专利名称：粉体压制装置及使用该装置的稀土磁铁的制造方法
技术领域：
本发明是关于R-Fe-B系稀土磁铁的制造方法。更详细地说，是关于特别适合于使用降低氧含量的稀土合金粉末时的粉体压制装置，及使用该压制装置进行的稀土磁铁的制造方法。
稀土合金的烧结磁铁，是将粉碎稀土合金而形成的磁性粉末压制成型后，经过烧结过程和时效过程而制成的。现在，作为稀土合金烧结磁铁，钐·钴系磁铁和钕·铁·硼系磁铁被广泛地用于各种领域。其中钕·铁·硼系磁铁(以下称为“R-Fe-B系磁铁”。R是包括Y的稀土元素，Fe是铁，B是硼)，在各种磁铁中显示最高的磁能积，价格也比较便宜，因此被广泛用于各种电子机器。R-Fe-B系稀土磁铁，主要由R2Fe14B的四方晶系化合物构成的主相、由Nd等构成的富R相和富B相构成。再者，Fe的一部分也可以被Co或Ni等过渡金属取代，B的一部分也可以被C取代。
为了制作这样的稀土合金，以往，使用在铸型中注入原料合金的熔液，进行较慢冷却的金属锭铸造法。采用金属锭铸造法制成的合金，经过公知的粉碎过程进行粉末化。这样制成的合金粉末，利用各种粉体压制装置进行压缩成型后，送到烧结室内，在烧结室内经受烧结过程。
近年来，使合金熔液与单辊、双辊、旋转圆盘、或者旋转圆筒铸型等接触，进行较快的冷却，从合金熔液制作比金属锭合金更薄的凝固合金的带材铸造法或离心铸造法为代表的急冷法，正受到注目。采用这样的急冷法制成的合金的厚度在0.03mm以上、10mm以下的范围。在采用带材铸造法等急冷法的情况下，合金熔液从接触冷却辊的面(辊接触面)开始凝固，从辊接触面沿厚度方向结晶逐渐成长为柱状。其结果，采用带材铸造法制成的急冷合金，具有下述的组织，即该组织含有短轴方向尺寸是0.1μm以上100μm以下、长轴方向尺寸是5μm以上500μm以下的R2T14B结晶相(T是Fe，或者Fe的一部分被Co等取代的过渡金属)，及弥散存在于R2T14B结晶相的晶界的富R相。富R相是稀土元素R的浓度较高的非磁性相，其厚度(相当于晶界的宽度)是10μm以下。
急冷合金与采用以往的金属锭铸造法(金属铸型铸造法)制成的合金(金属锭合金)相比，以相对短的时间(冷却速度102℃/秒以上、104℃/秒以下)进行冷却，因此具有组织细化、晶粒直径小的特征。另外，晶界的面积宽大，富R相使晶界内变得薄且宽，因此有富R相的分散性也优良的优点。
但是，对于以带材铸造合金为代表的急冷合金的磁性粉末来说，存在容易发生氧化的问题。这是由于在急冷合金的粉末粒子表面容易出现易氧化的富R相，急冷合金粉末极容易发热、着火而产生的。相反，即使在不至于着火的情况下，由于氧化，也已严重地发生磁性能的劣化。
由稀土成分的氧化而产生的发热、着火的问题，即使将采用现有的金属锭铸造法制成的稀土合金粉末进行压制成型时也发生，尤其将以带材铸造合金为代表的急冷合金粉末进行压制成型时，更容易显著地发生。
另外，除了所述的问题以外，关于稀土合金粉末的氧化，还有如下所述的问题。
已知在R-Fe-B系稀土磁铁中，如果增加主相R2T14B的四方晶系化合物的存在率，就提高其磁性能。为了液相烧结，需要最低量的富R相，但R也和氧反应，为了制作R2O3的氧化物，R的一部分在烧结中被不起作用的部分消耗掉。因此，仅需要被氧化消耗剩余的R。进行粉末制造的氛围中的氧含量越多，R2O3氧化物的生成越显著。因此，到目前为止，研究了通过降低在粉末制作时的氧量，使最终得到的R-Fe-B系稀土磁铁中的R相对量减少，使磁性能提高。
像这样，在R-Fe-B系稀土磁铁的制造中使用的稀土合金粉末的氧量以少为佳，虽然如此，但通过降低稀土合金粉末的氧量来改善磁铁性能的方法，作为大量生产化技术还没有实现。其理由是，在降低氧浓度进行管理的环境下，制作R-Fe-B系合金粉末，如果使合金粉末的氧量降低至例如4000ppm(质量)以下，粉末就和大气中的氧发生激烈的反应，即使在常温下在许多部分也有着火的危险。因此，虽然为了提高磁性能，而希望降低稀土合金粉末中的氧量是可以理解的，但实际上在工厂等生产现场处理已降低含氧浓度的稀土合金粉末是困难的。
特别在将粉末压缩成型的压制过程中，由于伴随压缩的粉末相互间的摩擦热或在取出成型体时在粉末和型腔内壁面之间产生的摩擦热，使成型体的温度上升，因而着火的危险性高。
为了抑制这样的氧化，例如在特开平6-346102号公报中已提出在惰性气体的氛围中进行压制成型。在所述公报中，记载了设置有至少围住压制装置中的压制部或向给粉装置供粉的粉末供给部的、覆盖几乎全部压制装置的气密性的气体室。
但是，在上述现有的压制装置中，气体室的容积较大，用于充填气体室内部所必要的惰性气体的量多，因而是不经济的。在这种现有的装置中，不直接向稀土合金粉末供给隋性气体，使稀土合金粉末(或者成型体)的移送路径周围(例如，给粉装置的外侧)的空间也形成高浓度的惰性气体氛围，因此没有有效地利用惰性气体。
另外，为了制作多品种的成型体而频繁地更换金属模等情况下，使气体室内形成大气氛围的机会较多，在这种情况下，如果使用所述现有的装置，由于用惰性气体置换气体室内的大气所需要的时间长，因此生产率会显著地降低。
