骤（7)得到的高透改性PTFE膜升温 至140°C，形成前膜基底；
[0088] (9)以0· 2nm/s的蒸镀速度，在所述前膜基底上蒸镀95nm的MgFJ莫；
[0089] (10)充入氧气至真空度为2. 3 X 10 2Pa，以0. 25nm/s的速度在所述MgFJ莫上蒸镀 600nm 的 TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜；
[0090] (11)在所述TiO2-ZrO2-La2O 3混合物薄膜上，以0· 2nm/s的速度蒸镀75nm的Al 203膜，最终形成所述太阳能电池封装前膜。
[0091] 对比例1
[0092] 本对比例所述的太阳能电池封装前膜制备方法，包括如下步骤：
[0093] (1)将质量比为4 : 0· 1的石油醚与全氟辛酸钠混合均匀，形成复合溶剂；
[0094] (2)将步骤⑴的复合溶剂加入至聚四氟乙烯粉末中，在14°C的恒温下、以20r/ min的速度搅拌0. 5h之后，再于氮气气氛中、24°C恒温下熟化10h，得熟化料；
[0095] 其中，所述聚四氟乙烯粉末的纯度为99. 9%、结晶度彡80%、粒径为0. 1-0. 2 μπκ 分子量为700万，聚四氟乙稀粉末与石油醚的质量比为20 : 1;
[0096] (3)对步骤（2)的熟化料进行模压成型处理，预压成型的压力为40MPa，预压时间 为5. 5min，并保压5min ;
[0097] (4)采用程序升温的方式对步骤⑶的成品进行热处理，所述升温程序为：从25°C 至320 °C的升温速率为20 °C /min，320-330 °C的升温速率为5 °C /min，330-370 °C的升温速率 为 ICTC /min ;
[0098] (5)采用_5°C的水快速冷却经步骤（4)处理后的样品，并于0· 5h之后烘干；
[0099] (6)对步骤（5)中烘干后的样品进行切片，得到的切片厚度为50 μπι ;
[0100] (7)依次使用氢等离子体、臭氧等离子体对步骤（6)的切片进行改性处理，得到高 透改性的PTFE膜；
[0101] (8)在真空度小于5X103Pa的条件下，将步骤（7)得到的高透改性PTFE膜升温 至140°C，形成前膜基底；
[0102] (9)以0· 25nm/s的蒸镀速度，在所述前膜基底上蒸镀90nm的MgFJ莫；
[0103] (10)充入氧气至真空度为2. 5 X 10 2Pa，以0. 3nm/s的速度在所述MgFJ莫上蒸镀 650nm 的 TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜；
[0104] (11)在所述TiO2-ZrO2-La2O 3混合物薄膜上，以0. 2nm/s的速度蒸镀70nm的Al 203膜，最终形成所述太阳能电池封装前膜。
[0105] 实验例1
[0106] 在波长为300-1200nm的范围内，对本发明实施例1-4及对比例1制得的太阳能电 池封装前膜的透光率进行测试，结果如表1所示。
[0107] 表1实施例1-4及对比例1的透光率（％ )
[0108]
[0109] 从表1可以看出，与对比例1相比，本发明通过先将特定组成的复合溶剂与聚四氟 乙烯粉末混合后熟化，再对熟化料进行模压而得到的PTFE薄膜具有很高的透光性能，使得 在波长为300~1200nm范围内太阳能电池封装前膜的透光率可高达90. 5%以上。
[0110] 实验例2
[0111] 对本发明实施例1-4及对比例1制得的太阳能电池封装前膜的耐候性进行了测 试，结果如表2所不。
[0112] 表2实施例1-4及对比例1的耐候性能指标
[0113]
[0114] 由表2可以看出，与对比例1相比，本发明实施例1-4制得的太阳能电池封装前膜 的耐低温、及耐高温性能都得到了提升，说明本发明的制备方法通过先将特定组成的复合 溶剂与聚四氟乙烯粉末混合后熟化，再对熟化料进行模压成型，有利于增强太阳能电池封 装前膜的耐候性。
[0115] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对 于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或 变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或 变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种太阳能电池封装前膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将煤油与表面活性剂和/或助溶剂混合均匀，形成复合溶剂； (2) 将步骤（1)的复合溶剂加入至聚四氟乙烯粉末中，在10-18°C的恒温条件下、以 