，但可以根据各颗粒相的尺寸或分散状态来适当决定。研磨截面可以平行于取向轴，也可 以正交于取向轴，或者可以与取向轴成任意角度。使用EPMA面分析该截面区域，由此各元 素的分布状态变得清楚，主相和各晶界相的分布状态变得清楚。此外，用EPMA点分析进行 面分析的视野所包含的一个个晶界相，决定各晶界相的组成。在本说明书中将T元素的浓 度为50原子％以上80 %原子以下、至少含有R、T和M元素的晶界相作为R-T-M系化合物，从 上述EPMA的面分析结果和点分析结果，算出属于R-T-M系化合物的区域的面积比率。在算 出属于所述R-T-M系化合物的区域的面积比率并作为特定的范围的情况下，所述R-T-M系 化合物中的T元素的浓度可以为50原子％以上且80%原子以下。就该试样对多个（3 3) 的磁铁截面进行该一连串的测定，算出所观察的整个视野的属于R-T-M系化合物的区域的 面积比率，作为面积比率的代表值。另外，求出R-T-M系化合物的组成的平均值，作为R-T-M 系化合物的组成的代表值。
[0074] 接下来，基于具体的实施例更详细地说明本发明，但是本发明并不限定于以下的 实施例。
[0075] 实施例
[0076] 首先，准备烧结磁铁的原料金属，使用它们并通过薄带连铸法，以得到由下述表1 所表示的实施例1~10的烧结磁铁的组成的方式分别制作原料合金。另外，表1所示的各 元素的含有量，对于T、R、Cu以及M，通过荧光X射线分析来测定，对于B通过ICP发光分析 来测定。另外，对于〇,可以通过不活泼气体熔解-非分散型红外线吸收法来测定，对于C可 以通过氧气流中燃烧-红外吸收法来测定，对于N可以通过不活泼气体熔解-热导法来测 定。另外，对于[0V([C] + [N])、[BV([Nd] + [Pr])和（[M] + [C])/[B]，通过从由这些方法所 得到的含有量求得各元素的原子数来算出。
[0077] 接着，使氢吸附于所得到的原料合金后，进行在Ar氛围气下在600°C下进行1小时 的脱氢的氢粉碎处理。其后，在Ar氛围气下将所得到的粉碎物冷却至室温。
[0078] 在所得到的粉碎物中添加、混合油酸酰胺作为粉碎助剂后，使用喷射粉碎机进行 微粉碎，得到平均粒径为3 ym的原料粉末。
[0079] 将所得到的原料粉末在低氧氛围气下，在取向磁场1200kA/m、成型压力120MPa的 条件下进行成型，得到成型体。
[0080] 其后，将成型体在真空中在1030~1050°C下烧成2~4小时后，骤冷来得到烧结 体。对所得到的烧结体进行2个阶段的热处理。对于第1阶段的900°C下的热处理（时效 1)和第2阶段的500°C下的热处理（时效2)，规定为1小时，但对于第2阶段的热处理（时 效2)改变冷却速度，准备晶界相的生成状况不同的多个试样。再有，如上所述晶界相的生 成状况也可以根据原料合金组成、烧结条件和热处理条件而变化。
[0081] 对于如以上所述得到的试样，使用B-H描绘器分别测定剩余磁通密度和矫顽力。 其后测定高温退磁率，接着，对于测定了磁特性的各个试样，通过EPMA观察研磨截面，进行 晶界相的鉴定，并且评价研磨截面的各晶界相的面积比率和组成。将各种试样的磁特性表 示在表1中。另外，在本说明书中以各试样的R-T-M系化合物的组成的代表值为基础，将R、 T和M元素数的比率作为R、T和M元素数的相对的比例，将该算出结果表示在表2。此外， R-T-M系化合物的面积比率的代表值也表示在表2。另外，从高分辨率透过型电子显微镜像 和室温下电子衍射图形的解析，确认R-T-M系化合物是晶体且属于四方晶的晶系的用0表 示在表2,除此以外的用X表示在表2。同样地，从高分辨率透过型电子显微镜像和电子衍 射图形的解析，确认R-T-M系化合物是具有体心四方晶格的布拉维晶格的晶体的用0表示 在表2,除此以外的用X表示在表2。