高性能永磁体制备方法及含该永磁体的真空波荡器磁结构与流程

本发明涉及永磁材料技术，尤其涉及一种高性能永磁体制备方法及含该永磁体的真空波荡器磁结构。

背景技术：

Halbach永磁阵列概念最早是在20世纪80年代初由美国劳伦斯伯克利国家实验室的Ⅺaus Halbach教授提出。永磁型真空波荡器(IVU)为典型的Halbach磁路结构，是第三代同步辐射光源及自由电子激光装置的关键设备之一。近三十多年，基于各种性能的永磁波荡器占据同步辐射光源和自由电子激光装置波荡器的绝大多数。在众多永磁波荡器中，永磁真空波荡器的比例较大，特别是同步辐射光源装置中永磁真空波荡器数量几乎达到70％以上；在自由电子激光领域真空波荡器数量也很多，且随时间推移呈现逐年增加趋势。数量众多的各种永磁真空波荡器在线运行，为同步辐射及自由电子激光用户的各种丰富多彩科学实验提供了有力的保障。

永磁体是真空波荡器的“心脏”，其综合磁特性对真空波荡器整机的磁场峰值、磁场均匀性、磁场稳定性、真空性能、运行维护等都有着极为重要影响。目前国内外常规真空波荡器主要采用两种永磁体：一种是2:17型与1:5型钐钴，另一种是钕(镨)铁硼，由于要适应真空波荡器小磁间隙环境下的强电磁辐射等环境，绝大多数采用高稳定耐电磁辐射钐钴永磁体。近若干年，日本等极少数国家的高能物理研究机构通过和永磁公司合作采用特殊工艺研制了高性能高稳定钕(镨)铁硼作为永磁真空波荡器的磁场源，一定程度上提高了真空波荡器磁场的峰值与品质(相比于钐钴真空波荡器)。低温永磁波荡器(CPMU)实为低温下工作的永磁真空波荡器，这几年正成为国际同步辐射领域研究的热点，采用的永磁体也有两种：一种是具有自旋再取向效应的钕铁硼，另一种是低温磁性能近线性变化的镨铁硼。

随着用户对同步辐射及自由电子激光永磁真空波荡器提出了越来越高的要求。目前国内外在线运行的几种真空波荡器或多或少存在着不少缺陷与不足，具体如下：

对于基于钐钴真空波荡器，目前国内外大多数常规真空波荡器采用钐钴永磁体作为磁场源，其特点是波荡器磁场稳定，但峰值偏低，且由于钐钴本身缺陷对波荡器磁场均匀性(如相位误差及积分场)带来不利影响，制约了用户的一些科学实验需求。这一点在我国显得由为明显，国产钐钴磁性能及磁场均匀性和国际先进水平还有不小距离(如我国和日本钐钴最高有效剩磁分别为1.06T和1.12T，平均磁化偏角分别约为1.0°和0.5°)，制约了我国真空波荡器发展，如SSRF(上海光源)首批真空波荡器及出口加拿大CLS(Canadian Light Source)的真空波荡器IVU20及扭摆器IVW80被迫使用日本钐钴，交货期长且价格昂贵。

对于基于钕铁硼的真空波荡器，其特点是磁场峰值相比钐钴有一定程度提高(一般约5-10％)，波荡器磁场均匀性也有所改善，但这需要高品质的钕铁硼永磁体并对基于钕铁硼真空波荡器做相应的前期基础应用研究才能获得实际应用。与钐钴真空波荡器相比，基于钕铁硼真空波荡器磁场峰值提高的并不多，目前掌握并采用这一技术的仅有日本等极少数国家。