20-80r/min的速度搅拌均匀之后，再于惰性气氛中、24-40°C下恒温熟化8-12h，得熟化料； (3) 对步骤（2)的熟化料进行模压成型； (4) 将步骤（3)的成品静置24h后，进行热处理，并保持24-36h;所述热处理的升 温程序为：从25°C至320°C的升温速率为20°C /min，320-330°C的升温速率为5°C /min， 330-370°C的升温速率为10°C /min ; (5) 快速冷却经步骤（4)处理后的样品，并烘干； (6) 对步骤（5)中烘干后的样品进行切片； (7) 依次采用氢等离子体、臭氧等离子体对步骤(6)的切片进行改性处理，得到高透改 性PTFE膜； (8) 在真空度小于5X10 3Pa的条件下，将步骤（7)得到的高透改性PTFE膜升温至 140-145 °C，形成前膜基底； (9) 在所述前膜基底上蒸镀MgFJ莫； (10) 充入氧气至真空度为（2-2. 5) X 10 2Pa，在所述MgFJ莫上蒸镀TiO 2-Zr02-La203混 合物薄膜； (11) 在所述TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜上蒸镀Al 203膜，最终形成所述太阳能电池封 装前膜。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑴中，所述助溶剂为甲苯、己二 醇或乙酸乙酯中的一种或多种；所述表面活性剂为多烯基丁二酰亚胺、全氟辛酸钠或全氟 辛基磺酸钠中的一种或多种。3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所述助溶剂或所述 表面活性剂与所述煤油的质量比为0.1 : (4-5);或者所述助溶剂与所述表面活性剂的质 量之和与所述煤油的质量之比0.1 : (4-5)。4. 根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，所述聚四氟乙 烯粉末的纯度为99. 9%、结晶度< 80%、粒径为0. 1-0. 2 ym、分子量为700万-1000万；所 述聚四氟乙烯粉末与所述煤油的质量比为（20-25) : 1。5. 根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，预压成型的压 力为40-65MPa，预压时间为1-lOmin，并保压5-20min。6. 根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（5)中，使用-5~5°C 的水对步骤（4)处理后的样品进行快速冷却，并于0.5-lh之后烘干。7. 根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述MgF J莫的蒸镀速度为 0. 2-0. 3nm/s ;所述TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜的蒸镀速度为0. 2-0. 4nm/s ;所述Al2O3膜的 蒸镀速度为0.2-0. 3nm/s。8. 根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括向所述复合溶剂中 加入环氧树脂，搅拌均匀得混合料，再将所述混合料加入至所述聚四氟乙烯粉末中。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂与所述煤油的质量比 为2 : 5,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
【专利摘要】本发明提供了一种太阳能电池封装前膜的制备方法及应用，该方法包括先将聚四氟乙烯粉末与特定组成的复合溶剂混合均匀，依次进行恒温熟化、模压成型、高温热处理、快速冷却、切片及等离子改性处理制得前膜基底；再顺次蒸镀MgF2薄膜、TiO2-ZrO2-La2O3混合物薄膜和Al2O3薄膜，形成最终的太阳能电池封装前膜，其具有很高的透光率，在300-1200nm下的透光率可达90.5％以上。并且，本发明的太阳能电池封装前膜还具有优良的耐高温、耐磨损、耐候性，且其机械性能好，因而使得本发明的太阳能电池封装前膜能够适用于无人机所可能面对的各种极端条件，满足无人机的工作环境需求。
【IPC分类】H01L31/18, H01L31/048
【公开号】CN105097998
【申请号】CN201510552741
【发明人】郑海军, 张亦弛, 夏平, 程晓龙, 殷亮
【申请人】北京汉能光伏投资有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月1日