软磁性金属粉末、以及使用了该粉末的软磁性金属压粉磁芯的制作方法_3

文档序号:9377456阅读:来源:国知局
,用硝酸酒精溶液(nital)(乙醇+1% 硝酸)进行腐蚀,从而就能够观察晶界。至少随机观察20个,优选为100个以上这样准备的 金属颗粒的截面,如果将没有观察到晶界的金属颗粒的数目作为由1个晶粒构成的金属颗 粒来计数的话,则观察到的金属颗粒的90%以上是由1个晶粒构成。由于还存在一部分在 热处理过程中的晶粒生长不完全的金属颗粒,所以不是所有金属颗粒都由1个晶粒构成。 观察可以使用光学显微镜或SEM (扫描电子显微镜)。
[0052] 本发明的软磁性金属粉末通过含有于软磁性金属粉末中的氧量为500ppm以下, 从而能够进一步获得矫顽力小的软磁性金属粉末。通过在还原性气氛中进行热处理,可以 将包含于软磁性金属粉末中的氧量控制为500ppm以下。
[0053] 本发明的软磁性金属粉末的平均粒径优选为1~200 μπι。如果平均粒径小于 1 μ m,则软磁性金属压粉磁芯的磁导率降低。另一方面,如果平均粒径超过200 μ m,则软磁 性金属压粉磁芯的颗粒内涡流损耗增大。
[0054] (关于原料粉末)
[0055] 软磁性金属粉末的原料粉末的制作方法并不特别限制,例如能够使用水雾化法、 气雾化法以及铸造粉碎法等方法。如果使用由气雾化法制造的原料粉末,则容易获得构成 软磁性金属粉末的金属颗粒的90%以上的金属颗粒的截面的圆度为0. 80以上的软磁性金 属粉末,因而优选。
[0056] 原料粉末是以Fe和Ni作为主要成分的铁合金构成的金属粉末,含有B。调节原 料粉末的Ni的含量成为30~80质量%,Fe和Ni的含量的合计成为90质量%以上。原 料粉末的B的含量为0. 1质量%以上且2. 0质量%以下。如果小于0. 1质量%,则由于B 的含量过少而不能形成均匀且没有空隙的氮化硼膜,所以在进行高温热处理时金属颗粒彼 此发生烧结。由于原料粉末的B含量越多则用于将软磁性金属粉末颗粒内的B含量控制为 150ppm以下的热处理的负担就会越大,所以要控制为2. 0质量%以下。
[0057] (关于热处理)
[0058] 对含有B的原料粉末在含氮的非氧化性气氛中进行高温热处理。由该热处理而使 得应变释放并引起晶粒生长,并且晶体粒径变大。为了充分降低矫顽力,热处理是在含氮 的非氧化性气氛中进行的,升温速度为5°C /min以下,温度为1000~1500°C,保持时间为 30~600min。通过进行该热处理,从而原料粉末中的B与氛围气体中的氮反应而在金属颗 粒表面上形成氮化硼的膜,并且使原料粉末颗粒的晶粒进行晶粒生长。在热处理温度小于 1000 °C的情况下,原料粉末中的硼的氮化反应变得不充分,Fe2B等铁磁性相残留,从而矫顽 力不会充分降低。另外,原料粉末的晶粒生长变得不充分。如果热处理温度超过1500°C,则 氮化迅速进行从而反应结束,并且晶粒生长也迅速进行从而单结晶化,所以即使将温度提 高到这之上也不会有效果。高温热处理是在含氮的非氧化性气氛中进行的。在非氧化性气 氛中进行热处理是为了防止软磁性金属粉末的氧化。如果升温速度过快,则在生成充分量 的氮化硼之前就达到了原料粉末颗粒发生烧结的温度,原料粉末发生烧结,所以升温速度 优选为5°C /min以下。
[0059] 原料粉末被装填于i甘埚或匣钵(saggar)等容器中。容器的材质要求在1500°C的 高温下不变形,而且必须不与金属反应,作为一个例子可以使用氧化铝。热处理炉可以使用 推杆式炉(pusher furnace)和辑底式炉(roller hearth furnace)等连续炉、箱式炉或管 状炉、真空炉等分批式炉(batch furnace)。
[0060] (关于软磁性金属压粉磁芯)
[0061] 由于本发明获得的软磁性金属粉末显示低矫顽力,所以在将其用于软磁性金属压 粉磁芯的情况下损耗变小。软磁性金属压粉磁芯的制作方法除了使用本发明所获得的软磁 性金属粉末作为软磁性金属粉末之外,还能够用一般的制造方法来制作,示出一个例子。
