软磁性金属粉末、以及使用了该粉末的软磁性金属压粉磁芯的制作方法_2

文档序号:9377456阅读:来源:国知局
氮的非氧化气氛中进 行高温热处理。通过该高温热处理,上述原料粉末颗粒中的B扩散至金属颗粒表面,能够在 金属颗粒表面与氮反应并形成均匀覆盖金属颗粒表面整体的氮化硼膜,金属颗粒彼此不会 结合,能够高温热处理。
[0042] 在图1中例示了原料粉末颗粒的截面的形态,在图2中例示了软磁性金属粉末颗 粒的截面形态。由于在图1的原料粉末颗粒中添加了大量的B,所以除了固溶于金属母相中 的B之外,Fe2B相偏析于晶界。在金属颗粒表面没有形成防烧结用的部分材料。在图2的 软磁性金属粉末颗粒的表面,以均匀覆盖金属颗粒表面整体的方式形成有氮化硼的膜。通 过使原料粉末颗粒中含有充分量的B,将该B氮化而形成氮化硼的膜,从而就能够形成均匀 无空隙的膜。通过成为均匀无空隙的膜从而能够防止原料粉末颗粒的表面彼此的接触。在 将SiO2S Al 203、B203等的氧化物粉末或氮化硼等氮化物粉末混合于原料粉末中得到的混合 物中,即使大量地将氧化物粉末或氮化物粉末混合于原料粉末中也不能完全防止原料粉末 颗粒的表面彼此的接触。另外,与氧化物相比,氮化硼相对于金属的化学稳定性高,而且氮 化硼自身是难烧结性的物质。因此,在进行高温热处理的情况下,在氧化物膜的情况下金属 颗粒彼此会通过氧化物而粘着,但在氮化硼膜的情况下不会发生粘着。由于氮化硼密度低 于作为金属的原料粉末,所以如果在原料粉末颗粒的表面部分形成有氮化硼膜,则具有将 邻接的原料粉末的金属部分的表面彼此的距离推开的效果。该作用也对防止原料粉末颗粒 彼此的烧结有效。由以上的效果,就能够进行现有技术中不能进行的在l〇〇〇°C以上的高温 下的热处理,并且能够降低矫顽力。
[0043] 作为本发明中低矫顽力的另一个主要原因,是由软磁性金属粉末的金属颗粒中含 有10~150ppm的极微量的B起到的效果,接下来针对该效果进行说明。
[0044] 图2的软磁性金属粉末颗粒中,Fe2B相从金属颗粒内部消失,并且在金属母相中 固溶有10~150ppm的B。软磁性金属粉末的金属颗粒的晶体粒径变得大于图1的原料粉 末颗粒的晶体粒径。如果对金属粉末进行高温热处理,虽然即便金属母相中没有固溶10~ 150ppm的B也会引起晶粒生长,但是发现通过在金属母相中固溶10~150ppm的B,从而可 以促进晶粒生长。这被认为是由于原料粉末颗粒内部的B向原料粉末颗粒表面方向的扩散 使得晶界向原料粉末颗粒的表面方向移动容易,并且促进晶粒生长。由于是将B添加于原 料粉末,所以至原料粉末的颗粒的中心部B都存在。因此,在进行高温热处理的时候,原料 粉末颗粒中心部份附近的晶粒也高效地粗大化。但是,如图1所示,当在原料粉末颗粒内部 具有Fe2B等金属间化合物的时候,由于Fe2B等金属间化合物在晶界处不均匀,所以伴随B 向原料粉末颗粒表面方向的扩散的晶界的移动被阻碍,并且晶粒生长不太会有进展。如图 2所示,如果软磁性金属粉末的金属颗粒中的B含量为10~150ppm,Fe2B等的金属间化合 物极少,或者B含量为极微量以至未形成Fe2B等的金属间化合物,则该晶粒生长促进效果 显著。通过使B包含于原料粉末颗粒内,则能够获得形成耐高温的良好的防烧结膜的效果 和促进晶粒生长的效果的双重效果,并且能够获得极低矫顽力的软磁性金属粉末。
[0045] 以下针对本发明的实施方式进行说明。
[0046] (关于本发明的软磁性金属粉末的特征)
[0047] 本发明的软磁性金属粉末含有B,以Fe和Ni作为主要成分,软磁性金属粉末的金 属颗粒内的B的含量为10~150ppm,在软磁性金属粉末的金属颗粒表面上具有氮化硼膜。 通过将软磁性金属粉末的金属颗粒的B的含量控制在10~150ppm,从而矫顽力变得充分 小。由于如果软磁性金属粉末的金属颗粒中存在150ppm以上的B,就会形成Fe2B等磁晶各 向异性大的铁磁性相并且阻碍晶粒生长,所以成为矫顽力变差的原因。如果对原料粉末在 含有氮的非氧化性气氛中进行高温热处理,由于原料粉末颗粒内的大量的B在金属颗粒表 面氮化而成为氮化硼,所以能够容易地将软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量控制为 10~150ppm。