一种掺杂Ce的永磁材料的制备方法
【专利说明】
所属技术领域
[0001 ] 本发明涉及一种铈掺杂的永磁材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]磁材料具有将机械能(信息)与电磁能(信息)互相转换的功能，目前已经被广泛应用于计算机、网络信息、通讯、航空航天、交通、办公自动化、家电、人体健康与保健等高新技术领域，并已经成为高新技术、新兴产业与社会进步的重要物质基础之一。近年来，稀土永磁体的应用，使结构简单、功率因数高、起动转矩大的永磁同步电动机(PMSM)逐步在各产业领域替代传统电励磁电动机，这也使得节能电机制造业对于永磁材料的需求激增。
[0003]自NdFeB永磁材料在1983年第一次被报道以后，对其磁性能和制备工艺的研宄就大量开展起来，NdFeB永磁材料是迄今为止磁性最强的永磁材料，是当前世界上发展最快，市场前景最好的永磁材料。但是，因金属Nd储量少价格高，给NdFeB永磁材料的应用带来了巨大的挑战。因此，有必要适应稀土资源稀缺的现状，探索新型磁性材料，在优化磁体成份和制备工艺的基础上，制备出价格低廉的永磁材料，达到降低原材料成本的目的。稀土金属的铈虽储量较大，却没有大的用处，所以鈾价格相对于镨钕便宜很多。
[0004]但是，Ce-Fe-B永磁材料也是导体，为了在电机工作过程中不引起不可逆的热退磁，确保原有的磁通量，从根本上解决电机用稀土永磁体的热退磁问题，必须减小永磁体电机的涡流损耗。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种铈掺杂的永磁材料的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有较低的原料成本，并且具备较好的磁性能和较高的电阻率。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供的一种铈掺杂的永磁材料的制备方法，该永磁材料具备如下合金成分:(CexNd1-X) a (Fe1^zZnySiz) 100_a_b_cBbNbc,其中 χ=0.56-0.75，y=0.20-0.22，z=0.03-0.05，a=25_28，b=l.5-1.8，c=2_5，该方法包括如下步骤:
(1)母合金制备
将Ce、Nd、Fe、Zn、S1、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩祸(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10_4-10_5mbar，连续洗气2_3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600_700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；
(2)速凝片制备
将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，使炉内氩气气压达到-0.05—0.06MPa后进行熔炼，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注到线速度为3-5m/s的水冷铜辊上，制备平均厚度为0.2-0.3mm的速凝片；
(3)制坯及取向将上述速凝片经过氢破碎和气流磨制成的微米级粉末粒径为1-3 μ m，再采用氟化镝纳米粉作为固体表面活性剂，其加入比例为气流磨原料粉的3-6wt %，通过高能球磨获得具有表面氟化镝绝缘涂层的片状粉体，其中所用高能球磨时间为3-4小时，球料比10-15: 1，球磨介质为乙二醇；
在氩气保护氛围下，将混合磁粉在磁场强度为1.7-2.1T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯，等静压大小为280-320MPa ；
(4)烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10°C /min升温至600_750°C，保温3-4h，然后以10-15°C /min升温至1000_1030°C烧结4_5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在790-830°C和450-480°C热处理回火l_2h，得到产品。
[0007]优选的，在步骤(2)后还包括对速凝片退火处理的步骤，具体为:等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭，打开感应退火炉设定温度400°C _750°C、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400°C _750°C、磁场强度为1.5-3.7T，热处理时间为3_10分钟。
[0008]本发明制备的钕铁硼永磁体，通过选取价格低廉、资源丰富的Ce取代Nd，并结合合金组分及工艺参数的优化，制备了 Ce基永磁材料，其工艺简单，可控性高，原料廉价易得，成本低廉，且所获Ce基永磁材料在经过退火处理后，磁性能得以进一步的大幅提升，例如快淬带矫顽力提高了将近2kOe，磁能积提高了 3MGOe ;在材料中掺杂电阻率高的硅并在磁材表面覆盖氟化镝以提高材料的内阻，采用二次压坯工艺提高磁体的磁能积，最后在烧结过程中采用二次回火工艺，进一步提高了材料的矫顽力。
【具体实施方式】
[0009]实施例一
本实施例永磁材料具备如下合金成分:(Cea56Nda 44) 25 (Fe0 77Zn0 2Si0 03) 7L5BL5Nb2o
[0010]将Ce、Nd、Fe、Zn、S1、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩祸(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至l(T4-l(T5mbar，连续洗气2次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5次，冷却后得到母合金铸锭。
[0011]将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，使炉内氩气气压达到-0.05MPa后进行熔炼，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注到线速度为3m/s的水冷铜辊上，制备平均厚度为0.2-0.3mm的速凝片。
[0012]等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度400°C、感应频率为1KHZ，热处理时间为10分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400°C °C、磁场强度为1.5T，热处理时间为3分钟。
[0013]将上述速凝片经过氢破碎和气流磨制成的微米级粉末粒径为1-3 μπι，再采用氟化镝纳米粉作为固体表面活性剂，其加入比例为气流磨原料粉的3wt%，通过高能球磨获得具有表面氟化镝绝缘涂层的片状粉体，其中所用高能球磨时间为3小时，球料比10: 1，球磨介质为乙二醇；在氩气保护氛围下，将混合磁粉在磁场强度为1.7T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯，等静压大小为280MPa。
[0014]将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5°C /min升温至600°C，保温3h，然后以10°C/min升温至1000°C烧结4-5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在790°C和450°C热处理回火lh，得到产品。
[0015]实施例二
本实施例永磁材料具备如下合金成分:(Cea75Nda 2