另外，利用压制装置的压制过程虽然实现自动化，但需要频繁的维护作业，因而作业人员维修检查压制装置的机会也多。如果将压制装置置于惰性气体氛围中，在发生故障时，急忙来到压制装置周围的作业人员也有陷入缺氧状态的可能性。因此，将压制装置设置在惰性气体氛围中是不实际的办法。
再者，对压制过程前的微粉末可以添加脂肪酸酯等液体润滑剂，以便提高粉末的压缩性。由于添加这样的液体润滑剂，在粉末粒子的表面形成薄的油性膜，但在氧浓度是4000ppm(质量)以下的粉末放置在大气中时，不能充分地防止粉末的氧化。
因此，在粉碎稀土合金时，特意向氛围中导入微量氧，借此使微粉碎粉的表面发生轻微的氧化，可使反应性降低。例如，在特公平6-6728号公报中公开了，在利用含有规定量的氧的超音速隋性气体气流将稀土合金微粉碎的同时，在通过粉碎产生的微粉末的粒子表面形成薄的氧化膜的技术。如果按照该技术，大气中的氧被粉末粒子表面的氧化膜所阻隔，因而能够防止发热、着火。但是，因为在粉末粒子表面存在氧化膜，所以粉末中含有的氧量增加。因此，有必要将液相烧结中必需的稀土元素R额外地加入到粉末中，由此，磁铁的磁特性劣化。
与此相对，在特开平10-321451号公报中公开了将低氧量的R-Fe-B系合金粉末混合到矿物油中，进行浆化的技术。浆中的粉末粒子不和大气接触，因而既降低合金粉末的氧含量，又能够防止发热、着火。
然而，如果按照所述的现有技术，把浆状的R-Fe-B系合金粉末填充在压制装置的型腔内之后，必须一边挤出油分，一边进行压制过程，因此生产率低。
本发明就是鉴于这样的诸多问题而完成的，其主要目的在于，提供即使使用易于氧化的稀土合金粉末，也不发生火灾事故、能够发挥优良的磁性能的、实用的稀土磁铁的制造方法。
本发明的其他目的在于，提供使用低氧浓度的稀土合金粉末、安全且高效地制造稀土磁铁的方法。
本发明的粉体压制装置包括具有气密性、能在内部储备稀土合金粉末的容器，具有气密性、在粉末填充位置和退避位置之间驱动的加料箱，以及具有气密性、使所述稀土合金粉末不与大气接触就能从所述容器内部供向所述加料箱内部的粉体补充装置。
在最佳实施方式中，具备向所述粉体补充装置内供给惰性气体的装置，将在实行压制动作之间的所述粉体补充装置和所述加料箱内的氛围中的氧浓度控制在50000ppm(体积)以下。
在最佳实施方式中，具备至少1个检测所述粉体补充装置内的氧浓度的气体浓度传感器。
在最佳实施方式中，具备至少1个检测所述粉体补充装置内的所述稀土合金粉末温度的温度传感器。
在最佳实施方式中，具备至少1个检测所述加料箱内的所述稀土合金粉末温度的温度传感器。
在最佳实施方式中，所述粉体补充装置具有非弹性中空部分和弹性中空部分，在所述非弹性中空部分和所述弹性中空部分之间，设置根据所述稀土合金粉末的温度上升能够关闭的开关装置。
在最佳实施方式中，所述粉体补充装置的至少一部分由弹性中空部分形成，所述弹性中空部分伴随所述加料箱的驱动，能够柔软地发生变形。
在最佳实施方式中，在所述粉体补充装置的所述非弹性中空部分中配置以控制的速度、使稀土合金粉末向所述弹性中空部分移动的螺旋加料机。
在最佳实施方式中，所述弹性中空部分由具有双重结构的软管构成。
在最佳实施方式中，在所述粉体补充装置的所述弹性中空部分，安装有对所述弹性中空部分中施加振动、使位于所述弹性中空部分的稀土合金粉末落向下方的装置。
在最佳实施方式中，所述粉体补充装置具备接受来自所述容器内的稀土合金粉末的原料接纳部，在所述容器和所述原料接纳部之间设置具有能够使所述原料接纳部开闭的阀的连接部。
在最佳实施方式中，所述容器相对所述连接部以能够卸下的状态连接。
在最佳实施方式中，在所述加料箱内设置有检测所述稀土合金粉末的上面水平的水平传感器，在所述加料箱内的所述稀土合金粉末的上面水平降至低于规定的水平时，可以利用所述粉体补充装置向所述加料箱内供给稀土合金粉末。
在最佳实施方式中，使所述粉体填充装置的粉体供给路径的内部形成惰性气体氛围，使所述粉体供给路径的外部形成大气氛围。
本发明的稀土磁铁的制造方法，是使用上述任一项实施方式中记载的粉体压制装置实行压制成型的稀土磁铁的制造方法，该制造方法包括在所述容器中储备稀土合金粉末的过程；驱动所述粉体补充装置、使所述稀土合金粉末不与大气接触就能从所述容器内部供向所述加料箱内部的过程；以及通过对从所述加料箱向规定的空间内供给的稀土合金粉末进行加压、制作成型体的过程。
在最佳实施方式中，利用干式压制法将氧含量4000ppm(质量)以下的稀土合金粉末压制成型。
在最佳实施方式中包括从所述压制装置中取出利用所述压制装置制成的成型体后，使所述成型体中含浸油剂的过程；以及烧结所述成型体的过程。
在最佳实施方式中，还包括在所述稀土合金粉末中混合润滑剂的过程。
在最佳实施方式中，所述稀土合金粉末是干式粉体。
本发明的稀土磁铁的制造方法包括从粉碎处理氛围中的氧浓度被控制在5000ppm(体积)以下的粉碎装置，使通过粉碎而形成的稀土合金粉末不和大气接触地向具有气密性的容器内部供给的过程；从所述容器内部，使所述稀土合金粉末不与大气接触就能供向具有气密性的加料箱内部的过程；从所述加料箱的内部，将所述稀土合金粉末填充到在压制装置的模具中形成的型腔内的过程；以及制作所述稀土合金粉末的成型体的压制过程。
