一种石墨烯锡基硅基电池负极材料的制备的制作方法

文档序号:14257371阅读:349来源:国知局

本发明涉及电池负极材料制备技术领域,具体为一种石墨烯锡基硅基电池负极材料的制备。



背景技术:

近年来,锂离子电池广泛用于便携式电源、电动汽车、混合电动汽车以及风能、太阳能储能。但其安全性不佳、理论比容量较低且高倍率性能较差,已难以满足国民经济建设和社会发展对锂离子电池与日俱增的要求,石墨烯有非常高的理论比表面积。它是世上最薄也是最硬的纳米材料,导热系数比碳纳米管和金刚石还要高,其电子迁移率也比纳米碳管或硅晶体高,而电阻率却只有约10-6ω·cm,是世上电阻率最小的材料。由于石墨烯这些优良的性质,其在电池领域有非常大的潜在应用,由于锡,硅一直以来被认为是一种很有前途的负极材料,但却在实际的锂离子电池应用中存在严重问题,主要是由于其不良的电池循环使用性能以及电极充电放电过程中所造成的大幅度的体积变化所造成的,因此使用不便。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供一种石墨烯锡基硅基电池负极材料的制备,步骤简单,操作简便,不但制得的锂电池负极材料性能优异,而且制备方法简单,适合工业化生产,可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的,本发明提出:一种石墨烯锡基硅基电池负极材料的制备,包括以下步骤:

s1)黄褐色氧化石墨烯固体制取:首先在室温条件下,然后通过称重器称取一定量的粉末状天然石墨、高锰酸钾和硝酸钠,然后将粉末状天然石墨放入到反应器内,然后再将硝酸钠加入到反应器内,再将反应器放入到冷浴池内,然后通过量筒来量取一定的浓硫酸,然后将浓硫酸放置到反应器内,然后将高锰酸钾分成多份分别加入到反应器内,充分反应后将反应器从冷浴池中取出,得到褐色粘稠的悬浮液,然后使用量筒量取一定量的水滴入到褐色悬浮液中,在对悬浮液稀释时时温度保持在80-100℃下反应,然后悬浮液静置,使悬浮液的温度降至40-60℃时加入一定比例双氧水与蒸馏水的混合液,以此得到亮黄色氧化石墨分散液,然后将亮黄色氧化石墨分散液放入离心分离机内,通过离心分离机将悬浮液中的上清液去除,以此得到固体,得到的固体使用蒸馏水进行洗涤,然后使用30%盐酸和乙醇对固定分别进行洗涤,最后,使用石油醚沉淀,然后通用聚四氟乙烯滤膜过滤,然后通过干燥机对固体进行干燥,以此得到黄褐色氧化石墨烯固体;

s2)初级产物制取:首先取一定量的氯化锡盐溶液放入到反应器内,然后通过搅拌器进行搅拌,搅拌后将制取的氧化石墨烯加入到溶液中,然后通过超声波振荡器对溶液震荡1-3小时,然后加入一定量的37%盐酸溶液,然后通过磁力搅拌器对溶液搅拌6-10小时,然后再加入到水合肼,然后将反应器放入到水浴池中搅拌8小时,反应结束后,然后将容液静置到室温后进行过滤,然后进行洗涤,使洗涤后的液体ph等于7,然后将反应物放入到离心机内,通过离心机离心后得到产物,然后将产物通过真空干燥机干燥5-18小时,以此得到初级产物;

s3)硅纳米离子悬浊液制取:通过称重机称取一定量的硅纳米颗粒,然然将20%hf/乙醇的溶液和硅纳米颗粒将放置到反应器内,反应后在室温下静置一定时间,然后将混合物发置到真空烘箱中干燥,以此得到纳米硅离子,然后将纳米硅离子放入到乙醇溶液中,以此得到悬浮液,然后将悬浮液放入到离心机内,通过离心机进行处理,以此对纳米硅离子收集,以此重复的分散,离心,干燥操作,以此得到硅纳米离子悬浊液;

s4)石墨烯/sn/si复合材料:再将初级产物加入乙醇溶液中,再将硅纳米离子悬浊液滴入到溶液内,然后通过超声波振荡器对溶液震荡一定时间,然后进行涂覆,并且在高温条件下氢气/氩气煅烧若干小时,以此得到石墨烯/sn/si复合材料。