对于基于钕铁硼或镨铁硼的CPMU，其特点是低温运行磁场峰值可获得大幅度提高(一般约10-25％)，耐辐射性能优良，但这几年国内外研究经验表明，CPMU也有磁场均匀性不佳(如一般情况下磁场相位误差不如常规IVU)、故障较频繁、研制运行成本高等缺点；而且特殊设计的低温系统结构也对同步辐射光源或自由电子激光装置宝贵的直线节带来一定长度的损失；并且需要研制复杂的低温磁测系统及低温冷却系统，价格较贵。同时，由于软铁极头饱和效应，使CPMU深冷低温磁场增加幅度和永磁体低温Br(剩磁)增加幅度不成正比，造成Br较大“浪费”。

众所周知，永磁体内禀矫顽力Hcj与剩磁Br是一对矛盾概念，在钐钴或钕铁硼常规成分设计及粉末冶金工艺条件下，Hcj虽可大幅度提高，但同时也将大幅度降低Br。近几年国内外钕铁硼行业出现一种渗重稀土元素(Dy/Tb)晶界扩散技术，在不降低Br及节约贵重Dy/Tb基础上可大幅度提高Hcj约150-600kA/m。晶界扩散磁学原理如图1A-1B所示(图中以Tb晶界扩散为例)：扩散前，Tb分布在主磁性相晶体内部形成(NdPr,Tb)₂Fe₁₄B(见图1A)，扩散后，Tb扩散渗透在主磁性相晶体边界形成Tb₂Fe₁₄B(见图1B)，提高了晶体边界各向异性，从而大幅度增加Hcj。此外，由于扩散后Tb基本不进入主磁性相晶体内部形成(NdPr,Tb)₂Fe₁₄B，避免了传统工艺主相晶粒内部较多Nd被Tb取代造成Br下降的问题。目前国内少数永磁公司已对钕(镨)铁硼晶界扩散方法进行探索。

钕(镨)铁硼晶界扩散技术在同步辐射光源和自由电子激光装置永磁真空波荡器中有着重要应用前景，具有如下有益效果：

1)可获得较高磁场峰值：

晶界扩散对钕铁硼剩磁影响不大，相对高Br为永磁真空波荡器磁场峰值的大幅度提高提供了空间(例如在100℃/1天高温烘烤条件下，钐钴最高剩磁在1.1T附近；而扩散钕铁硼在获得高Hcj基础上，最高剩磁Br可达1.35T)；且因无软磁极头饱和效应，扩散钕铁硼Br增加对IVU磁场峰值提高贡献是“实实在在的”。理论上，如果扩散制备方法不断获得改善，磁场峰值可接近部分CPMU水平。

2)可获得较高真空度：

晶界扩散钕铁硼可获得较大Hcj并结合特殊镀层密封，永磁体可经受100-120℃/1天以上高温烘烤，可使真空波荡器获得超高真空运行环境。如Hcj及镀层研究获得进展，预计其真空度接近基于耐高温烘烤钐钴真空波荡器。而有些CPMU为获得高磁场，采用常温Hcj不高的永磁体，不能适应高温长时间烘烤，虽低温运行环境对真空有点改善，但因未经过高温除残余气体真空清洁过程，CPMU真空罐内卫生条件差，长期加速器在线运行残余分子气体还是不断“漏出”，影响了真空环境。

3)可获得较好磁场均匀性：

相对于常规IVU钐钴，扩散钕铁硼微观磁场更均匀，可得到较好磁场积分、磁化偏角、N/S极对称性，这对IVU场相位误差及积分场改善十分有利。基于扩散钕铁硼IVU在常温工作，无CPMU低温环境下大梁变形、温度梯度差、热负载、磁测可靠性等实际难题，这同样对IVU获得较好磁场相位误差及积分场是有利的。同时钕铁硼扩散制备方法仅仅对“晶界”Hcj有重大改进，Br基本不变，使其整体外磁场均匀性影响不大，理论上预计基于扩散钕铁硼IVU磁场相位误差优于其他IVU(含CPMU)。

4)具有良好的性价比：

相对CPMU较贵的设计研制、磁场测量、低温运行等高成本因素，基于扩散钕铁硼IVU如能解决永磁铁材料基础问题及关键技术，其他如设计研制、磁场测量、运行等和一般常规真空波荡器一样，不需要研制昂贵的低温系统及磁场测量系统，且在加速器上在线运行管理相对简单，具有良好的性价比优势。

