通过烧结等除去此物质，当包覆碳后制备成磷酸亚铁锂复合材料用于正极活性材料 时，包覆碳的烧结也能除去此物质，而且在烧结时由于此物质的存在，颗粒与颗粒紧密接 触，进一步提高了正极活性材料的压实密度。
[0041] 在本发明中，在所述步骤（1)中，可先将磷源与亚铁源混合形成混合溶液或混合 浆料，再将锂源加入到该混合溶液或混合浆料中；也可先将磷源与锂源混合形成混合溶液 或混合浆料，再将亚铁源加入到该混合溶液或混合浆料中；亦可先将亚铁源与锂源混合形 成浆料，再将磷源加入到该浆料中；还可将上述三种方法的加料顺序颠倒，如：先将磷源与 亚铁源混合形成混合溶液或混合浆料，再将该混合溶液或混合浆料加入到锂源中。
[0042] 步骤（1)中所述元素化学计量比，磷源中P原子、铁源中Fe原子、锂源Li原子之间 的摩尔比为P:Fe:Li=0. 95 ~1. 05 :0? 95 ~1. 05 :2. 85 ~3. 15,优选为P:Fe:Li=0. 95 ~ 1. 05 :0. 95 ~1. 05 :2. 85 ~3. 15。
[0043] 其中，锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂、硫酸锂、草酸锂、乙酸锂、磷酸锂、磷酸 二氢锂、磷酸氢二锂等中的一种或多种；铁源选自硫酸亚铁，氯化亚铁，草酸亚铁，醋酸亚 铁，磷酸亚铁等中的一种或多种；磷源选自磷酸、磷酸锂、磷酸亚铁、磷酸氢二锂、磷酸二氢 锂、磷酸二氢铵、磷酸铵等磷酸盐或酸或碱中的一种或多种；
[0044] 步骤（1)中所述X法可为机械搅拌、乳化分散、球磨、砂磨、超声波法或类似的物相 混合方式的方法中的一种或多种，本法优选为乳化分散。
[0045] 步骤（1)中所述的碱性PH调节剂可以选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、 碳酸锂等碱或碱式盐中的一种或多种，本法优选为氢氧化锂。
[0046] 步骤（1)中所述的PH的范围为7~9,本法优选为8~9。
[0047] 步骤（1)中所述的Y法抽滤、离心分离、压滤中的一种或多种，本法优选为无氧离 心分离。
[0048] 步骤（1)中所述的惰性气体为氮气、氩气等惰性气体中的一种或多种，本法优选 为氮气。
[0049] 步骤⑵中所述有机溶剂C为乙醇、乙二醇、甲醇、丙三醇、丙酮、异丙醇中的一种 或多种，本法优选为丙酮。
[0050] 步骤（2)中所述温度T1为120~240°C，优选为160~200°C。
[0051] 步骤⑵中所述合成时间H1为2~12h，优选为5~10h。
[0052] 步骤（3)中所述的碳源添加剂可以选自易溶于水的碳水化合物，也可选择可溶于 有机溶剂的烷烃、酯、酮、醚、醛、炔等，优选选自蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖和麦芽糖的一种或 几种的水溶液和醋酸纤维素、酚醛树脂、环氧树脂的乙醇或丙酮溶液的一种或多种，更优选 于葡萄糖的水溶液和酚醛树脂的乙醇溶液。
[0053] 步骤（3)中所述的包覆的方法选自乳化、球磨、砂磨、搅拌、鼓泡中的一种或多种， 本法优选于搅拌。
[0054] 步骤（3)中所述的干燥方法可选自烘箱烘烤、喷雾干燥、冷冻干燥、马弗炉、辊道 炉中的一种或多种，本法优选喷雾干燥。
[0055] 步骤（3)中所述的烧结温度T2为500~900°C，本法优选为700~800°C。
[0056] 步骤（3)中所述的烧结时间H2为4~16h，本法优选为4~8h。
[0057] 优选条件，⑴按照化学计量比Li:Fe:P可为0? 95~1. 05 :0? 95~1. 05 :2. 85~ 3. 15将磷源和亚铁源先混合在一起形成混合溶液，再将锂源加入到该混合溶液中，同时开 启分散乳化机，完毕后通过LiOH调节PH为7~9,待其合成完毕后得到前驱体A;将前驱体 A在氮气保护下采用离心分离洗涤过滤得到前驱体B，此时前驱体PH上升至8~10;(2)将 前驱体B转入高压反应釜，加入有机溶剂丙酮后升温至160~20(TC合成5~10h后即可 得到D;(3)将D与葡萄糖的水溶液在搅拌下混合完全，喷雾干燥后在700~800°C下烧结 4~8h后即可得到磷酸亚铁锂。
[0058] 本发明同时提供了一种磷酸亚铁锂正极活性材料，该正极活性材料由上述磷酸亚 铁锂正极活性材料的制备方法制备得到。
[0059] 下面将通过具体实施例对本发明做进一步的具体描述。
[0060] 实施例1