在最佳实施方式中，内部通过隋性气体氛围的中空构造物，进行从所述容器向所述加料箱供给所述稀土合金粉末。
在最佳实施方式中，在大气氛围中实施所述压制过程。
本发明的粉体填充装置包括具有用于形成容纳粉体的气密性空间的外壳，在所述外壳的底部设置开口部的加料箱；测定容纳在所述空间内的粉体的上面水平的水平传感器；以及基于所述水平传感器的输出，向所述空间内补充粉体的补充装置。
在最佳实施方式中，还具有设置在所述空间内的搅拌装置。
在本发明中，为了避免稀土合金粉末和大气接触，通过实际上密闭状态的供给路径，将粉末供给(补充给)加料箱。其结果，即使使用极易氧化的稀土合金粉末(低氧浓度粉末)，也不发生着火事故，能够制造显示优良磁性能的高性能稀土磁铁。
以下，一边参照附图，一边说明本发明的实施方式。
图1是有关本发明的实施方式的粉体压制装置100的全体构成图。
图2是表示粉体压制装置100和粉碎装置系统200的图。
图3(a)～图3(d)是用于说明向加料箱20补充粉末的动作的截面图。
符号的说明10-成套模具；12-模具；14-上模冲；16-下模冲；20-加料箱；30-容器；34-开口部；36-车轮(小脚轮)；40-粉体补充装置；42-粉体补充装置的原料接纳部；44-连接部；46-橡胶制中空部分；48-金属制中空部分；50-容器支撑部分；60-振动器；62-螺旋加料机用伺服马达；64-底板；66-加料箱驱动装置；70-超细粉碎机；80-中间漏斗；90-润滑剂混合机；100-粉体压制装置；200-粉碎装置系统；A-粉末填充位置；B-退避位置。
图1表示有关本实施方式的粉体压制装置100的主要部分。压制装置100具备用于进行压制成型的成套模具(金属模具组合)10、在粉末填充位置A和退避位置B之间移动的加料箱(给粉箱)20、以及能够在内部储备干式粉体的稀土合金粉末的容器(原料漏斗)30。
该压制装置100的模具装置10具有和现有的模具装置相同的构成，由具有用于形成型腔的贯通孔的模具12、以及插入模具12的贯通孔中的上模冲14和下模冲16构成。为了简单化，在图1中，描述了设置1个贯通孔的模具12，但在模具12上也可以设置多个贯通孔。未图示的驱动装置沿上下方向驱动模具12、上模冲14和下模冲16，来实施压制动作。
本实施方式中的压制装置100的主要特征在于，加料箱20和容器30同时具有气密性，其内部实质上与大气氛围隔绝，以及具备使稀土合金粉末不和大气接触地从容器30的内部向加料箱20的内部供给所述稀土合金粉末的粉体补充装置40。在本实施方式中，从容器30至加料箱20，形成与大气隔绝的粉末供给路径，在该路径的内部充满隋性气体。
通过采用所述的构成，能够使应该压制的稀土合金粉末不和大气氛围接触地适当供给、补充到加料箱20的内部，并且能够使加料箱20内的氛围维持在惰性状态。因此，即使是着火性强的低氧浓度的粉末，也能够安全地进行压制成型。
进而，本实施方式采用能够将容器30从压制装置100的本体卸下的构成。因此，从压制装置100卸下容器30，通过与后述的粉碎装置系统200(图2)连接，使在粉碎装置系统200内生成的稀土合金粉末不暴露在大气氛围中，能够填充在容器30中。
如果按照本实施方式，使稀土合金粉末不和大气氛围接触，在封闭系统内实行粉碎处理过程、向容器30内的填充过程、以及向加料箱20的补充过程等一系列的过程。
以下，更详细地说明容器30、粉体补充装置40和加料箱20等的构成。
在本实施方式中的容器30是在内部具备能够储备稀土合金粉末的空间(漏斗容纳重量例如165kg)、保持高度气密性的金属制容器。在容器30的上部设置用于接受来自图2的粉碎装置系统200的稀土合金粉末的开口部，将稀土合金粉末填充到内部时，该开口部利用金属制的盖板32进行气密地封闭。另一方面，在容器30的底部设置用于将稀土合金粉末送向压制装置100的粉体补充装置40的开口部34，该开口部34利用套圈能够气密地封闭。
图1所示的容器30的内壁(漏斗的内壁)倾斜成漏斗状，因此下方的开口部34开放时，可容易地从该开口部取出容器30内的稀土合金粉末。
容器30被压制装置100的支持部件50能够装卸地支撑。通过反复压制过程，残存在容器30内的稀土合金粉末减少，如果容器30变成空的，该容器30就更换成丰富地储备稀土合金粉末的新容器(未图示)。此时，已变空的容器30被运送至图2中粉碎装置系统200所设置的位置，在此从粉碎装置系统200填充新的稀土合金粉末。为了使容器30在压制装置100和粉碎装置系统200之间往复移动，在容器30上最好安装适合其移动的多个车轮(小脚轮)36。另外，填充稀土合金粉末的容器30的重量也成为数十kg～数百kg，因此最好使用未图示的升降机实施容器30的卸下及连接。