然而，虽然基于晶界扩散钕(镨)铁硼永磁体具有上述众多优点，但其要在直线型Halbach磁路结构特别是永磁真空波荡器中获得应用，还有如下几个问题要解决：①永磁体内禀矫顽力Hcj增加幅度的一致性：由于真空扩散退火炉中氧含量不一致，而氧含量会影响永磁体的磁性能，所以批量生产如几百件甚至上千件钕(镨)铁硼永磁体晶界扩散Tb后Hcj的一致性欠佳；②永磁体取向方向厚度的确认：钕(镨)铁硼晶界扩散Tb效果和永磁体取向方向厚度密切相关，厚度越薄Hcj提升越明显，但厚度越薄永磁体的均匀性及精密加工等控制难度也将越大，这需要优化永磁体磁化方向(即取向方向)的厚度。

技术实现要素：

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种高性能永磁体制备方法及含该永磁体的真空波荡器磁结构，以解决热处理工艺不稳定、永磁体内禀矫顽力的一致性欠佳、永磁体取向厚度未优化的问题。

为实现上述目的，本发明一方面提供一种高性能永磁体制备方法，包括以下步骤：

S1，提供一磁化方向厚度为2.0mm-2.5mm的永磁体；

S2，在所述永磁体的表面覆盖TbF3粉末后将其置于一钼金属盒内，而后对其依次进行高温晶界扩散处理及回火处理；

S3，在经过所述步骤S2的永磁体表面镀NiCuNi层、TiN层或NiCuTiN层；

S4，对经过所述步骤S3的永磁体进行饱和磁化处理；以及

S5，对经过所述步骤S4的永磁体进行老化处理。

进一步地，所述高温晶界扩散处理的温度控制在890-910℃，时间控制在8-12小时。

进一步地，所述回火处理的温度控制在450-500℃，时间控制在3-6小时。

优选地，所述永磁体为各向异性烧结的钕铁硼永磁体、镨铁硼永磁体或钕镨铁硼永磁体。

优选地，所述步骤S2中的TbF3粉末的粒径为1-7μm。

优选地，在所述步骤S3中，当镀NiCuNi层时，NiCuNi层的厚度为10-20μm；当镀TiN层时，TiN层的厚度为4-7μm；当镀NiCuTiN层时，NiCuTiN层的厚度为10-15μm。

本发明另一方面提供一种真空波荡器磁结构，该磁结构中的各永磁体磁场源采用根据前述的高性能永磁体制备方法制成的永磁体。

优选地，所述永磁体磁场源由多片沿磁化方向叠置的所述永磁体构成。

进一步地，所述磁结构经过磁场垫补处理。

进一步地，所述磁结构经过高温烘烤处理。

通过采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

1)通过将表面涂覆TbF3粉末的永磁体放置在钼金属盒内，由于钼金属可与氧结合以降低氧含量，从而使大批量生产的永磁体在晶界扩散后的Hcj一致性获得改善；

2)对永磁体的取向厚度进行了优化，具体来说，永磁体的极头附近表面所承受的退磁场最大，即对永磁体表面的Hcj要求很高，而越往内部，永磁体所承受的退磁场越小，而根据研究表明，晶界扩散后随着到永磁体表面的距离增加，永磁体Hcj增加幅度明显减弱，本发明结合这些特点优化得到永磁体取向方向厚度在2.0mm-2.5mm之间；

3)通过在永磁体表面镀层可以对永磁体内部气体进行密封；

4)通过饱和磁化处理和老化处理使得永磁体的磁场更加稳定。

附图说明

图1A为晶界扩散前的磁学晶体结构示意图；

图1B为晶界扩散后的磁学晶体结构示意图；

图2为本发明高性能永磁体制备方法的流程图；

图3为镨铁硼永磁体在高温晶界扩散前后的磁性能对比图；

图4A为本发明真空波荡器磁结构的一个实施例的结构示意图；

图4B为本发明真空波荡器磁结构的另一个实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面根据附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述，使能更好地理解本发明的功能、特点。

