一种掺氦改性磷酸铁锂薄膜正极材料及其制备方法_4

文档序号:9473094阅读:来源:国知局
溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为1.2Pa,Ar与He的气压比为10:3,溅射沉积时间为60min ;
[0107](2)将步骤(I)得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度900°C,退火压力3.0X 10 4Pa,退火3.5小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0108]测得正极材料薄膜中He原子的含量为18.8at%,所装配电池的放电容量为96mAh/g,50次循环电容量衰减率为22.7%。
[0109]实施例21
[0110](I)将清洗后的镍-烟草花叶病毒复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为3.0X 10 4Pa,在溅射功率80W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.95wt%的陶瓷LiFePO4勒作为溅射源,溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为1.6Pa,Ar与He的气压比为10:4,溅射沉积时间为80min ;
[0111](2)将步骤(I)得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度300°C,退火压力3.0X 10 4Pa,退火3.5小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0112]测得正极材料薄膜中He原子的含量为23.3at %,所装配电池的放电容量为89mAh/g,50次循环电容量衰减率为22.8%。
[0113]实施例22
[0114](I)将清洗后的镍-烟草花叶病毒复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为3.0X 10 4Pa,在溅射功率50W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.95wt%的陶瓷LiFePO4勒作为溅射源,溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为2.0Pa, Ar与He的气压比为10:4,溅射沉积时间为10min ;
[0115](2)将步骤⑴得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度400°C,退火压力3.0X 10 4Pa,退火3.5小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0116]测得正极材料薄膜中He原子的含量为23.5at %,所装配电池的放电容量为94mAh/g,50次循环电容量衰减率为21.3%。
[0117]实施例23
[0118](I)将清洗后的镍-烟草花叶病毒复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为3.0X 10 4Pa,在溅射功率50W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.95wt%的陶瓷LiFePO4勒作为溅射源,溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为0.8Pa,Ar与He的气压比为10:4,溅射沉积时间为10min ;
[0119](2)将步骤⑴得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度500°C,退火压力3.0X 10 4Pa,退火3.5小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0120]测得正极材料薄膜中He原子的含量为22.8at%,所装配电池的放电容量为134mAh/g,50次循环电容量衰减率为14.5%。
[0121]实施例24
[0122](I)将清洗后的镍-烟草花叶病毒复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为4.0X 10 4Pa,在溅射功率50W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.95wt%的陶瓷LiFePO4勒作为溅射源,溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为1.0Pa, Ar与He的气压比为10:4,溅射沉积时间为40min ;
[0123](2)将步骤(I)得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度600°C,退火压力为4.0X 10 4Pa,退火4.0小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0124]测得正极材料薄膜中He原子的含量为23.4at%,所装配电池的放电容量为141mAh/g,50次循环电容量衰减率为14.2%。
[0125]实施例25
[0126](I)将清洗后的镍-烟草花叶病毒复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为4.0X 10 4Pa,在溅射功率70W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.95wt%的陶瓷LiFePO4勒作为溅射源,溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为1.2Pa,Ar与He的气压比为10:4,溅射沉积时间为20min ;
[0127](2)将步骤(I)得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度700°C,退火压力为4.0X 10 4Pa,退火4.0小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0128]测得正极材料薄膜中He原子的含量为24.1at %,所装配电池的放电容量为124mAh/g,50次循环电容量衰减率为14.7%。
[0129]实施例26
[0130](I)将清洗后的Ti_Ti02复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为4.0 X 10 4Pa,在溅射功率40W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.95wt %的陶瓷LiFePO4^作为溅射源,溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为1.6Pa,Ar与He的气压比为10:1,派射沉积时间为10min ;
[0131](2)将步骤(I)得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度900°C,退火压力为4.0X 10 4Pa,退火4.0小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0132]测得正极材料薄膜中He原子的含量为9.2at%,所装配电池的放电容量为94mAh/g,50次循环电容量衰减率为21.2%。
[0133]实施例27
[0134](I)将清洗后的Ti_Ti02复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为4.0 X 10 4Pa,在溅射功率60W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.95wt %的陶瓷LiFePO4^作为溅射源,溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为2.0Pa,Ar与He的气压比为10:2,溅射沉积时间为20min ;
[0135](2)将步骤(I)得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度400°C,退火压力为4.0X 10 4Pa,退火4.0小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0136]测得正极材料薄膜中He原子的含量为13.1at %,所装配电池的放电容量为99mAh/g,50次循环电容量衰减率为21.6%。
[0137]实施例28
[0138](I)将清洗后的Ti_Ti02复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为4.0 X 10 4Pa,在溅射功率60W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.95wt %的陶瓷LiFePO4^作为溅射源,溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为1.2Pa,Ar与He的气压比为10:2,溅射沉积时间为40min ;
[0139](2)将步骤(I)得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度500°C,退火压力为4.0X 10 4Pa,退火4.0小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0140]测得正极材料薄膜中He原子的含量为14.3at %,所装配电池的放电容量为lllmAh/g,50次循环电容量衰减率为15.2%。
[0141]实施例29
[0142](I)将清洗后的Ti_Ti02复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为4.0 X 10 4Pa,在溅射功率60W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.95wt %的陶瓷LiFePO4^作为溅射源,溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为1.6Pa,Ar与He的气压比为10:2,溅射沉积时间为60min ;
[0143](2)将步骤⑴得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度600°C,退火压力为4.0X 10 4Pa,退火4.0小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0144]测得正极材料薄膜中He原子的含量为13.6at%,所装配电池的放电容量为117mAh/g,50次循环电容量衰减率为15.4%。
[0145]实施例30
[0146](I)将清洗后的Ti_Ti02复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为5.0 X 10 4Pa,在溅射功率80W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.95wt %的陶瓷LiFePO4^作为溅射源,溅射时同时通入Ar和He的混合气体,其中Ar气压为2.0Pa,Ar与He的气压比为10:3,派射沉积时间为80min ;
[0147](2)将步骤⑴得到的LiFeP04/He薄膜正极材料置于高真空退火炉中退火,退火温度700°C,退火压力为5.0 X 10 4Pa,退火6小时,退火完成后,随炉冷却、出炉。
[0148]测得正极材料薄膜中He原子的含量为18.5at %,所装配电池的放电容量为120mAh/g,50次循环电容量衰减率为15.1%。
[0149]实施例31
[0150](I)将清洗后的Ti_Ti02复合材料薄片置于磁控溅射真空室中,真空室本底真空气压为5.0 X 10 4Pa,在溅射功率80W下进行射频磁控溅射镀膜,以纯度不低于99.9
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