装置与方法无需酸碱的使用，不产生环境危害，能够在对微量生物质热劈温度精确控制的同时，通过微量感应天平中质量的变化，准确判断生物质的热劈终点，能够在控制气体流速的条件下，采用分级吸收装置，保证硫化氢、硫醇和硫醚的分级、有序、完全吸收，从而能够保证收集硫化物后后续分析的可靠性。
【主权项】
1.一种微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于:该微量生物质热劈及硫化物收集装置包括保护气罐、气氛控制器、热劈仓、热重分析仪、联排冷阱和微量感应天平； 所述热劈仓为密闭改造的热重分析仪的炉体； 所述保护气罐、气氛控制器、热劈仓和联排冷阱依次相连通； 所述联排冷阱设置在所述微量感应天平上。2.根据权利要求1所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于:该装置还包括聚四氟乙烯管，所述热劈仓和联排冷阱通过所述聚四氟乙烯管相连通。3.根据权利要求2所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于:所述保护气罐、气氛控制器和热劈仓通过四氟乙烯管依次相连通。4.根据权利要求1所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于:所述热劈仓还包括坩祸样品池、微量感应托盘。5.根据权利要求4所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于:所述微量感应托盘设置在热劈仓的内部、热重分析仪的上部，与热重分析仪相连接；所述坩祸样品池设置在所述微量感应托盘上。6.根据权利要求5所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于:所述坩祸样品池为圆柱体，其外直径为4.5-9mm、内直径为3.5_7mm、高度为3.5_7mm、容积为0.12-0.96mL07.根据权利要求1所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于:所述热劈仓还包括陶瓷排气管，所述热劈仓的底部设置有进气口，所述热劈仓的顶部设置有出气口，所述陶瓷排气管设置在所述热劈仓的出气口处，所述陶瓷排气管和联排冷阱通过聚四氟乙烯管相连通。8.根据权利要求1所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于:所述联排冷阱为串联连接的至少两个的具磨口冷阱。9.根据权利要求1或8所述的微量生物质热劈及硫化物收集装置，其特征在于:所述联排冷阱为串联连接的六个具磨口冷阱，其中，起始端的两个具磨口冷阱设置在所述微量感应天平上。
【专利摘要】本实用新型提供了一种微量生物质热劈及硫化物收集装置。该微量生物质热劈及硫化物收集装置包括保护气罐、气氛控制器、热劈仓、热重分析仪、联排冷阱和微量感应天平；所述热劈仓为密闭改造的热重分析仪的炉体；所述保护气罐、气氛控制器、热劈仓和联排冷阱依次相连通；所述联排冷阱设置在所述微量感应天平上。本实用新型的微量生物质热劈及硫化物收集装置能够在对微量生物质热劈温度精确控制的同时，准确判断生物质的热劈终点，能够在控制气体流速的条件下，采用分级吸收装置，保证硫化氢、硫醇和硫醚的分级、有序、完全吸收，保证收集硫化物后续分析的可靠性。
【IPC分类】G05D23/00, G01N1/44
【公开号】CN204856240
【申请号】CN201520449676
【发明人】万云洋, 田燕, 张枝焕, 张妍妍, 夏彦辉
【申请人】中国石油大学(北京)
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年6月26日