图2的左部分表示容器30与粉碎装置系统200连接、从粉碎装置系统200向容器30内部填充稀土合金粉末的状态。在此，详细地说明该粉碎装置系统200。图示的粉碎装置系统200具有借助管82、84使在氧被抑制至低浓度的非氧化性氛围中实施粉碎的超细粉碎机70、将粉末暂时储备的中间漏斗80、以及在粉末中混合并搅拌润滑剂的润滑剂混合机90进行气密地连接的构成。这些装置也构成密闭的系统，在大气被隔绝的状态下实施粉末的制作或和润滑剂的混合。
从超细粉碎机70出来的低氧浓度的稀土合金粉末通过管80送向中间漏斗80，贮存在中间漏斗80的内部。如果在中间漏斗80中贮存充分量(例如80kg)的粉末，该粉末就从中间漏斗80借助管84送向润滑剂混合机90，在润滑剂混合机90内一边搅拌一边和润滑剂混合。在进行搅拌混合时，管86的取出阀85处于关闭状态。空的容器30与管86的取出部一连接，阀85就会打开，从润滑剂混合机90内向容器30填充粉末。
填充了粉末的容器30，在台面移动后，利用未图示的升降机装在压制装置100的上部。安装好的容器30，通过后述的连接部44构成与粉体补充装置40连接的密闭系统。
再参照图1。
如果容器30安装在压制装置100上，就对装置内部进行氮气驱气，在装置内形成隋性气体氛围。如果利用后述的氧浓度传感器检测装置内的氧浓度降低至规定的值，稀土合金粉末就从容器30下落到粉体补充装置40的原料接纳部42中。在粉体补充装置40的原料接纳部42和容器30之间，设置具备能使原料接纳部42关闭的阀44a的连接部44，在容器30从压制装置100上卸下时，阀44a关闭，使大气不进入粉体补充装置40的内部。作为这种阀44a，最好使用蝶形阀等气密性高的阀。因为在比大气压高的压力下从外部向连接部44的内部供给氮气，所以不管有无容器30，粉体补充装置40的内部均能够保持在氮气氛围。在填充了稀土合金粉末的容器30搭载在压制装置100上时，关闭的阀44a打开，其结果，容器30的内部和粉体补充装置40的内部成为连通状态。在图示的例子中，连接部44的上部加工成波纹状，借此和容器30进行气密地连接。
本实施方式的粉体补充装置40由与加料箱20结合的弹性橡胶制(弹性体)中空部分46、在内部配置了螺旋加料机的金属制中空部分(非弹性中空部分)48构成，粉末在这些部分的内部移动，从而被送向加料箱20。本实施方式的橡胶制中空部分(弹性中空部分)46，伴随加料箱20的驱动，具有能柔软地变形的弹性。更具体地说，本实施方式的橡胶制中空部分46由具有双重结构的软管形成。如果加料箱20的往复动作长时间反复进行，由于疲劳而劣化的软管的一部分，就有产生微细的孔的可能性，如果形成这样的孔，大气中的氧就会从该孔侵入软管内部，有粉末发生着火的危险。在本实施方式中，由于使用双重结构的软管，从而大大降低着火的危险性。
另外，为了有效防止氧流入管内，最好在双重结构的管的内侧管内填充具有高于大气压力的惰性气体(氮气等)。而且，最好在内侧管与外侧管之间的空间内也供给具有所述压力的惰性气体。这样，即使在任一个管上出现孔，也可适当地防止管内的稀土合金粉末直接暴露在大气中。
在所述软管上从外侧安装小型的振动器60，借此对软管施加振动，能够使稀土合金粉末迅速地向下方落下。在该软管由于长期使用而劣化时，可更换成新的软管。
粉体补充装置40的金属制中空部分48大致水平地延伸，原料接纳部42和橡胶制中空部分46连通。从容器30下落到粉体补充装置40内的稀土合金粉末，伴随金属制中空部分48内的螺旋加料机(未图示)的转动，被送向图中的右侧，经过橡胶制中空部分46，供给(补充给)加料箱20。螺旋加料机的轴端与伺服马达62连接，通过调节伺服马达62的转动，能够高度精确地控制向加料箱20内的粉末供给。
为了使粉体补充装置40内的氧浓度维持充分的低，在本实施方式中，在螺旋加料机的图中左侧(上流侧)和右侧(下流侧)的位置向内部供给氮气。供给到粉体补充装置内的氮气，一边使粉体补充装置40内保持正压(即，比外部的气压高的气压)，一边通过加料箱20的底部向装置外流出。
在具有所述构成的粉体补充装置40中，设置一个或多个用于检测内部的稀土合金粉末温度的温度传感器。以任何理由大气从外部进入粉体补充装置40内，一旦稀土合金粉末发生氧化，稀土合金粉末的温度例如就会上升得高于室温。因此，通过经常地(或者频繁地)测定粉体补充装置40内的粉末温度，迅速地检测稀土合金粉末的氧化，能够预先防止粉末着火。在本实施方式中，在图1的箭头C所示的位置和箭头D所示的位置分别设置温度传感器，检测这些位置上的稀土合金粉末的温度。作为温度传感器可以使用接触式或非接触式的传感器，例如可以使用红外线温度传感器或热电偶。除此以外，温度传感器也可以设置在螺旋加料机的上流侧。
另外在本实施方式中，在橡胶性中空部分46的两端，即在橡胶制中空部分46和金属制中空部分48之间，以及在橡胶性中空部分46和加料箱20之间，设置应答电信号而开闭的阀。于是，在温度传感器测定的粉末表面温度上升至设定温度(例如50℃)以上时，构成关闭所述阀的控制系统。其结果，例如即使在加料箱20内发生稀土合金粉末着火时，也能够防止着火的影响向橡胶性中空部分46或其他的区域扩大。
