44]步骤二，在单晶氧化镁薄膜上沉积单晶钛酸钡薄膜。
[0045]调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.3mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm2、频率为4Hz，设定衬底的温度为650°C，通过激光束，烧灼钛酸钡靶材表面75次，产生钛酸钡等离子体，该等离子体依靠自身动能，运动到单晶氧化镁薄膜B上，并沉积在单晶氧化镁薄膜表面，得到单晶钛酸钡薄膜，如图1中的D。
[0046]步骤三，形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜。
[0047]3a)在单晶钛酸钡薄膜表面滴上6mg/mL聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，放在甩胶机上，设置转台旋转速度为500转/秒，旋转5秒；
[0048]3b)改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒，使聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液均匀分布在单晶钛酸钡薄膜表面，如图1中的E ;
[0049]3c)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液的单晶钛酸钡薄膜放在加热台上，在75°C下加热7分钟，自然降温。
[0050]步骤四，将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜与蓝宝石衬底分离。[0051 ] 将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜浸泡在80 V温度下的1wt %硫酸铵溶液中3小时30分钟，除去单晶氧化镁薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜与蓝宝石衬底脱离，漂浮在硫酸铵溶液上。
[0052]步骤五，转移得到超薄自支撑单晶钛酸钡薄膜。
[0053]5a)用后续使用所需的半导体衬底F捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜，放在加热台上，在37°C下加热7分钟后，自然降温，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA单晶钛酸钡薄膜完全粘附在后续使用所需的半导体衬底；
[0054]5b)将粘有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA单晶钛酸钡薄膜的衬底放入丙酮溶液中浸泡18小时，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到厚度为6nm的超薄自支撑单晶钛酸钡薄膜。
[0055]实施例3:制备厚度为7nm的自支撑单晶钛酸钡薄膜。
[0056]第一步，在C面蓝宝石衬底上生长单晶氧化镁薄膜。
[0057]首先，将C面的蓝宝石衬底、氧化镁靶材、钛酸钡靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空，直到真空度达到4*10_6mbar以下，再向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在0.1mbar ；
[0058]然后，打开激光器开关，设定激光器的能量密度为4J/cm2和频率为5Hz，设定衬底的温度为70(TC，通过激光束，烧灼氧化镁靶材15000次，产生氧化镁等离子体，该等离子体依靠自身动能，运动到C面蓝宝石衬底A上，并沉积在C面蓝宝石衬底，完成单晶氧化镁薄膜的生长，如图1中的B。
[0059]第二步，在单晶氧化镁薄膜上沉积单晶钛酸钡薄膜。
[0060]调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.5mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm2、频率为5Hz，设定衬底的温度为700°C，通过激光束，烧灼钛酸钡靶材表面100次，产生钛酸钡等离子体，该等离子体依靠自身动能，运动到单晶氧化镁薄膜B上，并沉积在单晶氧化镁薄膜表面，得到单晶钛酸钡薄膜，如图1中的D。
[0061]第三步形成附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜。
[0062]首先，在单晶钛酸钡薄膜表面滴上9mg/mL聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，放在甩胶机上，设置转台旋转速度为500转/秒，旋转5秒；
[0063]接着，改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒，使聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液均匀分布在单晶钛酸钡薄膜表面，如图1中的E ;
[0064]然后，将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液的单晶钛酸钡薄膜放在加热台上，在80°C下加热5分钟，自然降温。
[0065]第四步将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜与蓝宝石衬底分离。
[0066]将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜浸泡在85 °C温度下的1wt %硫酸铵溶液中3小时，除去单晶氧化镁薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜与蓝宝石衬底脱离，漂浮在硫酸铵溶液上。