[0062] 对本发明的软磁性金属粉末混合树脂来制作颗粒。树脂可以使用环氧树脂或硅 酮树脂,优选为具有成形时的保形性和电绝缘性并且能够均匀地涂布于软磁性金属粉末颗 粒表面的树脂。将所获得的颗粒填充于所希望形状的模具,并加压成形从而获得成形体。 成形压力能够根据软磁性金属粉末的组成或所希望的成形密度来适当选择,大概在600~ 1600MPa的范围内。根据需要可以使用润滑剂。所获得的成形体被热固化而做成压粉磁芯。 或者为了除去成形时的应变而进行热处理,从而做成软磁性金属压粉磁芯。热处理的温度 为500~800°C,优选在氮气氛或氩气氛等非氧化性气氛中进行。
[0063] (氮化硼膜研磨处理)
[0064] 在使用本发明的软磁性金属粉末来制作软磁性金属压粉磁芯时,可以研磨在本发 明的软磁性金属粉末的金属颗粒表面上形成的氮化硼膜来减少包含于软磁性金属压粉磁 芯中的氮化硼的量。由于氮化硼是非磁性成分,所以对粉的矫顽力不会产生任何影响。另 外,由于氮化硼为绝缘物,所以在使用本发明的软磁性金属粉末来制作压粉磁芯的时候,氮 化硼膜还会起到防止金属颗粒彼此的导通的绝缘覆膜的作用的效果。但是,如果软磁性金 属粉末中大量含有氮化硼,则在做成软磁性金属压粉磁芯的时候,磁芯的磁导率降低。因 此,通过研磨氮化硼膜而从软磁性金属粉末中除去氮化硼,并使用该粉末来制作软磁性金 属压粉磁芯,从而就能够做成磁导率高的软磁性金属压粉磁芯。作为氮化硼膜的研磨处理 方法有下述方法,即,通过用球磨处理研磨氮化硼膜从而剥离氮化硼膜,或者通过用酸来仅 仅溶解软磁性金属粉末颗粒的最表面部分来从软磁性金属粉末的金属颗粒表面将氮化硼 剥离等,从而用风选(air classification)或筛子来分离剥离了的氮化硼,或者用醇或水 等进行冲洗的方法。在制作软磁性压粉磁芯的情况下,为了具有保形性和绝缘性而将树脂 等覆盖于颗粒表面,所以在研磨氮化硼膜之后,软磁性金属粉末的金属颗粒表面的氮化硼 没有必要是保持均匀的膜的状态,可以是氮化硼斑驳地散布在软磁性金属粉末的金属颗粒 表面上的状态。通过将软磁性金属粉末中氮化硼的含量控制在4900ppm以下,从而软磁性 金属压粉磁芯的磁导率就会变得充分大。由于软磁性金属粉末的金属颗粒表面的氮化硼膜 牢固地粘着于金属颗粒表面,所以要完全除去需要进行长时间球磨处理。在这种情况下,应 变会进入到软磁性金属粉末中,并且矫顽力会变差。或者,也有通过将软磁性金属粉末长时 间浸渍于酸中并溶解软磁性金属粉末颗粒从而剥离氮化硼的方法,但是软磁性金属粉末会 生锈,矫顽力变差。因此,在软磁性金属粉末中含有50ppm以上的氮化硼。如果氮化硼的含 量在50ppm以上则不会由于氮化硼膜研磨处理而损坏矫顽力。
[0065] 以上针对本发明的优选实施方式作了说明,不过本发明并不限定于上述实施方 式。本发明可以在不脱离其宗旨的范围内进行各种各样的变形。
[0066] 实施例
[0067] 〈实施例1>软磁性金属粉末的硼量、圆度、晶粒粒径、氧量以及压粉磁芯的评价
[0068] 用表1所表示的B添加量、以及Ni量、粉末制法制作了原料粉末。通过筛分来调 整原料粉末的粒度,将平均粒径控制为20 μ m。将该粉末装填于氧化铝制的坩埚,并放入 管状炉,以表1所示的热处理温度以及保持时间进行氮气氛下的高温热处理。对于比较例 1-32、1-33的热处理温度探讨粉末不发生烧结的尽可能高的温度。其结果为900°C。(实施 例1-1~1-3、比较例1-4~1-6、实施例1-7~1-10、比较例1-11、实施例1-14~1-31、比 较例 1-32、1-33)。
[0069] 对于各个实施例、比较例,使用ICP定量了软磁性金属粉末的金属颗粒内的B含 量。将进行了热处理之后的软磁性金属粉末装入塑料瓶内,添加氧化锆介质(直径3mm)和 乙醇并进行1440min的球磨处理,并剥离了软磁性金属粉末颗粒表面的氮化硼。接着,在除 去了介质之后用乙醇冲洗从软磁性金属粉末剥离的氮化硼薄片。用ICP来定量氮化硼被分 离了的软磁性金属粉末的金属颗粒中的B量。
[0070] 用冷镶埋树脂固定各实施例和比较例的粉末,
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