同样地，将从高分辨率透过型电子显微镜像和电子衍 射图形算出的R-T-M系化合物的单位晶格的a轴长表示在表2。同样地，从高分辨率透过型 电子显微镜像和电子衍射图形的解析，确认R-T-M系化合物是具有La 6ConGa3型结晶结构的 晶体的用〇表示在表2,除此以外的用X表示在表2。另外，在将R-T-M系化合物所包含的 R、T和M原子数分别记为[R]、[T]和[M]时，从R、T和M元素数的相对的比例算出[R]相 对于圓的比例（[幻/圓）、以及[!']相对于圓的比例（[1']/圓），并表示在表2。另外， 将表示各试样的高温退磁率相对于[R]/[M]的值的关系的图表表示在图3。此外，将表示 各试样的高温退磁率相对于[T]/[M]的值的关系的图表表示在图4。再有，在表1和2、图 3和图4中，对于具有现有的微结构的试样（试样9和10)也作为比较例表示。
[0082] 另外，将烧结体中所包含的(：、0、队制、？1'、8、1元素的原子数分别记为[(：]、[0]、 [N]、[Nd]、[Pr]、[B]和[M]时，算出各试样的[0V([C] + [N])、[BV([Nd] + [Pr])以及 ([M] + [C])/[B]的值，并表示在表3中。
[0083] [表 1]
[0084]
【主权项】
1. 一种稀土类磁铁，其特征在于： 在包含R2T14B主相结晶颗粒以及晶界相的稀土类磁铁中，所述晶界相包含至少含有R、 T和M元素的晶界相，作为R、T和M相对原子比，在R:25~35%、T :60~70%、M :2~10% 的范围内， 其中，R表示稀土元素，T表示以Fe为必要元素的一种以上的铁族元素，M表示选自Al、 Ge、Si、Sn、Ga中的至少一种元素。
2. 如权利要求1所述的稀土类磁铁，其特征在于， 所述至少含有R、T和M元素的晶界相在将R、T和M的原子数分别记为[R]、[T]和[M] 时，满足： [R]/[M] < 10、以及 [T]/[M] <30 的关系。
3. 如权利要求1所述的稀土类磁铁，其特征在于， 所述至少含有R、T和M元素的晶界相是R-T-M系化合物。
4. 如权利要求1所述的稀土类磁铁，其特征在于， 在任意截面上，所述晶界相的所述R-T-M系化合物所包含的T元素的原子浓度为50% 以上且80%以下，该R-T-M系化合物的面积比率为0. 1 %以上且小于20%。
5. 如权利要求1所述的稀土类磁铁，其特征在于， 所述R-T-M系化合物是属于四方晶的晶系的晶体。
6. 如权利要求1所述的稀土类磁铁，其特征在于， 所述R-T-M系化合物是具有体心四方晶格的晶体。
7. 如权利要求1所述的稀土类磁铁，其特征在于， 所述R-T-M系化合物，其单位晶格的c轴长为21~23A。
8. 如权利要求1所述的稀土类磁铁，其特征在于， 所述R-T-M系化合物具有La6Co11Ga3型结晶结构。
【专利摘要】本发明提供即使在比以往更大幅地降低或者不使用Dy、Tb这样的重稀土元素的使用量的情况下高温退磁率也得以抑制的稀土类磁铁。本发明所涉及的稀土类磁铁是包含作为主相的R2T14B结晶颗粒、以及该R2T14B结晶颗粒间的晶界相的烧结磁铁，以所述晶界相包含在作为R、T和M相对原子比的R：25～35％、T：60～70％、M：2～10％的范围内至少含有R、T和M元素的晶界相的方式控制烧结体的微结构。
【IPC分类】H01F1-057, H01F7-02
【公开号】CN104733147
【申请号】CN201410804193
【发明人】藤川佳则, 永峰佑起, 大川和香子, 石坂力, 加藤英治, 佐藤胜男
【申请人】Tdk株式会社
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2014年12月19日
【公告号】DE102014119040A1, US20150179317