加料箱20是具有大致长方体形状的金属制容器，其底部有开口。底部以外的部分采用无间隙的构成，以提高密闭性。在退避位置B上的加料箱20的底(开口部)借助压制装置100的金属制底板64处于关闭状态。在加料箱20和底板64之间存在微小的间隙，而在加料箱20的内部经常送入隋性气体，因此处于大气难以进入加料箱20的内部的状态。
加料箱20通过驱动装置66，在粉末填充位置A和退避位置B之间沿水平方向驱动。在驱动装置66内装有伺服马达，通过从驱动装置66延伸的杆的直进运动，能够使加料箱20沿水平方向往复移动，例如移动1000mm左右。在加料箱20移动至粉末填充位置A时，加料箱20内的稀土合金粉末的一部分就下落到模具12的型腔内，进行粉末填充。在加料箱20的内部，最好设置未图示的搅拌装置(振动器或者搅拌器)。这样的搅拌装置，在停止状态的加料箱20内进行摇动、转动或者往复移动，有助于均匀而且再现性良好地实施向型腔内的粉末填充。作为这样的搅拌装置，可以使用在特公昭59-40560号公报、实开昭63-110521号公报、特愿平11-364889号公报中记载的装置。另外，这样的搅拌装置，在本申请人提交的美国专利申请号09/472247号中已公开。
如果稀土合金粉末夹在加料箱20的下端面(金属)和模具12的表面(金属)的间隙之间，由于摩擦或和大气接触，就容易发生稀土合金粉末着火。因此，在本实施方式中，作为提高密着性的部件，在加料箱20的下端面安装氟树脂板，加料箱20既可维持内部的气密性，又可光滑地移动。另外，在加料箱20上设置温度传感器，以便能够迅速地检测粉末的发热、着火。该温度传感器的输出被送到未图示的控制部，如果检测到加料箱20内的温度异常，如上所述，设置在软管两端的阀就会自动地关闭。
如果向型腔填充粉末的过程反复进行下去，加料箱20内的稀土合金粉末24的量就会逐渐地减少，因此必须向加料箱20内补充稀土合金粉末。从加料箱20向型腔的粉末供给依靠重力下落时，加料箱20内的粉末量对填充在型腔中的粉末量有很大的影响。在本实施方式中，在加料箱20的上部安装水平传感器22(参照图2)，利用该水平传感器22检测在加料箱20内的稀土合金粉末24的上面水平(粉末的高度)，由此能够从外部检测加料箱20内的粉末残量。因此，能够正确且高效地决定应该向加料箱20内补充粉末的时期和补充量。在本实施方式中，在加料箱20内的稀土合金粉末24的上面水平低于预先设定的水平时，利用粉体补充装置40向加料箱20内补充规定量的稀土合金粉末。水平传感器22也可以离开加料箱20，安装在底板64上。为了准确地检测稀土合金粉末24的上面水平，最好在检测前使搅拌装置运动，或使整个加料箱20前后地驱动，由此形成加料箱内的粉末的上面。
以下，一边参照图3(a)～图3(d)，一边详细地说明向加料箱20补充粉体的方法。
在本实施方式中使用的水平传感器22是用来高精度地光学测量位于图3(a)所示的距离L1和图3(b)所示的距离L2之间的、粉末的上面与水平传感器22之间的距离的高精度变位传感器。该水平传感器22从未图示的投光部向粉末上面发射激光，在受光部检测反射光。另外，在加料箱20的上面透明的情况下，也可将水平传感器22设置在其上。在这种情况下，水平传感器22借助加料箱20的透明上面向粉末上面发射激光，通过该透明上面接受反射光。水平传感器22和粉末24的上面之间的距离如果是从L1至L2的范围(测定范围)，就能够产生正比于该距离的大小的输出(电流或者电压)。因此，基于水平传感器22的输出大小，就能够高精度地测定水平传感器22和粉末的上面之间的距离。
在图3(c)中，表示上面位于测定范围的中心水平的粉末24。此时，如果从水平传感器22至粉末上面的距离是L0，则L0=(L1+L2)/2的关系成立。
如图3(d)所示，如果将对应于距离L1的粉末24的上面水平的高(称为“粉末高度”)表示为100％，将对应于距离L2的粉末高度表示为0％，则对应于距离L0的粉末高度表示为50％。如果使用水平传感器22，就能够正确地测定粉末高度处于0％以上、100％以下范围的粉末高度。
在本实施方式中，控制粉体补充装置40的动作，以使粉末高度例如处于45％以上、55％以下的范围。因此，将粉末填充在型腔中的结果，即使粉末高度例如从50％降低至47％，也不向加料箱20内补充粉末，在得知粉末高度例如降低至40％时，向加料箱20内进行粉末补充。
向加料箱20内应该补充的粉末量，例如可以像以下那样决定。
首先，计算填充在以图3(d)的测定范围规定的空间(被面92和面94夹持的空间)内的稀土合金粉末的重量X。接着，求出由螺旋加料机转动1圈供给的粉末重量Y。在加料箱20内的粉末高度是40％时，通过粉末的补充使粉末高度从40％增加至50％所需要的粉末量S，用下式表示。
S=X·(50-40)/100g另一方面，如果以N作为螺旋加料机的转动数，则S=Y·N成立。因此N=X·(50-40)/100/Y的关系成立，从该关系式可以求出螺旋加料机的转动数。
现在，假定重量X是10000g，重量Y是200g，则N为5。即，如果使螺旋加料机转动5圈补充1000g的粉末，就能够使加料箱20内的粉末高度从40％增加至50％。