如果软磁性金属粉末的金属颗粒内的B的含量为10~150ppm,则通过在高 温处理时B向金属颗粒表面方向扩散而能够促进晶粒生长并能够减小矫顽力。由于数ppm 程度的B相对于软磁性金属粉末的金属颗粒的母相的bcc相固溶、以及如果金属颗粒内的 B浓度变低则扩散速度降低等,因而难以将软磁性金属粉末的金属颗粒内的B含量控制为 IOppm以下。调节至软磁性金属粉末的Ni的含量成为30~80质量%。如果Ni的含量小 于30质量%,或者大于80质量%,则磁晶各向异性或磁致伸缩常数大,矫顽力增大,因此不 能够获得良好的软磁特性。
[0048] 本发明的软磁性金属粉末的金属颗粒内的B含量可以使用ICP来定量。此时,如 果不完全除去附着于软磁性金属粉末的金属颗粒表面上的氮化硼,则不能准确地定量软磁 性金属粉末的金属颗粒内的硼量。因此,对软磁性金属粉末或用杵、研钵粉碎使用了软磁性 金属粉末的压粉磁芯而获得的粉碎粉末,用球磨等处理除掉附着于软磁性金属粉末的金属 颗粒表面上的氮化硼并将剥离的氮化硼从软磁性金属粉末中冲洗掉,并通过用酸微微溶解 软磁性金属粉末的金属颗粒表面从而使附着于金属颗粒表面的氮化硼游离而冲洗,用上述 方法从软磁性金属粉末中分离出氮化硼,并用ICP定量剩余的软磁性金属粉末。或者,由于 氮化硼不溶于酸,因而对软磁性金属粉末或使用了软磁性金属粉末的压粉磁芯加入硝酸或 盐酸等酸来溶解金属成分,分离成为不溶成分的氮化硼,从而用ICP来定量所获得的溶液。
[0049] 包含于本发明的软磁性金属粉末中或者包含于使用了本发明的软磁性金属粉末 的压粉磁芯中的氮化硼可以使用XRD来进行检测。通过在对软磁性金属粉末或使用了软磁 性金属粉末的压粉磁芯的粉碎粉末用球磨等处理除掉附着于软磁性金属粉末颗粒表面的 氮化硼之后,冲洗氮化硼,将其收集并使之干燥,用XRD进行分析从而能够检测出氮化硼。 或者,由于氮化硼不溶于酸,所以通过对软磁性金属粉末或者使用了软磁性金属粉末的压 粉磁芯加入硝酸或盐酸等的酸而使之溶解,收集不溶成分而用XRD进行分析从而就能够检 测出氮化硼。包含于软磁性金属粉末或者使用了软磁性金属粉末的压粉磁芯中的氮化硼量 的定量可以由B含量和氮含量求得的。使用ICP来测定软磁性金属粉末或者使用了软磁性 金属粉末的磁芯中的B含量,并求得从该值减去软磁性金属粉末颗粒内的B含量的值得到 的值。使用氧?氮分析装置(LEC0公司制的TC600)等装置来测定软磁性金属粉末或者使 用了软磁性金属粉末的磁芯中的氮含量。可以将这两个值的合计值作为氮化硼含量进行定 量。
[0050] 本发明的软磁性金属粉末通过将构成上述软磁性金属粉末的金属颗粒中90%以 上的金属颗粒的截面的圆度控制在〇. 80以上,从而就能够进一步获得矫顽力小的软磁性 金属粉末。通过用冷镶埋树脂来固定软磁性金属粉末或使用了软磁性金属粉末的压粉磁芯 的粉碎粉末并切出截面进行镜面研磨,从而能够观察金属颗粒的截面形状。至少随机观察 20个,优选为100个以上这样准备的金属颗粒的截面,并求得各金属颗粒的圆度。作为圆度 的一个例子,可以使用Wadell的圆度,并用与金属颗粒截面的投影面积相等的圆的直径相 对于外接于金属颗粒截面的圆的直径之比来定义。在完全圆形的情况下Wadell的圆度为 1,越接近于1完全圆度越高,如果是〇. 80以上则外观形状能够被看作为基本完全球状。观 察可以使用光学显微镜或SEM,圆度的计算可以使用图像分析。
[0051] 本发明的软磁性金属粉末通过将构成上述软磁性金属粉末的金属颗粒的90%以 上做成由一个晶粒构成的软磁性金属粉末,就能够获得矫顽力更小的软磁性金属粉末。如 果对本发明的软磁性金属颗粒进行充分的高温热处理,则能够做成构成软磁性金属粉末 的金属颗粒的90%以上由一个晶粒构成的软磁性金属粉末。该高温热处理的温度和时间 根据软磁性金属粉末的粒径和金属颗粒内部的细孔(pore)量等而改变,不过可以通过在 1200°C以上的温度下进行60min以上的高温热处理而获得。通过用冷镶埋树脂来固定所得 到的软磁性金属粉末,切出截面并进行镜面研磨之后
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