氧化铝绝缘浆料、其制备方法及氧化铝绝缘层的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氧化铝绝缘浆料、其制备方法及氧化铝绝缘层的制备方法。
【背景技术】
[0002] 氧化铝材料在电子工业及陶瓷工业均大量使用，由于其优异的导热性、绝缘性和 优良的电性能，很适合作为片式氧传感器加热电路和信号电路之间的绝缘层材料。
[0003] 现有的氧化铝绝缘浆料的固含量较低，粘度较高，流动性较差，无法采用印刷的方 式制备，因此氧化铝绝缘膜的制备只能采用流延的方式，流延的方式虽然成型方便，但是形 成的氧化铝绝缘层容易发生分离。
【发明内容】
[0004] 基于此，有必要提供一种固含量高、粘度适中，流动性较好、适用于325目以上丝网 印刷的氧化铝绝缘浆料、其制备方法及氧化铝绝缘层的制备方法。
[0005]-种氧化铝绝缘浆料，按照质量百分比计，包括以下组分：
[0007] 其中，所述无机添加剂选自]\%0、2抑2、82〇3、11〇2、211〇、83〇、〇3〇、3丨〇2中的至少一种， 所述有机溶剂选自苯乙烯、松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁二酸二甲酯、 己二酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、三氯乙烯、四氯化碳、邻苯二甲酸二甲酯、N，N-二甲基乙 酰胺、丙二醇甲醚醋酸酯及醋酸丁酯中的至少一种;所述有机载体选自松香、松节油、聚丙 烯酸树酯、羧甲基纤维素、聚乙烯醇及聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
[0008] 在其中一个实施方式中，所述氧化铝粉体的粒径分布D50为0.Ιμπι~0.5μπι。
[0009] 在其中一个实施方式中，所述有机助剂包括分散剂、流平剂、消泡剂、防挂流剂及 防沉淀剂中的至少一种。
[0010] 在其中一个实施方式中，所述分散剂为聚丙烯酸，所述分散剂与所述氧化铝粉末 的质量比为0.4:100~6:100。
[0011]在其中一个实施方式中，所述流平剂为聚丙烯酸酯，所述氧化铝绝缘浆料中所述 流平剂的质量百分含量为〇. 2 %~1 %。
[0012] 在其中一个实施方式中，所述消泡剂为聚硅氧烷和聚丙烯酸酯的混合物，所述氧 化铝绝缘浆料中所述消泡剂的质量百分含量为0.2%~1.5%。
[0013] 在其中一个实施方式中，所述防挂流剂为改性脲，所述氧化铝绝缘浆料中所述防 挂流剂的质量百分含量为ο. 1 %~ο. 5%。
[0014]在其中一个实施方式中，所述防沉淀剂为蓖麻油或蓖麻油衍生物，所述氧化铝绝 缘浆料中所述防沉淀剂的质量百分含量为〇. 1 %~1 %。
[0015] 上述氧化铝绝缘浆料的制备方法，包括以下步骤：
[0016]将所述无机添加剂与所述氧化铝粉体球磨12~24小时得到混合物；
[0017]向所述混合物中加入所述有机溶剂、所述有机助剂，继续球磨12~24小时得到预 混料；
[0018]向所述预混料中加入所述有机载体，继续球磨12~24小时得到粗浆料;及
[0019]对所述浆料进行乳浆处理后陈放1小时~3小时，得到所述氧化铝绝缘浆料。
[0020] -种氧化铝绝缘层的制备方法，包括步骤:将上述任一项所述的氧化铝绝缘浆料 印刷在基底表面后烘干。
[0021] 上述氧化铝绝缘浆料，包括合适含量的有机溶剂及有机载体，能够有效的调节氧 化铝绝缘浆料的粘度，氧化铝绝缘浆料的流动性较好，印刷性能优良，适用于印刷制备氧化 铝绝缘层。
【附图说明】
[0022] 图1为实施例1制备的氧化铝绝缘浆料形成的氧化铝绝缘层的照片；
[0023]图2为实施例1制备的氧化铝绝缘浆料形成的氧化铝绝缘层的烧结后的SEM照片；
[0024]图3为实施例1制备的氧化铝绝缘浆料形成的氧化铝绝缘层烧结后与YSZ材料(钇 稳定氧化锆）的SEM图。
【具体实施方式】
[0025]下面主要结合具体实施例对氧化铝绝缘浆料、其制备方法及氧化铝绝缘层的制备 方法作进一步详细的说明。
[0026] -实施方式的氧化铝绝缘浆料，按照质量百分比计，包括以下组分：
[0028]其中，无机添加剂选自]\%0、2抑2、8203、110 2、2110、830、030、3丨02中的至少一种。[0029]有机溶剂选自苯乙烯、松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁二酸二 甲酯、己二酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、三氯乙烯、四氯化碳、邻苯二甲酸二甲酯、N，N-二 甲基乙酰胺、丙二醇甲醚醋酸酯及醋酸丁酯中的至少一种。