不使用这样的水平传感器22，如果采用定期地(例如每隔一定时间向型腔填充粉末)进行一定量的粉末补充方式，在向加料箱20补充的粉末量和从加料箱20向型腔内填充的粉末量之间产生的微小误差就会慢慢地积累，从而导致加料箱20内的粉末量或过于减少，或过于增加的事态。为了避免这样的事态，在本实施方式中，检测加料箱20内的粉末残量，在该残量减少至超过规定的程度时，要向加料箱20补充适量的粉末。如果这样做的话，加料箱20内的粉末量就不会太偏离目标值。另外，也能获得不需要以往必须的、补充粉末的称量动作的优点。
在压制装置100中，通过调节螺旋加料机的转动，来控制粉末的补充，但也可以使用其他的机械装置进行粉末的补充。重要的是实现粉末在实质上与大气隔绝的空间内移动的构成，但本发明不受所述的具体构成的限制。
如上所述，在本实施方式中，压制过程前的稀土合金粉末放置在实质上与大气隔绝的密闭空间(密闭系统)内，在该密闭空间内供给隋性气体。因此，在容器30至加料箱20的密闭路径中的氛围中氧浓度被抑制至低于50000ppm(体积)以下。因为氧浓度的增加会导致粉末着火的危险性，所以在粉体补充装置40中具备至少一个检测密闭空间内的氧浓度的气体浓度传感器。这样的氧浓度传感器，例如最好设置在螺旋加料机的上流侧。氧浓度传感器的输出被送入控制部，在检测到设定值以上的氧浓度时，电气阀就关闭，从而停止压制动作。
在容器30内的稀土合金粉末完全被消耗的情况下，为了更换容器30，连接部44的阀被关闭。从压制装置100卸下容器30后，连接部44的阀也是关闭的，因此大气不进入粉体补充装置40内。
以下，关于使用所述压制装置进行的稀土磁铁的制造方法，详细地说明其一种实施方式。
稀土合金粉末的制作过程首先，制作含有R(但R是包括Y的稀土元素中的至少一种)10原子％～30原子％、B:0.5原子％～28原子％、余量含有Fe和不可避免的杂质的R-Fe-B系合金熔液。但是，Fe的一部分可以由Co、Ni中的1种或者2种取代，B的一部分可以由C取代。按照本发明，降低氧含量，能够抑制稀土元素R的氧化物生成，因此能够将稀土元素R的量抑制在低于必要的最小限度。
接着，采用带材铸造法将该合金熔液凝固成厚度0.03mm～10mm的薄板状。如此制作成具有以富R相是5μm以下的微细尺寸分离的组织的铸锭后，将铸锭收容在能够吸排气的容器中。将容器内抽真空后，向容器内供给压力为0.03MPa～1.0MPa的氢气，形成崩碎合金粉。该崩碎合金粉进行脱氢处理后，在隋性气体流中进行微粉碎。
在本发明中使用的磁铁材料的铸锭适合将特定组成的合金熔液采用单辊法或者双辊法的带材铸造法进行制造。根据要制作的铸锭的板厚，可以区分为使用单辊法和双辊法。在铸锭厚时，最好使用双辊法，在铸锭薄时，最好使用单辊法。
如果铸锭的厚度不到0.03mm，急冷效果变大，因此晶粒直径有可能变得过小。如果晶粒直径过小，在粉末化时各个晶粒会发生多结晶化，从而使结晶取向趋于不一致，因此导致磁性能的劣化。相反，如果铸锭的厚度超过10mm，由于冷却速度变慢，容易结晶出α-Fe，也发生富Nd相的偏析。
例如可以像以下那样进行吸氢处理。即，将破断成规定大小的铸锭容纳在原料箱内后，将原料箱插入能气密的氢气炉中，将该氢气炉密封。接着，将该氢气炉内充分地抽真空后，向炉内供给压力为30kPa～1.0MPa的氢气，使铸锭吸氢。吸氢反应是放热反应，因而最好在炉的外围设置供给冷却水的冷却配管，以防止炉内的升温。通过氢的吸留，铸锭发生自然崩碎而粗粉化。
使粉化的合金冷却后，在真空中进行脱氢处理。在经过脱氢处理而得到的合金粉末颗粒内存在微细的龟裂，因此此后利用球磨机、超细粉碎机等以短时间进行微粉碎，就能够制造具有所述的粒度分布的合金粉末。关于氢粉碎处理的最佳方式，在特开平7-18366号公报中已公开。
所述的微粉碎，如图2所示，最好通过使用惰性气体(例如，N2或Ar等)的超细粉碎机进行，在本实施方式中，使用图2的超细粉碎机70进行。在超细粉碎机70中，最好将氛围气体中的氧浓度管理至较低[例如4000ppm(质量)以下]，以便将粉末中含有的氧量抑制到较低的水平[例如5000ppm(体积)以下]。
最好在原料合金的粉末中添加以脂肪酸酯等为主成分的液体润滑剂。在本实施方式中，使用润滑剂混合机90进行该润滑剂的添加。作为混合机90，例如可以使用搅拌式的混合机。最佳的添加量例如是0.05～5.0质量％。作为脂肪酸酯，可举出己酸甲酯、辛酸甲酯、月桂基酸甲酯、月桂酸甲酯等。在润滑剂中也可以含有粘合剂等成分。重要的是在以后的过程中润滑剂挥发，能够去除。另外，在润滑剂自身是难以和合金粉末均匀地混合的固形润滑剂时，可以用溶剂稀释而使用。作为溶剂，可以使用以异链烷烃为代表的石油系溶剂或环烷系溶剂等。润滑剂添加的时间是任意的，在微粉碎前、微粉碎中、微粉碎后的任何时刻添加均可。液体润滑剂被覆粉末粒子的表面，在发挥防止粒子氧化效果的同时，在压制时使成型体的密度均匀化，发挥抑制取向混乱的机能。另外，在本说明书中，所谓干式粉体是指含有添加了液体润滑剂的粉体，在成型过程中不会挤出液体的粉体。
