0°C /min的升温速度升温至温度750°C，保温2h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物A，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于-50°C下进行真空干燥8h，得到二硫化钼纳米片，该二硫化钼纳米片多呈三角形和六边形，单个纳米片的长度为0.l-40um，厚度为0.6-100.0nm, 二硫化钼纳米片层数为1_40 层。
[0030]将0.1458g 二硫化钼纳米片，0.1519gPVDF，0.0183g导电碳黑混合均匀搅拌制成浆料后涂于铜片作为负极，以IM的LiPF6作为电解液，以锂片作为正极，制得半电池，其在100mA/g的电流密度下循环50圈仍保250mAh/g以上的比容量，如图6所示。
[0031]实施例2:
[0032]称取0.3531g钼酸铵、0.3654g硫脲和35.1g氯化钠，将混合物溶于150ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中_50°C真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过100目筛，取1g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10°C /min的升温速度升温至温度600°C，保温3h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物A，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于_50°C下进行真空干燥8h，得到二硫化钼纳米片。
[0033]实施例3:
[0034]称取0.2463g偏钨酸铵、0.1827g硫脲和23.4g氯化钠，将混合物溶于10ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均勾。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-40°C真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过150目筛，取1g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10°C /min的升温速度升温至温度750°C，保温2h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物B，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于-50°C下进行真空干燥8h，得到二硫化钨纳米片，该二硫化钨纳米片多呈三角形和六边形，单个纳米片的长度为0.l-20um，厚度为0.8-100.0nm, 二硫化妈纳米片层数为1-30层。
[0035]实施例4:
[0036]称取0.3299g钨酸钠、0.1827g硫脲和11.7g氯化钠，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声20min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中_30°C真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过100目筛，取1g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10°C /min的升温速度升温至温度600°C，保温3h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物B，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于_50°C下进行真空干燥8h，得到二硫化钨纳米片。
[0037]实施例5:
[0038]称取0.291g硝酸钴、0.1827g硫脲和23.4g氯化钠，将混合物溶于10ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声20min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中_30°C真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过100目筛，取1g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10°C /min的升温速度升温至温度550°C，保温2h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物C，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于-50°C下进行真空干燥8h，得到二硫化钴纳米片，该二硫化钴纳米片多呈小圆盘状，单个纳米片的长度为50-150nm。
[0039]实施例6:
[0040]称取0.2910g硝酸钴、0.1827g硫脲和35.1g氯化钠，将混合物溶于150ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声20min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中_30°C真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过100目筛，取1g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10°C /min的升温速度升温至温度550°C，保温2h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物C，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于_50°C下进行真空干燥8h，得到二硫化钴纳米片。
【主权项】
1.一种非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的制备方法，包括以下步骤: (1).以含有过渡金属元素的水溶性盐为过渡金属源，以硫脲为硫源，按过渡金属源中的过渡金属元素、硫源中的硫元素的摩尔比为1: (1.8?2.5)，并按过渡金属源中的过渡金属元素与NaCl的摩尔比为1: (150?600)计，将过渡金属源、硫源和NaCl加入去离子水中溶解，搅拌配成溶液，再超声混合均匀后于0°C下冷冻，待溶液全部结冰后于-50°C?-30°C的较冷温度进行真空干燥，得到混合物； (2).将步骤(I)制得的混合物研磨成粉末，过100-300目筛后铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧:以N2、He和Ar的一种气体或混合气体作为惰性气体源，先以流量为200-400ml/min通入惰性气体10-30分钟以排除空气；再以Ar作为保护气，将保护气流量固定为50-300ml/min，以1_10°C /min的升温速度升温至550_750°C，保温l_3h进行化学气相沉积，反应结束后随炉冷却至室温，得到产物M ; (3).收集步骤(2)制得的粉体产物M，水洗至煅烧产物中没有NaCl为止，将水洗后的产物进行真空干燥，得到非水溶性过渡金属二硫化物纳米片。2.根据权利要求1所述的非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的制备方法，其特征在于，所述的非水溶性过渡金属二硫化物为二硫化钴。
【专利摘要】本发明涉及一种非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的制备方法，包括：以含有过渡金属元素的水溶性盐为过渡金属源，以硫脲为硫源，按过渡金属源中的过渡金属元素、硫源中的硫元素的摩尔比为1:(1.8～2.5)，并按过渡金属源中的过渡金属元素与NaCl的摩尔比为1:(150～600)计，将过渡金属源、硫源和NaCl加入去离子水中溶解，再冷冻和进行真空干燥，得到混合物；将制得的混合物研磨成粉末，再置于管式炉恒温区进行煅烧和化学气相沉积，得到产物；水洗并进行真空干燥，得到二硫化物纳米片。本发明可得到具有质量高、尺寸均一、层数相对可控、产量较高、制备成本相对较低等特点的二硫化物纳米片。
【IPC分类】H01M10/0525, H01M4/1397, B82Y30/00, H01M4/58
【公开号】CN105140517
【申请号】CN201510583044
【发明人】何春年, 周静雯, 赵乃勤, 师春生, 刘恩佐, 李家俊
【申请人】天津大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月14日