[0030]有机载体选自松香、松节油、聚丙烯酸树酯、羧甲基纤维素、聚乙烯醇及聚乙烯醇 缩丁醛中的至少一种。
[0031] 优选的，氧化铝粉体的粒径分布D50为0 ·Ιμπι~0 · 5μηι。进一步的，氧化铝粉体的纯 度大于99.9%。
[0032]优选的，无机添加剂与氧化铝粉体的质量比为1:100~5:100。
[0033] 优选的，无机添加剂的粒径为0·Ιμπι~1 ·0μηι。
[0034] 优选的，有机助剂包括分散剂、流平剂、消泡剂、防挂流剂及防沉淀剂中的至少一 种。
[0035]优选的，分散剂为聚丙烯酸，所述分散剂与所述氧化铝粉末的质量比为0.4:100~ 6:100。进一步优选的，分散剂选自博诚SP710、昌鑫化工的TRM2400及日本ΑΚΜ0531中的至少 一种。需要说明的是，分散剂可以以有效成分(聚丙烯酸)的溶液的形式加入，溶液中有效成 分的含量大于等于90%。
[0036] 优选的，流平剂为聚丙烯酸酯，氧化铝绝缘浆料中所述流平剂的质量百分含量为 0.2%~1 %。进一步优选的，所述流平剂选自迪高450及佳明ΒΖ608中的至少一种。需要说明 的是，流平剂可以以有效成分(聚丙烯酸酯）的溶液的形式加入，溶液中有效成分的含量大 于等于90%。
[0037]优选的，消泡剂为聚硅氧烷和聚丙烯酸酯的混合物，其中聚硅氧烷和聚丙烯酸酯 的质量比为1:1~1:10。氧化铝绝缘浆料中所述消泡剂的质量百分含量为〇. 2%~1.5%。进 一步优选的，消泡剂选自斯洛柯油性硅酮消泡剂4000、Lencolo3104、DCA-134、SP-9634i^ 化学9300及佳明BZ603B中的至少一种。需要说明的是，消泡剂可以以有效成分(聚硅氧烷和 聚丙烯酸酯的混合物)的溶液的形式加入，溶液中有效成分的含量大于等于85%。
[0038]优选的，防挂流剂为改性脲，氧化铝绝缘浆料中防挂流剂的质量百分含量为0.1% ~0.5%。进一步优选的，防挂流剂选自BYK420、BYK410及韩国RheoflowDS-340中的至少一 种。需要说明的是，防挂流剂可以以有效成分(改性脲)的溶液的形式加入。
[0039]优选的，防沉淀剂为蓖麻油或其衍生物，氧化铝绝缘浆料中防沉淀剂的质量百分 含量为0.1 %~1 %。进一步优选的，防沉淀剂选自蓖麻油脂肪酸及聚合脱水蓖麻油中的至 少一种。需要说明的是，防挂流剂可以以有效成分(蓖麻油或其衍生物)的溶液的形式加入。
[0040] 优选的，氧化铝绝缘浆料的粘度为30~150KCP，固含量为60%~80%。
[0041]上述氧化错绝缘楽:料，包括合适含量的有机溶剂及有机载体，能够有效的调节氧 化铝绝缘浆料的粘度，氧化铝绝缘浆料的流动性较好，印刷性能优良，适用于印刷制备氧化 错绝缘层。
[0042]上述的氧化铝绝缘浆料的制备方法，包括以下步骤：
[0043]步骤S110、将无机添加剂与氧化铝粉体球磨12~24小时得到混合物。
[0044]优选的，将无机添加剂和氧化铝加入球磨罐中，加入无水乙醇，进行球磨12小时~ 24小时，之后出料、烘干过筛得到混合物。
[0045] 步骤S120、向混合物中加入有机溶剂、有机助剂，继续球磨12~24小时得到预混 料。
[0046]优选的，将混合物中加入有机溶剂、分散剂、消泡剂、防流挂剂、防沉淀剂置于球磨 罐中进行球磨处理得到预混料。
[0047]步骤S130、向预混料中加入有机载体，继续球磨12~24小时得到粗浆料。
[0048]优选的，将流平剂和有机载体一起加入预混料中，继续球磨处理，之后分离出研磨 球得到粗浆料。
[0049]步骤S140、对浆料进行乳浆处理后陈放1小时~3小时后得到氧化铝绝缘浆料。
[0050]优选的，使用三辊压膜机对浆料进行乳浆处理4~8次，使浆料更加均匀。
[0051]上述氧化铝绝缘浆料的制备方法较为简单。
[0052] 一种氧化铝绝缘层的制备方法，包括步骤:将上述的氧化铝绝缘浆料印刷在基底 表面后烘干。
[0053] 优选的，采用253目尼龙网或者不锈钢网进行印刷。
[0054]优选的，将上述的氧化铝绝缘浆料印刷在基底表面后平放1分钟~3分钟流平。
[0055]优选的，为了达到需要的厚度，可以多次重复印刷，每次印刷烘干后的涂层厚度为 6μπι~7μπι〇
[0056]上述氧化铝绝缘层的制备方法，通过印刷的方式制备，得到的氧化铝绝缘层不易 与基底发生分离;氧化铝绝缘层成型后可以在1200°C~1500°C下烧结成瓷，烧结密度可以 达到理论密度的95%以上，绝缘电阻率达到10ηΩ· cm;将上述氧化铝绝缘层的制备方法应 用于片式氧传感器时，氧化铝绝缘层成瓷后能与YSZ材料(钇稳定氧化锆)紧密结合，两层材 料之间不存在气孔及开裂。
[0057]以下，结合具体实施例进行详细说明。