压制过程接着，对在图2的粉碎系统200中制成的粉末，使用图1所示的压制装置100进行压制成型。
首先，从粉碎系统200，使稀土合金粉末不和大气接触地供给具有气密性的容器30的内部。容器30如果固定在压制装置100的规定位置，就开始向连接部44、螺旋加料机的上流侧和下流侧、以及加料箱20供给氮气，用氮气氛围置换残留在装置内部的大气氛围。如果用设置在螺旋加料机的上流侧的氧浓度计检测到氛围中的氧浓度降低至设定程度以下，连接部44的阀和软管两端的阀就会打开，螺旋加料机开始转动。其结果，从原料接纳部42向加料箱20内部供给任意量的稀土合金粉末。螺旋加料机如果只以规定的转数转动，相对该转数量的粉末就供给至加料箱20的内部。必要量的粉末供给一结束，加料箱20在退避位置B仅以短距离沿前后驱动，再通过驱动搅拌装置使供入加料箱20内的粉末均匀化。而且，利用水平传感器22测定粉末的高度。
通过反复进行所述动作，如果在加料箱20内储备充分量的粉末，就开始公知的干式压制法(将干式粉体压制成型的方法)的压制动作。即，模具12上升至图1所示的位置，形成型腔后，通过驱动装置66使加料箱20移动至粉末填充位置A，依靠自重粉末下落到型腔内。加料箱20退回退避位置B时，利用加料箱20的底端部刮平位于高于型腔上面的粉末部分，结束规定量的粉末填充。粉末的填充密度设置在能够进行磁场取向的范围内。在本实施方式的情况下，最好使填充密度例如达到真密度的10～40％。
在加料箱20退回退避位置B后，水平传感器22测定在加料箱20内残留的粉末高度。在粉末的高度低于设定范围时，螺旋加料机转动，向加料箱20内补充规定量的粉末。
在加料箱20退回退避位置B，根据需要进行粉末补充的期间，进行压制过程。即，上模冲14下降，封闭型腔空间后，对型腔内的粉末外加取向磁场，一边实行粉末的磁场取向，一边缩短上模冲14和下模冲16的距离，将粉末压制成型。这样制成稀土合金粉末的成型体后，通过使上模冲14上升，使模具12下降，从模具12中拔出成型体。
在以上的压制动作的过程中，如果温度传感器或氧浓度传感器检测出异常，连接部44的阀或设置在其他位置的阀就会关闭，压制动作停止。此后，如果由操作者消除了着火等危险，压制动作就会再开始。
利用压制装置100制成的成型体，利用机械臂把持，从模具12中取出后，最好迅速地进行利用有机溶剂等油剂的含浸处理。因为刚成型后因放热而活性高，所以进行含浸处理是为了防止成型体的着火。在本实施方式中，作为含浸成型体的溶剂，使用异链烷烃等饱和烃系溶液。该有机溶剂放入溶液槽中，将成型体浸渍在溶液槽内的有机溶剂中。从有机溶剂中取出的成型体的表面含浸饱和烃系溶液，抑制成型体在大气中和氧直接接触。其结果，成型体即使放置在大气中，也大大减少在短时间发热、着火的危险。在有机溶剂中浸渍成型体的时间(含浸时间)如果是0.5秒以上就足够了。如果浸渍时间长，在成型体中含有的有机溶剂的量会增加，由此不发生成型体崩碎等问题。因此，在开始烧结过程之前，成型体可以继续浸渍在有机溶剂中，也可以使含浸过程反复数次。像这样的成型体的防止氧化的方法，在本申请人提交的美国专利申请09/702130号中已有记载。
作为在含浸处理中使用的有机溶剂，可以使用以提高成型性或取向度为目的而添加在粉末中的液体润滑剂。但是，因为必须是具有防止表面氧化机能的有机溶剂，所以认为以异链烷烃为代表的石油系溶剂或环烷系溶剂、己酸甲酯、辛酸甲酯、月桂基酸甲酯、月桂酸甲酯等脂肪酸酯、高级醇、高级脂肪酸等是最佳的。
含浸处理后，成型体经过脱粘合剂过程、烧结过程、时效处理过程等公知的制造过程，最终成为永久磁铁制品。含浸在成型体中的油剂，选择在进行脱粘合剂过程和烧结过程时从成型体脱离的油剂。因此，油剂对磁性能不造成恶劣的影响。通过烧结前的脱粘合剂过程等使油剂挥发后，必须将该成型体不和大气接触地放置在氧浓度低的环境下。为此最好连接进行脱粘合剂过程或烧结过程的炉子，使成型体不和大气直接接触地在炉间移动。并且，希望是间歇式炉。
在本实施方式中，虽然说明了采用带材铸造法制作原料合金的例子，但也可以采用其他的方法(例如金属锭法、直接还原法、雾化法)。
另外，在本实施方式中，虽然以采用氧浓度低、着火危险性高的稀土合金粉末为例说明了本发明，但本发明并不受其限制。不管氧浓度的高低，由于稀土合金粉末的氧化而存在使磁性能劣化的倾向，因此以不暴露于大气的密闭路径向加料箱供给粉末的本发明，在制造具有高磁性能的稀土磁铁是极有效的。
根据本发明，使用易氧化的干式稀土磁铁粉末，能够避免发热、着火的危险，因此可安全且实用地使磁铁的主相量增加，并可大幅度地提高稀土磁铁的磁性能。
尤其，如果使用本发明的压制装置，就不必将装置本身配置在由惰性氛围保护的小室内，操作者就能够安全地实施压制动作的监视或机器的检查。
另外，在能够安全地维持稀土磁铁的制造过程的同时，也使磁铁的品质稳定化成为可能。
权利要求
1．粉体压制装置，包括具备具有气密性的、在内部能够储备稀土合金粉末的容器；具有气密性的、在粉末填充位置和退避位置之间驱动的加料箱；以及具有气密性的、使所述稀土合金粉末不与大气接触就能从所述容器内部供向所述加料箱内部的粉体补充装置。