[0067]第五步转移得到超薄自支撑单晶钛酸钡薄膜。
[0068]首先，用后续使用所需的半导体衬底捞F起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜，放在加热台上，在40°C下加热5分钟后，自然降温，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA单晶钛酸钡薄膜完全粘附在后续使用所需的半导体衬底；
[0069]然后，将粘有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA单晶钛酸钡薄膜的衬底放入丙酮溶液中浸泡24小时，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到厚度为7nm的超薄自支撑单晶钛酸钡薄膜。
[0070]上述三种实施例所述后续所需的半导体衬底，包括硅，碳化硅，氮化镓，砷化镓等，本实施使用硅衬底；
[0071]上述描述只是本发明的几个优选实例，并不构成对本发明的限制，对于本领域的专业人员来说，在了解本
【发明内容】
和原理后，能够在不背离本发明的原理和范围的情况下，根据本发明的方法进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
【主权项】
1.一种超薄自支撑钛酸钡薄膜制备方法，包括如下步骤: (1)在蓝宝石衬底上生长单晶氧化镁薄膜: 将蓝宝石衬底、氧化镁靶材、钛酸钡靶材放入脉冲激光沉积系统的反应室中，对反应室抽真空，直到真空度达到4*10_6mbar以下；向反应室中通入氧气，使反应室的氧压维持在5*10 3?0.1mbar ； 打开激光器，设定激光器的能量密度为4J/cm2和频率为3?5Hz，设定衬底的温度为600?700°C，使激光器射出激光束，烧灼氧化镁靶材10000?15000次，使烧灼出来的氧化镁等离子体沉积在蓝宝石衬底上，完成单晶氧化镁薄膜的生长； (2)在单晶氧化镁薄膜上沉积一层单晶钛酸钡薄膜: 调节通入反应室的氧气，使反应室的氧压维持在0.01?0.5mbar，设定激光器的能量密度为2J/cm2和频率为3?5Hz，设定衬底的温度为600?700 °C，使激光器射出激光束，烧灼钛酸钡靶材50?100次，以在单晶氧化镁薄膜上沉积钛酸钡等离子体，得到单晶钛酸钡薄膜； (3)在单晶钛酸钡薄膜上附着聚甲基丙烯酸甲酯PMMA: 在单晶钛酸钡薄膜的表面旋涂上一层浓度为3?9mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，并放在温度为70?80°C的加热台上加热5?10分钟，再自然降温，形成一层附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜； (4)将附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜与蓝宝石衬底分离: 将旋涂了聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜浸泡在75?85 °C温度下的10被％硫酸铵溶液中3?4小时，除去单晶氧化镁薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜与衬底脱离后，漂浮在硫酸铵溶液上； (5)转移得到单晶自支撑钛酸钡薄膜: 用后续使用所需的电极衬底捞起漂浮的附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的单晶钛酸钡薄膜，放在加热台上，在35?40°C下加热5?10分钟，自然降温，使单晶钛酸钡薄膜完全粘附在后续使用所需的半导体衬底上； 再将其放入丙酮溶液中浸泡12?24小时，除去表面的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到厚度为5?7nm的超薄自支撑单晶钛酸钡薄膜。
2.根据权利要求1所述的超薄自支撑钛酸钡薄膜制备方法，其特征在于:步骤⑶所述的在单晶钛酸钡薄膜的表面旋涂上一层浓度为的3?9mg/mL聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液，是先在单晶钛酸钡薄膜的表面滴上聚甲基丙烯酸甲酯PMMA溶液；然后设置旋转速度为500转/秒，旋转5秒后，再改变旋转速度为3000转/秒，旋转60秒。
【专利摘要】本发明公开了一种超薄自支撑单晶钛酸钡薄膜制备方法，主要解决现有技术不能直接在半导体材料上沉积单晶钛酸钡薄膜问题。其技术方案是：1.在蓝宝石衬底沉积一层单晶氧化镁薄膜；2.在单晶氧化镁薄膜上沉积单晶钛酸钡薄膜；3.在单晶钛酸钡薄膜表面旋涂上聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，用硫酸铵溶液除去单晶氧化镁薄膜，使附有聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的钛酸钡薄膜与衬底脱离；4.将脱离蓝宝石衬底的单晶钛酸钡薄膜转移到后续所需的半导体衬底上，得到超薄自支撑单晶钛酸钡薄膜。本发明能实现在半导体衬底上生长单晶钛酸钡薄膜，且单晶钛酸钡薄膜的厚度仅为几个纳米，保证了光源照射的可靠性，可用于半导体器件制备。
【IPC分类】H01L21-203
【公开号】CN104733292
【申请号】CN201510101331
【发明人】陆小力, 张吉文, 张春福, 张进成, 郝跃
【申请人】西安电子科技大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月6日