作为本发明的一种优选技术方案:在将反应器从冷浴池中取出后,然后将反应容器加热到30-40℃之间,然后通过搅拌器机对溶液搅拌1-3小时。

作为本发明的一种优选技术方案:所述硅纳米颗粒和20%hf/乙醇的溶液反应后,通过乙醇洗涤多次,以此将溶液中过量的hf除去。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:该新的制备石墨烯负极材料的方法,步骤简单,操作简便,不但制得的锂电池负极材料性能优异,而且制备方法简单,使得生产出的蓄电池更加耐用,质量更好,为人们提供了方便,适合工业化生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明提供以下技术方案:一种石墨烯锡基硅基电池负极材料的制备,包括以下步骤:

s1)黄褐色氧化石墨烯固体制取:首先在室温条件下,然后通过称重器称取一定量的粉末状天然石墨、高锰酸钾和硝酸钠,然后将粉末状天然石墨放入到反应器内,然后再将硝酸钠加入到反应器内,再将反应器放入到冷浴池内,然后通过量筒来量取一定的浓硫酸,然后将浓硫酸放置到反应器内,然后将高锰酸钾分成多份分别加入到反应器内,充分反应后将反应器从冷浴池中取出,在将反应器从冷浴池中取出后,然后将反应容器加热到30-40℃之间,然后通过搅拌器机对溶液搅拌1-3小时,得到褐色粘稠的悬浮液,然后使用量筒量取一定量的水滴入到褐色悬浮液中,在对悬浮液稀释时时温度保持在80-100℃下反应,然后悬浮液静置,使悬浮液的温度降至40-60℃时加入一定比例双氧水与蒸馏水的混合液,以此得到亮黄色氧化石墨分散液,然后将亮黄色氧化石墨分散液放入离心分离机内,通过离心分离机将悬浮液中的上清液去除,以此得到固体,得到的固体使用蒸馏水进行洗涤,然后使用30%盐酸和乙醇对固定分别进行洗涤,最后,使用石油醚沉淀,然后通用聚四氟乙烯滤膜过滤,然后通过干燥机对固体进行干燥,以此得到黄褐色氧化石墨烯固体;

s2)初级产物制取:首先取一定量的氯化锡盐溶液放入到反应器内,然后通过搅拌器进行搅拌,搅拌后将制取的氧化石墨烯加入到溶液中,然后通过超声波振荡器对溶液震荡1-3小时,然后加入一定量的37%盐酸溶液,然后通过磁力搅拌器对溶液搅拌6-10小时,然后再加入到水合肼,然后将反应器放入到水浴池中搅拌8小时,反应结束后,然后将容液静置到室温后进行过滤,然后进行洗涤,使洗涤后的液体ph等于7,然后将反应物放入到离心机内,通过离心机离心后得到产物,然后将产物通过真空干燥机干燥5-18小时,以此得到初级产物;

s3)硅纳米离子悬浊液制取:通过称重机称取一定量的硅纳米颗粒,然然将20%hf/乙醇的溶液和硅纳米颗粒将放置到反应器内,反应后在室温下静置一定时间,硅纳米颗粒和20%hf/乙醇的溶液反应后,通过乙醇洗涤多次,以此将溶液中过量的hf除去,然后将混合物发置到真空烘箱中干燥,以此得到纳米硅离子,然后将纳米硅离子放入到乙醇溶液中,以此得到悬浮液,然后将悬浮液放入到离心机内,通过离心机进行处理,以此对纳米硅离子收集,以此重复的分散,离心,干燥操作,以此得到硅纳米离子悬浊液;

s4)石墨烯/sn/si复合材料:再将初级产物加入乙醇溶液中,再将硅纳米离子悬浊液滴入到溶液内,然后通过超声波振荡器对溶液震荡一定时间,然后进行涂覆,并且在高温条件下氢气/氩气煅烧若干小时,以此得到石墨烯/sn/si复合材料。

本发明好处:该新的制备石墨烯负极材料的方法,步骤简单,操作简便,不但制得的锂电池负极材料性能优异,而且制备方法简单,使得生产出的蓄电池更加耐用,质量更好,为人们提供了方便,适合工业化生产。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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