2．权利要求1所述的粉体压制装置，其中，在所述粉体补充装置内具备供给惰性气体的装置，在实行压制动作期间将所述粉体补充装置和所述加料箱内的氛围中的氧浓度控制在50000ppm(体积)以下。
3．权利要求2所述的粉体压制装置，其中，具备至少一个检测所述粉体补充装置内的氧浓度的气体浓度传感器。
4．权利要求1所述的粉体压制装置，其中，具备至少一个用于检测所述粉体补充装置内的所述稀土合金粉末温度的温度传感器。
5．权利要求1所述的粉体压制装置，其中，具备至少一个用于检测所述加料箱内的所述稀土合金粉末温度的温度传感器。
6．权利要求5所述的粉体压制装置，其中，所述粉体补充装置具有非弹性中空部分和弹性中空部分，在所述非弹性中空部分和所述弹性中空部分之间，设置根据所述稀土合金粉末的温度上升而关闭的开关装置。
7．权利要求1所述的粉体压制装置，其中，所述粉体补充装置的至少一部分由弹性中空部分形成，所述弹性中空部分伴随所述加料箱的驱动，能够柔软地发生变形。
8．权利要求6所述的粉体压制装置，其中，在所述粉体压制装置的所述非弹性中空部分中，配置有用于使稀土合金粉末以被控制的速度向弹性中空部分移动的螺旋加料机。
9．权利要求7所述的粉体压制装置，其中，所述粉体补充装置的所述弹性中空部分由具有双重结构的软管构成。
10．权利要求7所述的粉体压制装置，其中，在所述粉体补充装置的所述弹性中空部分中，安装有对所述弹性中空部分施加振动、使位于所述弹性中空部分内的稀土合金粉末向下方落下的装置。
11．权利要求1所述的粉体压制装置，其中，所述粉体补充装置具备接纳来自所述容器内的稀土合金粉末的原料接纳部，在所述容器和所述原料接纳部之间，设置具有能够关闭所述原料接纳部的阀的连接部。
12．权利要求11所述的粉体压制装置，其中，所述容器相对所述连接部以能够卸下的状态连接。
13．权利要求1所述的粉体压制装置，其中，设置有检测所述加料箱内的所述稀土合金粉末的上面水平的水平传感器，在所述加料箱内的所述稀土合金粉末的上面水平低于规定的水平时，可利用所述粉体补充装置向所述加料箱内供给稀土合金粉末。
14．权利要求1所述的粉体压制装置，其中，使所述粉体填充装置的粉体供给路径的内部形成隋性气体氛围，使所述粉体供给路径的外部形成大气氛围。
15．使用权利要求1所述的粉体压制装置进行压制成型的稀土磁铁的制造方法，其中，该制造方法包括在所述容器内储备稀土合金粉末的过程；驱动所述粉体补充装置，使所述稀土合金粉末不与大气接触就能从所述容器内部供向所述加料箱内部的过程；以及通过对从所述加料箱向规定的空间内供给的稀土合金粉末进行加压，制作成型体的过程。
16．权利要求15所述的稀土磁铁的制造方法，其中，将氧含量为4000ppm(质量)以下的稀土合金粉末压制成型。
17．权利要求15所述的稀土磁铁的制造方法，其中，包括从所述压制装置中取出利用所述压制装置制成的成型体后，使所述成型体中含浸油剂的过程；以及烧结所述成型体的过程。
18．权利要求15所述的稀土磁铁的制造方法，其中，还包括在所述稀土合金粉末中混合润滑剂的过程。
19．权利要求15所述的稀土磁铁的制造方法，其中，所述稀土合金粉末是干式粉体。
20．稀土磁铁的制造方法，其中，该制造方法包括从粉碎处理氛围中的氧浓度被控制在5000ppm(体积)以下的粉碎装置，使通过粉碎而形成的稀土合金粉末不和大气接触地向具有气密性的容器内部供给的过程；从所述容器的内部，使所述稀土合金粉末不与大气接触就能供向具有气密性的加料箱内部的过程；从所述加料箱的内部，将所述稀土合金粉末填充到在压制装置的模具中形成的型腔内的过程；以及制作所述稀土合金粉末的成型体的压制过程。
21．权利要求20所述的稀土磁铁的制造方法，其中，内部通过隋性氛围的中空构造物，进行从所述容器向所述加料箱供给所述稀土合金粉末。
22．权利要求20所述的稀土磁铁的制造方法，其中，在大气氛围中实施所述压制过程。
23．粉体填充装置，包括具有用于形成容纳粉体的气密性空间的外壳，在外壳的底部设置开口部的加料箱；测定容纳在所述空间内的粉体的上面水平的水平传感器；以及基于所述水平传感器的输出，向所述空间内补充粉体的补充装置。
24．权利要求23所述的粉体填充装置，其中，还具有设置在所述空间内的搅拌装置。
全文摘要
本发明既减少原料粉末的氧含量,又可避免发热、着火的危险,从而提高稀土磁铁的磁生能。本发明使用下述的压制装置进行稀土合金粉末的压制成型,所述的压制装置包括:具有气密性的、在内部能够储备稀土合金粉末的容器;在粉末填充位置和退避位置之间驱动的加料箱;以及使稀土合金粉末不和大气接触地能够从容器的内部向加料箱的内部供给稀土合金粉末的粉体补充装置。
文档编号B30B15/30GK1323915SQ0110978
公开日2001年11月28日 申请日期2001年4月20日 优先权日2000年4月21日
发明者国吉太, 德原宏树, 菅野邦寿, 森本仁, 大谷智郁, 小野亮二 申请人:住友特殊金属株式会社