[0061] 称取30.Omol七水硫酸亚铁(纯度100wt%)、37. 5mol磷酸(纯度80wt%)、及40kg去 离子水混合均匀并溶解完全后得混合溶液；称取90.Omol单水氢氧化锂（纯度100wt%)和 30kg去离子水混合均匀并溶解完全得氢氧化锂溶液；将氢氧化锂溶液缓慢的加入到混合 溶液中，并同时开启分散乳化机和冷却水，加料完毕后，保证其充分分散后，加入氢氧化锂 溶液调节浆料的PH值至7~7. 5,此时，可得到前驱体A;将前驱体A在氮气保护下离心分 离，并用纯水洗涤2次后得前驱体B;然后将前驱体B取2kg加入到高压反应釜中，加入丙 酮20kg，调节高压釜使釜内温度升温至180°C，在180°C下恒温5h，降温，洗涤，过滤，烘干得 磷酸亚铁锂。
[0062] 称取400g葡萄糖，加入20kg水，搅拌完全溶解后，向其中加入上述磷酸亚铁锂 4kg，充分搅拌均匀后，喷雾干燥，后放入700°C的气氛炉中，氮气流量50L/h，烧结8h得磷酸 亚铁锂复合材料样品S1。
[0063] 米用日本岛津公司（Shimadzu)生产的SSX-550型扫描电镜测得上述制得的磷酸 亚铁锂复合材料样品S1的SEM照片(放大20000倍和50000倍)如图1和图2所示。从图1 和图2的SEM照片可以看出，颗粒由大量小颗粒组成，该颗粒粒径约100nm，分布均匀；且颗 粒之间结合紧密，若施加压力，颗粒与颗粒空隙变小，变少大大的提高了材料的压实密度； 另外，如图9,从XRD图谱中我们可以发现；采用实施例1做出的磷酸亚铁锂其样品衍射峰 与标准峰的峰位相同，峰形狭窄且对称，衍射花样中未观察到杂相峰，物相纯净；且其前三 强峰从强至若主要依次为31D11D211面，推断其比充容量和比放容量可能跟晶型结构有 关。
[0064] 实施例2
[0065] 采用与实施例1相同的方法制备正极活性材料S2,不同的是，所述有机溶剂为无 水乙醇。
[0066] 米用日本岛津公司（Shimadzu)生产的SSX-550型扫描电镜测得上述制得的磷酸 亚铁锂复合材料样品S2的SEM照片（放大20000倍和50000倍）如图3和图4所示。从图 3和图4的SEM照片可以看出，颗粒由大量小颗粒和少量中型颗粒组成，该小颗粒粒径约 100nm，中型颗粒直径为300~400nm;与实施例1的产品形貌不同的原因本发明人推断：丙 酮为非极性分子，乙醇为弱极性分子，0IT分子间的作用力使得部分磷酸亚铁锂取向生长， 故产生了部分长条形的中型颗粒。
[0067] 实施例3
[0068] 称取90.Omol单水氢氧化锂（纯度100wt%)，将其溶解于30kg去离子水中得到氢 氧化锂溶液；称取37. 5mol磷酸(纯度80wt%)，将其溶于5kg去离子水中得到磷酸溶液；称 取30mol七水硫酸亚铁(纯度100wt%)，将其溶于30kg去离子水中得到硫酸亚铁溶液；将 磷酸溶液缓慢的加入到氢氧化锂溶液中，并同时开启分散乳化机和冷却水，加料完毕后，得 浆料；再将硫酸亚铁溶液加入到该浆料中，待其完全反应后，加入氢氧化锂溶液调节浆料的 PH值至7~7. 5,此时，可得到前驱体A;将前驱体A在氮气保护下离心分离，并用纯水洗涤 2次后得前驱体B;然后将前驱体B取2kg加入到高压反应釜中，加入丙酮20kg，调节高压 釜使釜内温度升温至180°C，在180°C下恒温5h，降温，洗涤，过滤，烘干得磷酸亚铁锂。
[0069] 称取400g葡萄糖，加入20kg水，搅拌完全溶解后，向其中加入上述磷酸亚铁锂 4kg，充分搅拌均匀后，喷雾干燥，后放入700°C的气氛炉中，氮气流量50L/h，烧结8h得磷酸 亚铁锂复合材料样品S3。
[0070] 实施例4
[0071] 采用与实施例1相同的方法制备正极活性材料S4,不同的是，所述铁源为氯化亚 铁，锂源为碳酸锂。
[0072] 实施例5
[0073] 称取30.Omol七水硫酸亚铁(纯度100wt%)、37. 5mol磷酸(纯度80wt%)、及40kg去 离子水混合均匀并溶解完全后得混合溶液；称取90.Omol单水氢氧化锂（纯度100wt%)和 30kg去离子水混合均匀并溶解完全得氢氧化锂溶液；将氢氧化锂溶液缓慢的加入到混合 溶液中，并同时开启分散乳化机和冷却水，加料完毕后，保证其充分分散后，加入氢氧化锂 溶液调节浆料的PH值至7~7. 5,此时，可得到前驱体A;将前驱体A在氮气保护下离心分 离，并用纯水洗涤2次后得前驱体B。
[0074] 称取400g葡萄糖，加入20kg水，搅拌完全溶解后，向其中加入4kg上述前驱体B，