纳米多孔材料及其制备方法与流程

文档序号:11926257阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种多孔材料,其含有M单质,M为Si和/或Ge;

所述多孔材料的粒度为20~150nm,孔隙率为0.2~0.8,比表面积为15~300m2/g。

2.权利要求1的多孔材料,其具有以下一项或多项特征,

优选地,该多孔材料的粒度为50~150nm,例如50~130nm,例如50~110nm,例如60~100nm,再例如70~90nm;

优选地,该多孔材料的孔隙率为0.3~0.8,例如0.4~0.8,例如0.5~0.8,例如0.6~0.7;

优选地,该多孔材料的比表面积为40~300m2/g,再例如100~300m2/g,再例如150~300m2/g,再例如200~300m2/g,再例如230~300m2/g,再例如230~270m2/g,再例如240~260m2/g;

优选地,该多孔材料的表观密度为0.5~2.2g/cm3,例如0.5~2g/cm3,例如0.5~1.5g/cm3,例如0.6~1.1g/cm3,例如0.6~0.8g/cm3

优选地,该多孔材料的孔径分布曲线在10~50nm有特征峰,例如在5~15nm有特征峰,再例如在15~25nm有特征峰,再例如在25~35nm有特征峰;

优选地,该多孔材料的孔径分布曲线上只有一个特征峰;

优选地,该多孔材料的40~50万倍TEM照片中,能够观察到多孔结构(例如泡沫状多孔结构);

优选地,该多孔材料含有50重量%以上的M单质;

优选地,该多孔材料含有90重量%以上的M单质;

优选地,该多孔材料含有99重量%以上的M单质;

优选地,M为Si。

3.一种制备多孔材料的方法,其包括:

i)球磨原料M单质与氧化剂的混合物,获得M的氧化物;

M为Si和/或Ge;

ii)热处理M的氧化物;

iii)酸洗热处理后的M的氧化物;

优选地,所述多孔材料为权利要求1或2的多孔材料。

4.根据权利要求3所述的方法,步骤i)具有以下一项或多项特征:

优选地,原料M单质的纯度大于约99.5%,优选大于99.9%;

优选地,原料M单质的形状为球状、类球状、块状、类块状、棒状或不规则形状;

优选地,原料M单质的体积为1~10mm3,优选为3~7mm3

优选地,原料M单质与所述氧化剂的摩尔比为1:0.8~1.8,例如1:1.0~1.5,再例如1:1.2~1.4。

5.权利要求3的所述的方法,步骤i)具有以下一项或多项特征:

优选地,所述氧化剂包括水;

优选地,球磨在真空或非氧化气氛下进行,非氧化气氛可以是惰性气体气氛,例如氩气氛;

优选地,球磨的转速为500~2000r/min,例如800~1200r/min;

优选地,球磨使用的磨球直径为1~5mm,例如3~4mm;

优选地,球磨使用的磨球的材质为ZrO2

优选地,球磨的料球质量比为1:20;

优选地,球磨的时间为1~5小时,例如3~4小时。

6.根据权利要求3所述的方法,步骤i)具有以下一项或多项特征:

优选地,所述M的氧化物为MOx,x=0.2~1.8(例如x=0.5~1.7,例如x=1.0~1.6,再例如x=1.2~1.4);

优选地,所述M的氧化物为非晶材料;

优选地,所述M的氧化物为粒度为50~200nm,例如50~150nm;

优选地,所述M的氧化物的TEM照片中,没有明显的晶体结构;

优选地,所述M的氧化物的XRD曲线中,在2θ角为10~40°范围内有馒头峰;

优选地,所述M的氧化物为具有如图2的曲线b所示的XRD曲线;

优选地,所述M的氧化物为拉曼谱图中,在波长475~500cm-1的位置有峰。

7.根据权利要求3所述的方法,步骤ii)具有以下一项或多项特征:

优选地,热处理在真空或非氧化气氛下进行,非氧化气氛例如是惰性气体气氛,例如是氩气和氢气的混合气气氛,优选非氧化气氛中氢气的含量为1~3体积%;

优选地,热处理的温度为500~1500℃,例如是800~1200℃;

优选地,热处理的时间为1~5小时,例如3~5小时。

8.权利要求3所述的方法,步骤iii)具有以下一项或多项特征:

优选地,酸洗使用的酸包括氢氟酸,氢氟酸的浓度优选为0.1~1mol/L,再优选为0.3~0.8mol/L;

优选地,酸洗的时间为0.1小时以上,优选为0.3~0.7小时;

优选地,酸洗后还包括过滤、洗涤和干燥中的一步或多步。

9.一种组合物,含有导电成分和权利要求1或2的多孔材料;

优选地,所述导电成分为碳和/或导电聚合物;

优选地,所述碳选自石墨、硬碳,软碳、炭黑、活性炭、C60、石墨烯、氧化石墨烯或纳米碳管中的一种或多种;

优选地,所述组合物是权利要求1或2的多孔材料和导电成分球磨混合的产物。

10.权利要求9的组合物,其具有以下一项或多项特征:

优选地,所述组合物比表面积为2~30m2/g,例如5~30m2/g,再例如10~30m2/g,再例如15~30m2/g,再例如20~30m2/g;

优选地,所述组合物中,M元素与碳元素的质量比分别为1:0.01~10,例如1:0.1~0.2;

优选地,所述组合物作为锂离子电池负极材料,在1C电流密度下,循环1000周后的放电比容量为1000~1500mAh/g,例如1100~1400mAh/g,再例如1200~1300mAh/g。

11.权利要求9或10的组合物的制备方法,其包括以下步骤:

将权利要求1或2的多孔材料与所述导电成分混合后球磨。

12.权利要求11的方法,其具有以下一项或多项特征:

优选地,球磨在真空或非氧化气氛下进行,非氧化气氛可以是惰性气体气氛,例如氩气氛;

优选地,球磨的转速为300~800r/min,例如500r/min;

优选地,球磨的时间为1~3小时,例如2小时;

优选地,磨球直径为3~8mm,例如5mm;

优选地,磨球的材质为ZrO2

优选地,原料Si或原料Ge与磨球的质量比为1:15~25,例如1:20。

13.权利要求1或2的多孔材料,或权利要求9或10的组合物作为电极材料的用途;

优选地,所述电极材料是锂离子电池负极材料。

14.一种电极材料,其包括权利要求1或2所述的多孔材料、或者权利要求9或10所述的组合物;

优选地,所述电极材料是锂离子电池负极材料。

15.一种电池,其包括权利要求1或2的多孔材料或权利要求9或10的组合物;

优选地,所述电池的负极材料包括权利要求1或2的多孔材料或权利要求9或10的组合物;

优选地,所述电池是锂离子电池。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1