本发明的高性能永磁体制备方法用于在常规各向异性烧结钕铁硼、镨铁硼或钕镨铁硼永磁体的基础上，大幅度提高永磁体的内禀矫顽力，具体工艺流程如图2所示，包括以下步骤：

S1，提供磁化方向厚度为2.0mm-2.5mm的各向异性烧结钕铁硼、镨铁硼或钕镨铁硼永磁体。

S2，通过表面涂覆等工艺，使永磁体表面覆盖一层TbF3粉末(粉末粒径为1-7微米)；然后将永磁体放置在一钼金属盒内，由于钼金属可与氧结合以降低氧含量，从而使大批量生产的永磁体在晶界扩散后的Hcj一致性获得改善；而后依次对永磁体进行8-12小时的高温晶界扩散处理(扩散温度控制在890-910℃)以及3-6小时的回火处理(回火温度控制在450-500℃)。扩散前，烧结钕铁硼、镨铁硼、钕镨铁硼永磁体剩磁一般为1.25T以上，内禀矫顽力一般为1600kA/m以上；扩散后，在剩磁基本不变的条件下，内禀矫顽力可达2100kA/m以上。图3以镨铁硼永磁体为例示出了在高温晶界扩散前后的磁性能对比图，如图所示，镨铁硼永磁体在扩散前剩磁及内禀矫顽力分别为1.385T和20.08kOe，在扩散后剩磁及最大内禀矫顽力分别为1.38T和26.79kOe，可见在剩磁基本不变的条件下，内禀矫顽力获得了大幅提高。而且由图可知，扩散处理效果与永磁体的磁化方向厚度密切相关。

S3，在经过步骤S2的烧结钕铁硼、镨铁硼或钕镨铁硼永磁体表面镀

NiCuNi层(厚度10-20μm)以对永磁体内部气体进行密封。若永磁体将用于真空波荡器，则可以选择镀TiN层(厚度4-7μm)或NiCuTiN层(厚度10-15μm)。

S4，对永磁体尺寸外观检验合格后，用三倍于永磁体Hcj的外加磁场对其进行饱和磁化处理。

S5，对永磁体在空载条件下进行60℃以上的老化处理(持续时间3小时以上)，以使磁场更加稳定。

本发明另一方面提供一种采用前述工艺制备的永磁体作为其永磁体磁场源的真空波荡器磁结构，该真空波荡器磁结构可以是混合型磁结构，也可以是纯永磁型磁结构。其中，混合型磁结构如图4A所示，包括间隔设置的永磁体磁场源11和软磁磁场源12，其中该永磁体磁场源11采用根据前述工艺制备的高性能永磁体实现，当对永磁体磁场源11的磁化方向厚度要求较大时，可以由若干片2.0mm-2.5mm的高性能永磁体沿磁化方向叠置而成。纯永磁型磁结构如图4B所示，包括间隔设置的水平永磁体磁场源21和垂直永磁体磁场源22，其中水平永磁体磁场源21和垂直永磁体磁场源22均采用根据前述工艺制备的高性能永磁体实现，当对永磁体磁场源21、22的磁化方向厚度要求较大时，各永磁体磁场源可以采用若干片2.0mm-2.5mm的高性能永磁体沿磁化方向叠置而成。

为了消除前述真空波荡器磁结构的磁场误差并优化其整体磁场品质，本发明采用调整磁极高度等方法对磁结构进行磁场垫补处理。

为了获得超高真空环境，本发明对前述真空波荡器磁结构进行100℃以上的高温烘烤处理(持续时间1天以上)，在真空测试合格后，可安装到同步辐射光源或者自由电子激光装置使用。

以上记载的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。